烷基二苯醚双磺酸盐的合成与性能

以α-十二烯、二苯醚及氯磺酸为原料合成十二烷基二苯醚双磺酸盐,对合成过程中的烷基化和磺化反应的工艺条件进行了优化,并用LC/MS进行了表征.单烷基化的较佳反应条件是:反应时间4 h,n(二苯醚)∶n(α-十二烯)=1.0∶1.0,反应温度为70℃,烷基化的产率达88%;磺化的较佳反应条件是:反应时间20 min,n(烷基二苯醚)∶n(氯磺酸)=1∶5,反应温度为10℃,磺酸基的数目为1.86.最后考察了合成样品的表面化学性能及应用性能.     

一种新型环氧磷酸酯的合成和表征

以氯磷酸二乙酯、3-环己烯-1-甲醇为原料,首先合成3-环己烯-1-甲酯缩磷酸二乙酯(CDP),然后在CDP的基础上合成3-氧化环己烯-1-甲酯缩磷酸二乙酯(OCDP).通过正交实验找出两步反应的较优条件.当反应温度为80℃,n(氯磷酸二乙酯)∶n(3-环己烯-1-甲醇)∶n(三乙胺)=1∶1.5∶1,反应时间为36h时,CDP收率可达80.6%.当反应温度为80℃,n(CDP)∶n(过氧单磺酸钾)∶n(四丁基溴化铵)=1∶2∶1,反应时间为36h时,最终产物OCDP的收率为87.6%.通过红外光谱以及核磁共振分别对两步产物的结构进行表征.     

乳化剂芥酸蔗糖酯的合成

以蔗糖、芥酸为原料,首先芥酸甲酯化合成芥酸甲酯;然后以硬脂酸钾为乳化剂,使芥酸甲酯与蔗糖在较低温度下达到相溶状态,在均相条件下进行酯交换反应合成芥酸蔗糖酯.考察了不同的糖酯比、反应温度、反应时间等对芥酸蔗糖酯产率的影响,得到了较佳的反应条件:n(蔗糖)∶n(芥酸甲酯)=1.5∶1;乳化剂(硬脂酸钾)用量为6%;催化剂(碳酸钾)用量为7%;反应时间为4 h;反应温度为135℃.芥酸蔗糖酯的产率(以单酯含量计)为46.57%.     

丙酮保护法合成单硬脂酸甘油酯研究

以甘油、硬脂酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,丙酮为基团保护剂,氯仿为带水剂,采用基团保护法合成单硬脂酸甘油酯。进而考察了反应物摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量等对产物产率的影响,确定了最佳反应条件。研究发现,最佳合成条件为:n(甘油)∶n(丙酮)∶n(硬脂酸)=1.25∶2.5∶1(摩尔比),缩合反应温度为80℃、时间为3h、催化剂用量为硬脂酸摩尔数的2.5%,酯化反应温度为140℃、时间为4h、催化剂的用量为硬脂酸摩尔数的2.5%;在此条件下,单硬脂酸甘油酯的产率最高可达96.42%。     

乙二醇双硬脂酸酯双磺酸钠的合成及结构表征

运用两步法与正交试验法得出乙二醇双硬脂酸酯双磺酸钠合成的优化反应条件.磺化的工艺条件:n(硬脂酸):n(氯磺酸)=1:1.1,磺化温度90℃,时间7h;酯化反应较佳的工艺条件为:n(中间体):n(乙二醇)=2.5:1.0,酯化温度130℃,时间10h.中间体α-磺酸硬脂酸和目标产物乙二醇双硬脂酸酯双磺酸钠,均由红外光谱印证结构.     

α-萘乙酸甲酯新合成法研究

给出一种合成 α—萘乙酸甲酯的新方法 :用 α—萘乙酸先与氯化亚砜反应 ,再经甲醇酯化 ,得到 α—萘乙酸甲酯。优化反应条件 :n(酸 )∶ n(氯化亚砜 ) =1∶ 1.5 ,溶剂为氯仿 ,回流反应 5 h,n(酸 )∶ n(甲醇 ) =1∶ 8,α—萘乙酸甲酯的产率在 95 %以上。     

长链B酸离子液体催化油酸酯化制备生物柴油

为了寻找制备生物柴油过程中能有效降低高酸价油脂酸值的绿色催化剂,采用2步法制备了带表面活性的长链B酸离子液体(IL)N,N-二甲基-N-(3-磺酸丙基)十二烷铵对甲苯磺酸盐[n-DodecMe2N-PS][PTSA]),利用FT-IR,1 H NMR,13C NMR,UV/vis和TGA对该新型离子液体结构进行了表征.利用Hammett方法测定了离子液体的酸度函数值.将其用于催化油酸酯化制备生物柴油,结果表明:该长链B酸离子液体具有较高的催化活性.在n(甲醇)∶n(油酸)∶n(催化剂)为1.5∶1∶0.1,60℃,反应3h条件下催化油酸酯化反应,油酸甲酯产率达96.5%.反应结束后离子液体与酯化产物分为两相,产物易于分离,该离子液体重复利用9次,催化活性没有明显降低.因此,长链离子液体可作为利用低价油脂(如地沟油)制备生物柴油的高效绿色催化剂.     

离子液体催化甘油合成三醋酸甘油酯

采用两步法合成离子液体——正-丙基磺酸-三乙基对甲苯磺酸铵,并用FT-IR,¹H NMR和¹³C NMR对其结构进行表征.以该离子液体为催化剂,考察反应时间、反应温度、物料配比和离子液体用量对纯甘油与醋酐合成三醋酸甘油酯的产率的影响规律.结果表明:当反应温度为100 ℃,反应时间为3 h,n(甘油)∶n(醋酐)∶n(离子液体)=1.0∶4.0∶0.1时,三醋酸甘油酯的产率最高可达到96%.用甲苯萃取三醋酸甘油酯,回收得到的离子液体循环使用3次,三醋酸甘油酯的产率没有明显下降,说明离子液体的稳定性和循环使用性较好,且催化合成生物柴油时,离子液体的用量正好适用于继续催化副产物甘油与醋酐发生酰化反应生成三醋酸甘油酯.     

一步法合成α-羟基环己基苯基甲酮的研究

采用α-羧基环己基磺酸为原料一步合成α-羟基环己基苯基甲酮.α-羧基环己基磺酸来源于巴陵石化甲苯法制己内酰胺的608废液中磺化副产物的提取.实验研究表明:以"沉淀还原法"与"络合萃取法"相结合从608废液中提取α-羧基环己基磺酸,其收率为85.7%,纯度达95%;一步法反应过程存在最佳原料配比m(α-羧基环己基磺酸二钠):m(苯甲酸)=2.2∶2.44,MnO作为催化剂,在反应温度为330℃,反应时间为2 h,催化剂浓度为0.99wt%下,α-羟基环己基苯基甲酮的收率达到70.4%,纯度为80.5%.     

离子液体[BSMim]HSO4催化合成油酸甲酯的研究

制备了一种对水稳定的磺酸功能化咪唑离子液体1-甲基-3-丁磺酸基咪唑硫酸氢盐([BSMim]HSO4),并以其作为催化剂催化油酸酯化合成油酸甲酯。离子液体表现出良好的催化活性及稳定性。通过单因素实验确定最佳反应条件为:离子液体[BSMim]HSO4催化剂用量为油酸质量的20%,n(甲醇):n(油酸)=3∶1、反应温度75℃、反应时间4h,酯化率达85.3%以上,此外离子液体还具有稳定性好、可循环使用等特点。     

硬脂酸溶胶-凝胶法合成SrTiO_3纳米晶

以硬脂酸、醋酸锶和钛酸丁酯为原料，采用硬脂酸溶胶－凝胶法（ＳＡＧ）合成凝胶，经过热处理获得ＳｒＴｉＯ３纳米晶．ＩＲ、ＴＧ－ＤＴＡ分析了凝胶的热处理过程；ＳＥＭ、ＸＲＤ分析了纳米ＳｒＴｉＯ３的形貌及晶相．在６５０℃保温３ｈ合成四方相ＳｒＴｉＯ３纳米晶，颗粒均匀呈球形，平均粒径６０ｎｍ．     

硬脂酰苯并三唑的合成及其反应活性

采用二环己基碳二亚胺缩合法由硬脂酸和苯并三唑合成了硬脂酰苯并三唑,产率85%,并利用FT-IR和1HNMR对产物进行了表征;硬脂酰苯并三唑在胰岛素的化学修饰中呈现较高的酰化反应活性及选择性,并进一步证实该酰化苯并三唑的合成是成功的.     

烷基咪唑啉中间体合成的最佳反应条件的研究

以不同的方法，合成烷基咪唑啉中间体，通过红外光谱与熔点测定确定咪唑啉中间体的结构，通过萃取分光光度法测定咪唑啉中间体的含量，利用正交试验，优化出最佳工艺条件，讨论了反应条件对烷基咪唑啉收率的影响。     

硬脂酸—叶绿素电极的光电效应

将硬脂酸(SA)和叶绿素-a(chla)涂于SnO_2导电玻璃上制成硬脂酸-叶绿素电极,并对其光电性质进行了研究,发现含有适量硬脂酸的硬脂酸-叶绿素电极具有较强的光电效应,而当硬脂酸的量太大时,反而会使硬脂酸叶绿素电极的光电效应降低,我们还用光谱实验对这一结果进行分析,用卵磷脂和胆固醇进行对比实验,并从分子结构及液晶态的形成角度进行了讨论。     

硅钨酸为催化剂合成硬脂酸乙二醇酯

以硅钨酸为催化剂，苯为带水剂．以乙二醇和硬脂酸为原料合成了硬脂酸乙二醇酯珠光剂。研究了其最佳工艺条件并与对甲苯磺酸作了对比，研究表明其最佳工艺条件为：n(硬脂酸)：n(乙二醇)=2．1：1，反应温度为-140℃，W(催化剂)＝4％。     

硬脂酸LB膜的X射线衍射

用低角X射线衍射研究了硬脂酸的多层LB膜的周期结构,硬脂酸多层LB膜在0.8°～15°的范围内出现了几个布拉格衍射峰,由布拉格方程计算了它们的周期,并用模型计算了衍射峰的强度,给出了与实验相符合的结果。     

硬脂酸修饰的纳米硫酸钡的制备

在乙醇—水体系中,用硬脂酸作为表面修饰剂,用一步合成法制备了具有硬脂酸修饰的纳米BaSO4.用傅立叶红外(FT-IR),粉末X衍射(XRD),动态光散射(DLS),透射电镜(TEM),热重分析(TGA)等测试方法对所制得的纳米BaSO4进行了表征,结果表明,在加入一定量的硬脂酸和少量的氨水的条件下,能得到分散性好,平均粒径为16nm的具有硬脂酸修饰的球形BaSO4.     

固体酒精燃料生产工艺的改进

介绍了固体酒精燃料生产工艺的改进试验，利用工业酒精、硬脂酸、石蜡、硝酸铜为主要原料，开发出具有实用价值、安全、卫生、方便的固体酒精燃料。采用该工艺生产的固体酒精燃料具有原料易得，工艺简单，质地均匀，易成型包装，易用于工业化生产等优点。     

硬脂酸凝胶法制备的BaTiO_3微粉和陶瓷的特性

要硬脂酸凝胶法制备了ＢａＴｉＯ３微粉和陶瓷．ＸＲＤ、介电、压电和热释电性的研究结果表明，所有样品在室温下都呈立方钙钛矿结构，没有铁电性，但陶瓷有低温铁电性．ＸＲＤ对这些样品所测的晶粒尺寸都有常规ＢａＴｉＯ３的铁电临界尺寸以下．基于表面层的成份偏析，我们对其晶粒生长困难给出了初步解释．     

浸泡法快速制备超疏水黄铜表面

采用化学蚀刻和溶液浸泡相结合的方法制备具有超疏水性的黄铜表面.按比例配置HCl、HNO3和HF的混合溶液蚀刻黄铜,蚀刻后用硬脂酸溶液进行修饰以获得接触角大于150°的表面.通过扫描电镜对表面结构的观察以及能谱分析,发现蚀刻后的表面具有片状和微小乳突组成的微/纳二级结构,修饰后的这些结构可以捕获大量空气.根据Cassie模式的计算方程,水滴与空气的接触面积约占总接触面积的94.11%.实验研究了不同蚀刻时间对试件表面润湿性的影响,理论分析微结构的形成机理.发现最佳制备条件为：蚀刻时间5 min,浸泡时间1 h,此条件下制备的试件的接触角达到164.5°.