示波极谱催化法测定硫酸镍中痕量镉

<正> 硫酸镍中测定痕量镉,在试剂标准中用萃取光度法,即是将大量镍萃取除去后,在氰化钾存在下,用双硫腙萃取分光光度法测定,此法劳动强度大,浪费试剂和时间,易引入杂质,且灵敏度不高,特别是要用剧毒试剂,给分析工作带来困难,近年来有用原子吸收光度法,由于仪器较贵,目前难以推广,用极谱溶出法或催化法,虽有不少测定痕量镉的报导,但测定硫酸镍中痕量镉,由于百万倍镍的干扰,往往需分离后才能测定,我们通     

玻璃碳电极同位镀汞阳极溶出伏安法同时测定铜、铅、镉、锌的可能性

本文用线性扫描阳极溶出伏安法(ASV)和微分脉冲阳极溶出伏安法(DPS)研究了在同位镀汞玻璃碳电极上同时测定铜、铅、镉、锌的可能性。实验证明同时测定这些离子的困难在于汞齐中形成金属间的化合物;干扰主要取决于铜和辞在汞齐中的相互作用;对一般未污染的环境样品用ASV或DPS同时测定铜、铅、镉或锌、铅、镉不会产生固难;用ASV同时测定铜、铅、镉、锌时在铜的溶出峰前出现一个铜辞化合物中辞的溶出峰,按本文所提出的测量峰电流的方法可以同时测定上述四种离子;用DPS可以用较短的富集时间同时测定这些离子。所制定的方法应用于鉴定蒸馏水及饮用水质量发现,由电加热蒸馏水器得到的蒸馏水会带来铜、铅的污染;济南地区各自来水厂水源中上述离子的含量大大低于国家规定的生活饮用水质标准。     

11种中药材中14种重金属及有害元素测定

样品经微波消解后,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)、钪(Sc)作为内标元素,采用ICP-MS法对350批、11种中药材中铅、镉、砷、汞、铜、铬、镍、钡、锰、钼、锡、硒、锑和铊等14种重金属及有害元素进行含量测定,并对样品中铬、镍、钡、锰、钼、锡、硒、锑和铊等9种金属元素含量进行考察,运用数理统计方法对数据进行统计学分析。结果表明同一品种14种元素测定值与来源及产地无明显相关性。350批样品中,1批样本中铜元素超出限量范围,35批样本中镉元素超出限量范围,超标率10%。有必要对中药材中部分重金属元素的含量加以监管,以确保中药材的品质和用药安全。该方法作为中药材中重金属及有害元素有效检测方法,简单快捷、灵敏可靠。     

巯基棉富集分离-胶束络合物分光光度法连续测定水中微量锌、铅和镉

在乳化剂 OP 存在下,用5-Bi-PADAP 显色反应分光光度法连续测定水中微量锌、铅和镉。采用巯基棉富集分离,以差减法消除干扰,提高了体系的灵敏度和选择性,且快速、简便、准确。可用于测定天然水中微量锌、铅和镉。     

用快速分离柱高效液相色谱法测定中草药中的重金属元素

研究了用固相萃取富集,快速分离柱高效液相色谱法测定中草药中4种重金属元素:镍、铅、镉、汞的方法.中草药样品用微波消化,样品消化液中的镍、铅、镉、汞用四-(间氨基苯基)-卟啉(T2APP)柱前衍生,然后用ZORBAX RP18固相萃取小柱萃取富集镍、铅、镉、汞的T2-APP络合物,富集倍数为50倍;经富集后的络合物用乙腈和0.05 mol.L-1pH=10.0四氢吡咯-醋酸缓冲液(92/8)为流动相,ZORBAX Stab le Bound(4.6mm×50 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相分离,用二极管矩阵检测器检测.镍、铅、镉、汞的检测限分别为:4,4,3,2 ng.L-1,分离4种重金属元素络合物的时间只需2.0 m in.方法相对标准偏差为1.8%~3.4%,标准回收率为88%~103%.     

石墨炉塞曼效应原子吸收法快速测定黄河水系中PPb级铜铅等十五种元素

本文提出用石墨炉塞曼效应原子吸收法直接测定黄河水系(原水)中铜、铅、镉、铬、镍、钴、钼、铍、锑、锂、锡、钒、铁、锰、砷等金属元素。文中钢、镉、铬、镍、钴、钼、锑取混均水样10或20μl注入石墨炉直接用校准曲线法测定;铁、锰水样稀释数倍后取10μl进样校准曲线法测定;铅、锂、锡部分水样有干抗,标准加入法测定;存在干扰的元素铍加AI,钒加Na_2SiO_3作基体改进剂,砷加Ni(NO_3)_2使砷转化为稳定的金属互化物后校准曲线法或标准加入法测定。上述元素中回收率最低者在80%以上,变异系数最大者为9%。并对混均祥(原水)、澄清样、过滤样、消化样测定值进行了比较。本法无需化学处理,具有简单、快速,灵敏度高、选择性好、抗干扰强等优点。     

重金属在自然水体生物膜上的竞争吸附

研究了用长春南湖培养的生物膜吸附重金属过程中镉、 钴、 铅 、 镍和铜5种重金属两两共存及5种金属共存时金属间相互影响的情况. 结果表明, 自然水体生物膜对镉、 钴、 铅、 镍和铜吸附时, 金属两两之间相互干扰, 使生物膜对重金属的吸附量有所降低, 其中镍和钴之间的相互作用最显著. 在5种金属共存时, 金属之间影响增大, 但小于两两金属干扰强度的叠加; 而且生物膜对金属的选择性吸附顺序与金属单独存在时生物膜对它们的吸附顺序一致.     

火焰原子吸收法连续测定锑白中铜、铅、镉、铋、铁含量

改进国家标准制定的锑白(三氧化二锑)中铜、铅、镉、铋、铁含量的方法,利用火焰原子吸收光谱法(FAAS)连续测定铜、铅、镉、铋、铁含量。探讨了样品前处理、基体元素及共存元素的干扰情况、介质以及酸度的影响,确定了各元素分析最佳条件。试验结果表明,该方法能满足锑白中铜、铅、镉、铋、铁的连续测定。该方法的回收率:铜99.25%～108.75%,铅99.44%～105.34%,镉99.67%～102.23%,铋99.37%～105.73%,铁99.10%～112.50%;标准偏差:铜(4.22～5.16)×10~(-5),铅(9.45～9.65)×10~(-4),镉(7.38～7.41)×10~(-4),铋(5.68～7.07)×10~(-5),铁(1.14～1.25)×10~(-4);相对标准偏差:铜6.98%～8.78%,铅2.02%～2.64%,镉2.44%～3.22%,铋1.26%～1.63%,铁2.70%～3.14%。     

土壤中镉、镍、铅全量和有效态的ICP-MS法测定及两者相关性分析

本研究以Rh103为内标,以EPA 6020为干扰方程,选择待测元素同位素为Cd114、Ni60、Pb 208,用ICP-MS测定土壤中镉、镍、铅全量和有效态含量,以国家标准物质GBW07424和GBW07412a验证该方法的准确性,并通过153份土壤样品的全量和有效态数据对二者相关性进行分析。结果表明,有效态和全量含量呈正相关,有效态存在量受元素种类影响显著。在污染情况上,镉和铅是土壤主要的污染元素,镍非主要污染元素。     

攀枝花钒钛磁铁矿中稀散金属开发利用前景

一、前言我市钒钛磁铁矿中已经或可能提取的有价元素:黑色金属:铁、钒、钛、铬有色金属:锌、铜、铅、镍、钴稀散金属:钪、锗、镓、铟、镉,其中铟、镉由于富集在废酸、废渣中最近才被发现。稀散金属(scattered metals,SM)最早通常指镓(Ga)铟(In)铊(T1)锗(Ge)硒(Sc)碲     

单扫描极谱法测定硝酸根

在Kcl--Hcl、NH_4cl介质,PH约为3的溶液中,硝酸根被锌还原为亚硝酸根,再用单扫描极谱法测定亚硝酸根与二苯胺形成的化合物。在硝酸根的浓度为6.4×10~-7～2.6×10~-5M的范围内与极谱波高有良好的线性关系,检出限为13PP~ b。测定2.8PP~m硝酸根的水样时相对标准偏差为2.5％,百分回收率为96.3～101.0％,可见此方法准确可靠。     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定高纯金属铟中痕量铊

本文提出用0.08M柠蒙酸-0.02MEDTA-5×10~-5MHg(NO_3)_2 PH6的底液,用JP-Ml型脉冲极谱仪,配合玻碳电极,选择适当的仪器参数,可以得到对称性很好的溶出峰,循环伏安图证明它,在此溶液中的可逆性好,大量共存离子无干扰。铊浓度在9.8×10~-9～11×15~-7M范围内,峰电流和浓度有良好的线性关系。基体铟简单分离后用此法测定时平均含量为1.1×10~-5％,变动系数为7.8％,回收率为95—104％,此方法准确可靠,灵敏度比F vydra等的溶出法高。     

锗-CPA-pN络合吸附波的研究

在pH4.9~5.5 的NH4AC-HAC缓冲溶液中,可获得Ge(Ⅳ)-CPA-pN络合物的单扫描极谱吸附波。在适宜条件下,波高与锗浓度在1.38×10-7~4.60×10-5mol/L范围有线性关系,检出限为5.52×10-8,峰电位-0.78V(vs.SCE),表观稳定常数为4.7×109。处理样品中籍蒸馏法分离出 GeCl4进行测定,结果满意。     

电化学法测定6-苄基氨基嘌呤的含量

在pH 5.5,0.02 m o1/L的六次甲基四胺(C6H12N4)缓冲溶液中,铜(Ⅱ)—6-苄基氨基嘌呤(6-BA)在KNO3存在下,于-0.50 V左右(vs,SCE)产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波,峰电流与6-BA浓度在3.0×1-0 5~1.0×1-0 6m o1/L范围内呈线性关系,检出限为9.0×1-0 7m o1/L。方法用于合成样品中6-BA的测定,结果满意。     

胆碱酯酶生物传感器测定有机磷农药敌敌畏

以固定化乙酰胆碱酯酶作敏感物质、银基汞膜电极作基础电极,制备了安培型生物传感器。采用单扫描伏安法考察了传感器对有机磷农药敌敌畏的响应特性。以乙酰硫代胆碱作底物,在0.05mol/LpH=7.0的硼砂缓冲溶液中,底物水解产物硫代胆碱在-0.33V处有灵敏的还原峰。在1.0×10-8～1.0×10-6mol/L浓度范围内对敌敌畏进行了测定,校准曲线呈现良好的线性关系,r=0.9988。抑制率为5%时,对敌敌畏的检出限为2.8×10-10mol/L。     

尼可刹米的单扫描示波极谱研究

本文研究尼可刹米的单扫描示波极谱行为,在pH2.6的B.R.缓冲液中,于-1.28V(vs.CE)呈现一还原电流峰,与其含量有线性关系,线性范围是4.5×10~(-8)～4.0×10~(-8)mol/L,4.0×10~(-8)～8.0×10~(-8)mol/L。还用多种手段详细研究了极谱波的性质,确定其波是不可逆吸附还原波。     

水中硅酸根的示波极谱法测定

在ｐＨ＝２的ＨＣｌ溶液中,硅酸根与钼酸铵形成的杂多酸在Ｖｃ存在下,于ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ底液中有一灵敏还原波．峰电位为－１．０６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）,检测下限１×１０－８ｍｏｌＬ－１．应用于水样中硅酸根的测定,结果满意．     

铜(Ⅱ)-2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚络合物吸附波的研究

在pH8．3的NH3－NH4Cl介质中,KSCN存在下铜（Ⅱ）与2－（5－溴－2－吡啶偶氮）－5－二乙氮基酚（5－Br－PADAP）生成络合物,在线性扫描示波极谱仪上于－0．35V（vs．SCE）出现一络合物吸附波。二阶导数峰高与铜（Ⅱ）浓度在7．81×10－9～8．00×10－6mol／L范围内里线性关系,检出限为3．13×10－9mol／L。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,峰电流由中心离子铜（Ⅱ）还原产生。试验了多种离子对峰电流的影响,方法已用于矿样中铜的测定,结果满意。     

同位镀汞差示脉冲溶出伏安法对铅镉的同时测定

报道在氯化铵底液中利用同位镀汞的方法研究铅镉的溶出伏安曲线,铅镉两元素峰电位分别为-0.472V和-0.672V,峰形好,干扰少,可用于茶叶样品中铅镉含量的同时检测.