四棱柱状Sb2S3纳米棒的水热合成与表征

以三氯化锑(SbCl3)和硫(S)粉为反应物、硼氢化钠（NaBH4）作还原剂及乙二醇(EG)为辅助溶剂,用水热法合成了四棱柱状的Sb2S3纳米棒所得产品用XRD、EDS、SEM、TEM、HRTEM、SAED以及UVVis进行了表征结果表明,在180 ℃水热反应12 h可得到结晶良好、形貌规整的四棱柱状的正交晶系Sb2S3单晶纳米棒,棒的横截面为矩形,其宽为75~215 nm 、厚为50~110 nm,长度达2~5 μm经计算,其晶胞参数a=1126 nm, b=1128 nm,c=0382 5 nmUVVis分析表明,Sb2S3纳米棒为半导体材料,其带隙能量为180 eV     

热分解单源前驱体烷基硫醇铋制备硫化铋纳米棒

以硝酸铋[Bi(NO3)3·5H2O]和十二硫醇(C12H25SH)为原料,辛酸钠[NaOOC(CH2)6CH3]作相转移试剂,在230 ℃和250 ℃热分解单源前驱体十二硫醇铋,成功合成了Bi2S3纳米棒.所得样品用X 射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、能量分散光谱(EDS)、选区电子衍射(SAED)、扫描电子显微镜(SEM)以及紫外 可见(UV Vis)吸收光谱进行了表征.结果表明,所得Bi2S3纳米棒长0.4~5.0 μm、直径50~110 nm,属正交晶相和单晶结构.与230 ℃制得的纳米棒相比,250 ℃制得棒的长径比更高、长度更长,但直径相当.其能带间隙由体相的1.3 eV分别增加到2.70和2.85 eV,显示出较强的量子尺寸效应.     

单分散的硫化银纳米粒子的一步合成及性质表征

提出了一个简单的、温和的条件下合成高产量的、均匀的、单分散的硫化银纳米粒子的方法.该化学方法采用硫脲作硫源和稳定剂,室温下与硝酸银反应一步即可获得Ag2S纳米粒子,因而不需采用任何模板和基底.采用X-射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线光电子能谱(XPS)以及紫外-可见光谱(UV-Vis)等手段对所合成的产物进行表征.XRD结果表明产物为单斜相的硫化银,TEM可以看出产物为直径约为50±10 nm左右的球状纳米粒子.XPS分析表明产物中Ag为 1价而S为-2价,它们的原子个数比为AgS = 10.489.UV-Vis观察到合成的硫化银纳米粒子在292 nm处有特征吸收峰.     

往复区熔对n型温差电材料性能均匀性的影响

本文采用往复区熔法生长了掺杂 Sb I3的 ( Bi2 Te3) 0 .90 ( Sb2 Te3) 0 .0 5( Sb2 Se3) 0 .0 5赝三元 n型半导体温差电材料 ,测定了晶棒轴向温差电性能 .所制备的质量为 2 0 0 0 g,直径为 33mm的 n型晶锭 ,6 0 %左右可利用部分的温差电参数分布为 :温差电动势率 α=2 0 9～ 2 0 6 μV/K;电导率 σ=935～ 1 0 30 /Ω.cm;热导率K=1 .5 2～ 1 .5 5 W/( m· K) ;温差电优值 Z=2 .6 9～ 2 .84× 1 0 - 3/K.     

基于石墨烯纳米复合材料的有机磷生物传感器

采用还原氧化石墨烯(RGO)/纳米金(AuNPs)/壳聚糖(CS)纳米复合材料固定化乙酰胆碱酯酶(AChE),制备了高灵敏度的电化学生物传感器用于有机磷农药——毒死蜱的检测.CS/SiO2复合溶胶—凝胶网格状的结构为酶的固定化提供了良好的载体,石墨烯纳米复合材料不仅为AChE提供了良好的生物相容环境,且有效提高了传感器的灵敏度.传感器在最佳条件下对毒死蜱检测的线性范围为0.1~10.0ng/mL,检出限为0.05ng/mL(S/N=3).     

三元混配的钙配合物[Ca(NO3)(Phen)2(H2O)2](NO3)的合成与晶体结构研究

合成了一个新的三元混配配合物[Ca(NO3)(Phen)2(H2O)2](NO3)(Phen=邻菲罗啉),并对其进行了元素分析和单晶X射线的结构表征。结果表明:配合物晶体属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为a=0·75804(15)nm,b=0·94977(19)nm,c=1·7642(4)nm,α=75·19(3)°,β=82·69(3)°,γ=87·02(3)°。V=1·2178(5)nm3,Z=2,Mr=560·54,Dc=1·529g/cm3,μ=0·321mm-1,F(000)=580,最终R=0·0678,wR=0·1611。在配阳离子[Ca(NO3)(Phen)2(H2O)2] 中,钙(II)原子与两个不同邻菲罗啉中的4个氮原子、硝酸根的2个氧原子以及两个水分子配位,且形成了八配位扭曲的反四棱柱配位构型。相邻分子间氢键和邻菲罗啉环之间的π—π作用使得配合物构筑成了一个三维的超分子网络结构。     

溶胶-凝胶模板法合成PbTiO3纳米线

采用二次阳极氧化法制备了阳极氧化铝(AAO)模板. 以Pb(CH3COO)2·3H2O和Ti(C4H9O)4为反应物,采用溶胶-凝胶模板法在AAO模板的纳米孔洞中合成出了高度有序的PbTiO3纳米线. 首先,将氧化铝模板浸入PbTiO3溶胶中60 min,然后将此模板于空气气氛中550 ℃煅烧3 h,得PbTiO3纳米线. 用SEM, TEM, ED, XRD 和EDS对纳米线进行了表征. 结果表明,所得PbTiO3纳米线为四方相多晶结构,直径约为70 nm、长度约为10 μm,晶胞参数a=b=3.933 nm,c=4.024 nm.     

一种新型多酸化合物C_(60.5)H_(44.5)N_(10.5)Cu_2GeMo_(12)Sb_2O_(40)的合成与结构

利用水热技术合成了一种Keggin型多酸化合物,对化合物C60.5H44.5N10.5Cu2GeMo12Sb2O40进行X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱分析确定了该化合物的结构.结果表明:该化合物属于单斜晶系,P2 1/n空间群.化合物的晶胞参数:a=10.9310(10)nm,b=41.531(4)nm,c=17.7905(17),α=90°,β=103.1200(10)°,γ=90°,V=7865.7(13)A°3,Z=2,R=0.092 9,wR2=0.049.     

纳米金的制备及在Fe_3O_4/SiO_2纳米粒子上的负载

以水为分散介质,氯金酸为金源,柠檬酸钠为还原剂制备了纳米金粒子,然后将其与表面有氨基修饰的Fe3O4/SiO2磁性纳米粒子进行自组装,制备Au/Fe3O4/SiO2磁性纳米复合粒子.采用X射线衍射仪(XRD)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、X射线光电子能谱(XPS)和透射电子显微镜(TEM)对样品进行表征.结果表明...     

轻质氧化镁XMgO·YMg(OH)_2中系数X、Y的确定

以MgCl2·6H2O和Na2CO3为原料,乙二醇为介质,采用直接沉淀法制备了纳米轻质氧化镁粉体.通过差热-热重分析确定了前驱物的煅烧温度和组成,分别用X射线衍射、柠檬酸值法和扫描电镜对纳米轻质氧化镁粉体的组成、结构、活性进行了表征和分析.用该法制备出的轻质氧化镁纳米粉体的柠檬酸值(CAA值)为12s,平均粒径DMgO=25.76nm,DMg(OH)2=20.26nm,化学式为MgO·8Mg(OH)2.