温度循环条件下电镀液配方对镀层Sn须生长的影响

采用JEDEC标准、在温度循环条件下,研究了不同电镀液配方对纯Sn镀层Sn须生长的影响.当镀层致密度较低时,样品A表面出现大量的裂纹和凹陷,Sn须就生长在这些裂纹和凹陷附近,其生长密度极高且速率较快;当镀层致密度较高时,样品B表面裂纹和Sn须都很少,其生长速率也较慢.研究结果表明:电镀液配方主要通过镀层表面的致密度来影响Sn须的生长;致密度较高的镀层表面缺陷较少,能够抵抗和吸收较大的内部应力,从而降低局部区域的应力集中,减缓镀层表面裂纹的大量形成,进而抑制Sn须的生长.     

纯Fe在压应力下高温氧化行为研究

研究了纯Fe在500、650、800℃压应力下的高温氧化行为.通过热重分析(TGA)的方法分析了压应力对纯Fe氧化动力学的影响,应用光学显微镜(OM)及扫描电镜(SEM)观察了纯Fe高温氧化后的表面及截面形貌.氧化动力学曲线表明压应力增大了纯Fe的氧化速率,这与压应力对氧化膜结构的影响有关.在压应力下,氧化膜显示了多孔及裂纹等特征,大大增大了氧与氧化膜接触的面积.     

T91钢热浸镀铝及其在水蒸汽中的循环氧化行为

研究SA213T91钢热浸镀铝后并退火后样品在90%Ar+10%H2O气氛中于600,650和700℃下的循环氧化行为.研究结果表明:T91钢热浸镀铝并退火后样品在表面形成Fe2Al5金属间化合物层,该层中有贯穿Fe2Al5层的裂纹;Fe2Al5层下为扩散层;镀层表现良好的抗氧化性能;在600℃氧化速率缓慢,样品表面仅生成极薄的Al2O3膜,其生长方式主要由Al向外扩散为主,而在650℃和700℃时氧化质量增量增大;在循环氧化过程中,由于基体和镀层的热膨胀系数不匹配,镀层在降温和升温过程中将受到循环应力作用,镀层中裂纹增加,并导致镀层剥落.     

基于三点弯曲试验研究合金化镀层剥落机制

通过三点弯曲试验,利用电子探针(EPMA)、扫描电镜(SEM)及金相显微镜(OM)研究了合金化镀锌板(GA)不同应力状态(压应力、拉应力)下裂纹的扩展、延伸及镀层的剥落.结果表明:锌层从合金化炉出来冷却过程中锌层中的裂纹产生于δ和Γ相中.在变形过程中,压应力和拉应力侧裂纹的扩展和锌层的剥落机制不同.在拉应力一侧,裂纹沿着垂直板面的方向延伸,到达Γ-αFe界面,沿着平行于Γ-αFe界面继续延伸,与第二条裂纹接触后,锌层剥落;在压应力一侧,裂纹沿着与板面成一定角度的方向扩展,最后镀层剥离或者在δ相内或者与拉应力一侧相同,到达Γ-αFe界面后,沿着Γ-αFe界面延伸最后产生破坏.实验结果还表明,镀层在压应力条件下更容易产生粉化现象.     

巴蜀青铜兵器热镀锡工艺

采用SEM、XRD和矿相分析方法对几件战国带虎斑纹的巴蜀兵器样品进行分析. 样品基体为铸态组织且铸后经过加热;斑纹与基体有明显的界面,斑纹是高锡的铜锡合金,厚度在20～40 μm;斑纹主要是由SnO2 与Cu41Sn11组成. 根据分析结果并分别用镀高锡合金法、热镀锡法进行模拟实验,初步认为虎斑纹系人工表面处理得到,处理工艺应为热镀锡. 组织观察到从基体向镀层方向生长的柱状晶,应是铜向液态锡中溶解扩散所致;镀层中δ相的存在,可能热镀锡后又经过退火的过程.     

表面涂敷氧化铈对铬900℃氧化机理的影响

对铬及其表面涂敷氧化铈样品在900℃空气中的恒温氧化和循环氧化行为进行了研究.用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和高分辨电镜(HREM)对氧化膜微观形貌及结构进行了观测;并用声发射技术(AE)对铬表面氧化膜的开裂与剥落进行了实时监测,通过相应的氧化膜破裂模型对采集到的AE信号在时域和数域上的分布进行了分析;此外,还用激光拉曼谱对两种样品表面氧化膜的内应力进行了测试.结果表明:表面涂敷氧化铈显著改善了铬的抗恒温氧化及抗循环氧化性能;表面涂敷CeO2提高铬抗氧化性能的原因主要在于CeO2降低了Cr2O3氧化膜的生长速度和晶粒尺寸,这种细晶Cr2O3氧化膜有更好的高温塑性,可以通过高温蠕变的方式释放掉部分膜内压应力,因而具有明显的褶皱特征和较低的压应力水平;此外,涂敷CeO2减少了氧化膜/基体界面缺陷的数量和大小,从而显著提高了Cr2O3氧化膜在基体铬上的粘附性.     

TGO均匀生长及典型界面形貌特征对热障涂层残余应力的影响

考虑到热障涂层中陶瓷层/粘结层界面间的热生长氧化物以及粘结层的表面形貌,模拟计算了热障涂层中锥形坑对热生长氧化层与陶瓷层、粘结层界面残余应力分布.计算结果表明,形貌单元尺寸及分布密度对热生长氧化物界面应力有明显的影响,热生长氧化物层与陶瓷层界面的应力大于与粘结层界面的应力,在形貌中心处存在应力集中,并且达到最大值,形貌中心是涂层失效的危险点,其残余应力随着界面形貌单元数量的增加而减小.     

水化学和腐蚀温度对锆合金氧化膜中压应力的影响

在不同水化学条件下,对Zr-4和N18管状样品进行腐蚀实验,然后用氧化膜卷曲法测量腐蚀样品氧化膜中的压应力,研究腐蚀温度、水化学对氧化膜中压应力随厚度变化的影响规律.实验结果表明,Zr-4和N18样品氧化膜中的压应力均按360℃去离子水>400℃过热蒸汽>360℃L iOH水溶液的顺序依次减小.在360℃L iOH水溶液中腐蚀时,氧化膜中的压应力最低,这与L i+和OH-会渗入氧化膜,降低氧化锆表面自由能,从而加速氧化膜中空位的扩散凝聚、孔隙的形成和微裂纹发展的过程有关.高温使空位的扩散加快,促进了氧化膜中压应力的弛豫过程.     

射频溅射法研制SnO2纳米薄膜

采用射频溅射工艺制得细小均匀的β－Sn纳米锡膜,然后通过氧化处理工艺获得组织非常细小均匀的纳米级二氧化锡薄膜。X－衍射实验结果表明Sn和SnO2晶粒尺寸分别约为6nm和5nm,采用该工艺获得的SnO2纳米薄膜结构比较稳定,为薄膜型SnO2气敏元件新工艺研究提供了基础性资料。     

铁铬镍合金在热机械循环迭加条件下表面氧化层开裂特征研究

采用薄膜复型技术研究了不同热机械循环迭加条件下铁铬镍合金表面氧化及氧化层开裂特征行为的细节．研究表明，热机械循环迭加促进表面晶界优先氧化．在热机械循环同相迭加条件下氧化晶界局部开裂与扩展是占优势的断裂方式，而发生在循环后期的裂纹相互连结过程对断裂寿命影响较小．而在反相迭加条件下，合金基体剪切滑移变形诱发高密度表面氧化物裂纹，随着循环的进行，大量扩展裂纹相互连结是主要的断裂方式，从而加速了断裂过程，导致循环断裂寿命显著降低．     

Hillock Sn whiskers growth behaviors in Sn0.3Ag0.7Cu/Cu solder joints during corrosion

Hillock Sn whiskers in Sn0.3Ag0.7Cu solder are investigated in 20 seconds in corrosive climate(95% methanol and 5% nitric acid),and the growth mechanism of hillock Sn whiskers is studied.The results indicate that hillock Sn whiskers are formed near the interface of Sn0.3Ag0.7Cu/Cu solder joints,and small corrosion pits provide conceive sites for Sn whiskers. Moreover,compressive stress induced by IMC reaction and oxidation for the whisker growth may be suggested as the driving force.     

室温下球磨粉体中Sn晶须的自发生长

机械合金化3TUS～2C粉体,会细化晶粒,产生显微应力.在室温下,放置空气中1 d后,即有少量sn晶须出现,长约20um;半年后,会形成大量直径约0.3～1 um,长约100um的细晶须,以及直径约1-3um,长达1.2 mnl的粗晶须.最后,探讨了Sn晶须的形成与自发生长机制.     

连轧钢管限动芯棒温度场及热疲劳有限元分析

针对340MPM机组(Multi-Stand Pipe Mill限动芯棒连轧管机组)芯棒服役过程建立三维有限元模型,研究芯棒在服役过程中温度场变化规律.同时,通过对热应力的研究,分析了芯棒热疲劳裂纹萌生机理及裂纹在芯棒内部的扩展规律.对比实测数据与模拟结果,认为所建立的有限元模型能够反映芯棒温度变化趋势.芯棒首次脱管后表面最高温度为630℃,此后经历三次反复的水冷降温和空冷返温过程,冷却结束后表面最高温度为98℃.脱管后,芯棒表面轴向和环向压缩热应力均达到900 MPa,第三次水冷结束时刻,轴向拉伸热应力达到186 MPa,环向拉伸热应力达到221 MPa.芯棒的拉压交变热应力使其表面出现热疲劳裂纹并逐渐扩展,环向裂纹扩展至距表面17.5mm深、轴向裂纹扩展至距表面20mm深时会显著受阻,热应力对轴向裂纹的促进作用强于环向裂纹.     

A study of residual stress field in whisker reinforced metallic composite by using 3-D FEM

Thermal residual stress/strain field in the vicinity of interface in the thin foil specimen of a whisker reinforced metallic composite was studied with 3-dimensional finite element method (3-D FEM) for the first time. The stress/strain distribution across the interface between the whisker and the matrix shows that the thermal stress/strain field in the matrix extends to a large area from the interface. The effect of surface relaxation on the strain/stress was investigated. The displacement field calculated with 3-D FEM was used in the simulation of LACBED pattern. Good fit was found between the simulated pattern and the experimental one. Foundation item: Supported by the National Natural Science Foundation of China (59471070) Biography: Li Xue-bin (1975-), male, Master candidate, Research direction: materials physics.     

热带轧机轧辊表面氧化膜疲劳脱落的有限元分析

根据热带轧机工作辊与支撑辊之间的接触应力、带钢与工作辊之间的应力,以及轧制过程中的轧辊热应力解析结果,利用大型有限元分析工具ANSYS分析了热轧带钢轧辊的表面氧化膜疲劳脱落问题·结果表明,随着加载次数的增加,氧化膜在原有微裂纹处沿X方向的疲劳应力增加,这将导致在原有微裂纹处沿Y方向产生疲劳裂纹·在氧化膜与轧辊基体的结合面上,由于剪切应力的增加将发生沿轧辊氧化膜与轧辊基体结合部位X方向疲劳裂纹·由于X方向疲劳裂纹和Y方向疲劳裂纹的不断扩展,使得裂纹相遇而导致了轧辊表面氧化膜的脱落·     

Undercooling evolution of pure Sn droplets in various atmospheres based on fast scanning calorimetry

Undercooling of Sn droplets in different atmospheres was studied by fast scanning calorimetry （FSC） at cooling rate of 1,000 K/s. It is found that the undercooling decreased with increasing partial pressure of oxygen. Randomly distributed SnO2 islands were observed to form on the droplet surface, which likely has promoted the heterogeneous surface nucleation. As the partial pressure of oxygen changes, the nucleation rate and growth of SnO2 led to different oxide islands, which resulted in various potential catalytic sites for the nucleation of the molten Sn droplet. The results showed that the nucleation process of the Sn droplets was sensitive to the solidification environment, and therefore the atmosphere should be taken into account in the study of the nucleation behavior of the single Sn droplets.     

碳酸钙晶须填充改性聚丙烯的性能研究

作为高分子材料的新型填充剂,碳酸钙晶须具有强度高、价格低廉、热稳定性好等优点,将其填充于高分子材料中,不仅能保留高分子材料的主要特性,还能通过晶须的增强、增韧等优势改善材料的性能,降低材料的成本。采用NDZ-102钛酸酯偶联剂对碳酸钙晶须进行表面处理,然后将处理后的碳酸钙晶须填充到聚丙烯中,分别研究了NDZ-102钛酸酯偶联剂的用量以及碳酸钙晶须的填充量对复合材料的力学性能的影响。结果表明:在NDZ-102钛酸酯偶联剂用量为1.25%,碳酸钙晶须的填充量为10%时,复合材料表现出了良好的力学性能,拉伸应力和弯曲应力分别为20.1和37.4 MPa。     

Morphologic characteristics and growth interface stability of nano-micron FeS2 whiskers

Micromorphology is further studied on the basis of our previous researches concerned with the nano-micron FeS2 whisker. There are obvious differences in the intensive degree, diameter and micro- morphology among the FeS2 whiskers growing in different stages. From the early to late stage, the intensive degree increases, the diameter decreases, and the surface micro-morphology changes following the regularity： protrusive nodulation → coarse → smooth → flat. According to the theory of crystal growth, the geological setting and processes of whisker formation, we discuss the stability and evolution of crystal growth interface of FeS2 whisker occurring in Gengzhuang gold deposit （Shanxi Province, China）. The results suggest that the negative temperature gradient and the supercooling appear in the early stage of the whisker growth, whereas the positive temperature gradient of reposeful state appears in the late stage. In the whisker growth stage, the component concentration changes through the three stages： severely nonhomogeneous in the early stage, relatively homogeneous in the middle stage, more homogeneous in the late stage. The general changing process of the interfacial state is from unstable to stable. Micromorphology of FeS2 whisker in Gengzhuang is the result of synergism of temperature, component concentration and stability of crystal interface phase in hydrothermal system. The micromorphology not only reflects the physical and chemical characteristics of the hydrothermal system during the whisker growth, but also indicates the stability characteristics of the interface phase and records the changing process of the whisker growth.     

制备方法对稀土Gd掺杂SnO2/Sb电催化电极性能的影响

分别采用浸渍法、 溶胶-凝胶法, SnCl₄·5H₂O, Sb ₂O₃ Gd(NO₃)₃为 原料, 制备了稀土Gd掺杂SnO₂/Sb涂层电催化电极. 以苯酚为目标有机物, 考 察了电极的电催化氧化性能, 初步探讨了电极结构与电催化特性之间的关系. 采用SEM, XRD, XPS和EDX等手段对不同方法制备电极的表面形貌、 晶体结构、 电极表面涂层的 元素化学结合态及元素组成进行了表征与分析. 结果表明, 溶胶-凝胶法制备的电极为纳 米涂层电极, 表面裂纹较少, 晶体发育完全, 有利于SnO₂, Gd₂ O₃和 吸附氧的表面聚集, 进而提高了电催化电极的性能.