流动注射化学发光法研究PAN对鲁米诺-亚铁氰化钾反应的催化性能

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对鲁米诺-亚铁氰化钾化学发光反应有良好的催化性能,实验结果表明:在1.0×10-5-1.0×10-7mol/L范围内,发光强度与PAN的浓度之间有良好的线性关系,检测极限为5.6×10-8mol/L。同时发现一些金属对此化学发光反应有强的抑制作用,为此建立了用此反应测定这此金属离子的新方法,测定Ni2+,Cr3+,Zn2+,Co2+和Cu2+的检测极限分别为1.0×10-9mol/L、1.0×10-8mol/L、1.0×10-8mol/L、5.0×10-9mol/L和6.0×10-9mol/L,相对标准偏差在1.28-3.10%(n=11)范围内。     

化学发光法快速高通量检测双嘧达莫

根据过氧化草酸酯与双氧水作用产生的高能中间体能激发荧光物质发光的原理,建立了利用过氧化草酸酯(TCPO)-H2O2-咪唑化学发光体系测定双嘧达莫的新方法.研究了溶剂、酸度、增敏剂及化学发光试剂浓度对化学发光信号的影响.在最佳试验条件下,双嘧达莫浓度在3.3×10-9～1.7×10-6 g/mL范围内其相对化学发光强度与浓度呈良好的线性关系,检出限为1.1×10-9 g/mL.该方法操作简便快速、灵敏度高、试剂用量少,可用于实际样品血清及尿液的检测.     

化学发光法测定痕量酚

基于在硫酸介质中 ,高锰酸钾与痕量酚之间反应能产生较强的化学发光的实验事实 ,建立了测定酚类的化学发光分析新方法 .该法线性范围为 8.0× 10 - 6- 2 .0× 10 - 4mol/L ;检出限为 1.2×10 - 6mol/L ;对 5.0× 10 - 5mol/L的苯酚进行连续 11次平行测定 ,相对标准偏差为 3.4 % .将该法应用于环境水样中酚含量的测定 ,结果良好 .     

流动注射化学发光增强法测定酪氨酸

在Na2CO3-NaHCO3介质中,酪氨酸对Luminol-K3Fe(CN)6化学发光体系有很强的增敏作用.据此建立了流动注射化学发光增强法测定酪氨酸的方法.发光信号的增强值(ΔI)与酪氨酸的浓度在5.0×10-5～4.0×10-7mol/L的范围内呈良好的线性关系,检出限为1×10-7mol/L(S/N=3),对于1.0×10-6mol/L的酪氨酸测定相对标准偏差为2.4%(N=11).该法用于测定医用氨基酸注射液中的酪氨酸,结果令人满意.     

电致初生态过氧化氨-鲁米诺化学发光测定联胺的体系研究

通过电化学还原溶解氧而产生初生态过氧化氢, 其与鲁米诺之间的弱化学发光信号强烈地受联胺的增敏, 由此建立了一种新的测定联胺的电化学发光分析新方法.结果表明,在0.1 mol/L Na2CO3溶液中,终止电位为-1.1V条件下, 体系的相对电化学发光强度与联胺的浓度在2.0×10-8～8.0×10-6g/mL范围内呈线性关系,测定的检出限为6.6×10-9g/mL,相关系数为0.999 0.     

Ru(phen)32+-SO32--Ce(Ⅳ)体系化学发光法测定葡萄酒中的亚硫酸盐总量

提出了Ru(phen)32+-SO32+-Ce(Ⅳ)体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法.SO32-浓度与化学发光强度在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L范围内成正比,检出限为1.97×10-7mol/L(S/N=3),1.0×10-4mol/LSO32溶液重复6次测定结果的相对标准偏差为4.9%.该方法用于测定白葡萄酒中亚硫酸盐总含量为4.006×10-5mol/L,加标回收结果令人满意.     

Ru(phen)_3~(2+)-SO_3~(2-)-Ce(IV)体系化学发光法测定葡萄酒中的亚硫酸盐总量

提出了Ru(phen) 3 2 + -SO3 2 --Ce(IV)体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法 SO3 2 -浓度与化学发光强度在 1 0× 10 -7～ 1 0× 10 -4mol/L范围内成正比 ,检出限为 1 97× 10 -7mol/L(S/N =3) ,1 0× 10 -4mol/LSO3 2 -溶液重复 6次测定结果的相对标准偏差为 4 9% 该方法用于测定白葡萄酒中亚硫酸盐总含量为 4 0 0 6× 10 -5mol/L ,加标回收结果令人满意     

流动注射化学发光测定水体中痕量的铁

基于在甲醛存在下,高锰酸钾与Fe(II)在酸性介质中发生化学发光反应,建立了流动注射化学发光测定Fe(II)分析方法,该法测定Fe(II)的线性范围为(3.0×10-9～5.0×10-5mol/L),检出限为1.0×10-9mol/L,相对标准偏差为3.5%(1.0×10-7mol/LFe(II),n=11)。该法应用于测定水样中Fe(II),结果令人满意。     

流动注射化学发光分析法测定邻苯三酚

在碱性介质中,铁氰化钾直接氧化邻苯三酚产生化学发光信号,结合流动注射技术建立了一种测定邻苯三酚的化学发光新方法.该方法的相对发光强度与邻苯三酚的浓度在1.0×10-4-9.0×10-3 mol／L范围内呈线性关系,检出限为7.52×10-5 mol／L,对浓度为1.0×10-3 mol／L的邻苯三酚平行测定11次,相对标准偏差为1.58%,应用于湖水中的邻苯三酚的测定,结果满意.     

KBrO3--KBr紫外分光光度法测定痕量苯酚

研究了HCl溶液中KBrO3-KBr紫外分光光度法测定苯酚的条件.建立了测定痕量苯酚的新方法.结果表明,在0.6 mol/L HCl,4.6×10-5 mol/L KBrO3,5.1×10-4mol/L KBr,5.7×10-4mol/L KI溶液中测定苯酚,其线性范围为0～120 mg/L,表观摩尔吸光系数为4.58×104L@mo1-1@cm-1,Sandell灵敏度为0.001 9μg/cm2.本法用于废水中苯酚的测定,结果满意.     

利用过氧化物模拟酶催化化学发光法检测钾离子

K+存在时,富含鸟嘌呤(Guanine)的特定序列单链DNA会发生构象变化形成G-四联体结构,从而能够与氯化血红素(hemin)结合生成具有过氧化物酶活性的模拟酶,对鲁米诺-H2O2化学发光体系具有强的催化作用.据此,提出了利用G-四联体-hemin-鲁米诺-H2O2化学发光体系测定K+的新方法.探讨了DNA浓度,he...     

胆碱酯酶生物传感器测定有机磷农药敌敌畏

以固定化乙酰胆碱酯酶作敏感物质、银基汞膜电极作基础电极,制备了安培型生物传感器。采用单扫描伏安法考察了传感器对有机磷农药敌敌畏的响应特性。以乙酰硫代胆碱作底物,在0.05mol/LpH=7.0的硼砂缓冲溶液中,底物水解产物硫代胆碱在-0.33V处有灵敏的还原峰。在1.0×10-8～1.0×10-6mol/L浓度范围内对敌敌畏进行了测定,校准曲线呈现良好的线性关系,r=0.9988。抑制率为5%时,对敌敌畏的检出限为2.8×10-10mol/L。     

锗-CPA-pN络合吸附波的研究

在pH4.9~5.5 的NH4AC-HAC缓冲溶液中,可获得Ge(Ⅳ)-CPA-pN络合物的单扫描极谱吸附波。在适宜条件下,波高与锗浓度在1.38×10-7~4.60×10-5mol/L范围有线性关系,检出限为5.52×10-8,峰电位-0.78V(vs.SCE),表观稳定常数为4.7×109。处理样品中籍蒸馏法分离出 GeCl4进行测定,结果满意。     

尼可刹米的单扫描示波极谱研究

本文研究尼可刹米的单扫描示波极谱行为,在pH2.6的B.R.缓冲液中,于-1.28V(vs.CE)呈现一还原电流峰,与其含量有线性关系,线性范围是4.5×10~(-8)～4.0×10~(-8)mol/L,4.0×10~(-8)～8.0×10~(-8)mol/L。还用多种手段详细研究了极谱波的性质,确定其波是不可逆吸附还原波。     

硫酸预活化测定痕量氟的离子选择性电极法

研究了一种在0.5 mol/L的硫酸介质中先活化氟离子选择性电极,然后再在含有硫酸总离子强度调节混合溶液(TISAM)介质中测定痕量氟的方法.该方法线性范围为1.00×10-2~1.00×10-7mol/L,检出限为1.9μg/L,应用到绿茶饮料、水、牛奶中痕量氟的测定,结果令人满意.     

流动注射化学发光测定洗衣粉中的磷含量

在碱性介质中,Cu2+对鲁米诺-盐酸羟胺的化学发光有明显的增敏作用,而PO3-4能与Cu2+反应生成Cu3(PO4)2沉淀,对Cu2+增敏的鲁米诺-盐酸羟胺的化学发光有抑制作用,据此建立测定洗衣粉中PO3-4的流动注射化学发光分析方法.在1.0×10-10～1.0×10-7 mol·L-1范围内,洗衣粉中PO3-4的浓度与相对发光强度有良好的线性关系,线性方程为△I=214.6 +214.6c,线性相关系数为0.999 3,检出限为1.0×10-12mol·L-1.对1.0×10-7mol·L-1的PO3-4进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.3;.此方法用于测定洗衣粉中磷的含量,结果令人满意.     

碳纳米管修饰电极差分脉冲伏安法测定氯霉素

建立了多壁碳纳米管(MWCNT)修饰玻碳电极,差分脉冲伏安法测定氯霉素(CAP)的新方法,并应用于氯霉素眼药水的测定.实验结果表明,在0.1 mol/LNaOH体系中氯霉素在多壁碳纳米管修饰电极上的催化还原峰电流大于裸电极上的还原峰电流.CAP浓度在2.9×10-5~2.0×10-4mol/L范围内与峰电流成线性关系,检出限为5.0×10-6mol/L,线性相关系数(r)为0.9901,相对标准偏差(RSD%,n=7)为1.55%.     

氮掺杂碳量子点荧光探针快速检测山梨酸钾

山梨酸钾属于酸性食品防腐剂,能有效地抑制霉菌、酵母菌和好氧性细菌的活性,延长食品的保存时间,并保持食品原有的风味.本研究通过一步水热法合成了水溶性良好的荧光氮掺杂碳量子点（NCQDs）,基于山梨酸钾能有效地猝灭NCQDs而构建了快速检测山梨酸钾的荧光探针.在最佳实验条件下,山梨酸钾浓度在3.0×10^-5～1.0×10^-4mol/L和1.0×10^-7～3.0×10^-5mol/L范围内与NCQDs荧光猝灭强度呈现良好的线性关系,检出限为9.5×10^-8mol/L.我们已将其用于苏打水及白醋中山梨酸钾含量的测定,回收率分别为98.25%～102.7%和98.33%～101.8%.     

流动注射化学发光测定环境雌激素双酚S

在碱性介质中,鲁米诺与还原剂盐酸羟胺反应产生化学发光,Co(Ⅱ)可催化此化学发光反应,而双酚S的存在能够明显抑制发光信号的强度,由此建立测定微量双酚S的流动注射化学发光分析方法.双酚S浓度在1.008×10-6～1.209 ×10-5mol·L-1范围内线的性回归方程为Y =550.83X+ 15 989.24(R=0.993 2).对样品浓度为1.0×10-6mol·L-1的标准溶液进行7次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.5;,检出限为1.0×10-6mol·L-1.应用该法测定环境样品中双酚S,简便、快速、准确.