MCM-41型介孔分子筛的合成及其化学修饰

按照献合成了MCM—41型介孔分子筛材料，在材料孔腔中引入了有机官能团进行化学修饰，通过x射线粉末衍射(xRD)、热分析、扫描电镜、红外光谱(IR)及元素分析等手段对材料进行了表征。结果表明：通过氯丙基使MCM—41介孔分子筛有机功能化，并与二乙撑三胺—水杨醛Shiff键发生了键合。     

中孔MCM-41分子筛的合成与表征

用廉价的工业品表面活性剂十八烷基三甲基氯化铵作模板剂，在Ｎａ２－Ｏ－ＳｉＯ２－Ｃ１８ＴＭＡ－Ｈ２Ｏ的四元水热体系中合成出中孔ＭＣＭ－４１分子筛，并考察了反应物配料比对产物相对结晶度的影响，同时用ＸＲＤ，ＳＥＭ，ＩＲ，ＴＧ／ＤＴＡ，Ｎ２吸附等温线及其孔径分布曲线等测试手段对其物化性能进行了表征。实验结果表明：用工业品表面活性剂代替试剂作模板剂同样能合成出高质量的中孔ＭＣＭ－４１分子筛。     

介孔分子筛MCM-41的合成、表征与催化性能

具有大孔径和大比表面的MCM-41介孔分子筛在工业催化中显示了独特的催化性能,研究它的催化性能具有替代一些大分子反应的均相催化剂的实际应用价值。本文对MCM-41介孔分子筛的合成、改性、表征与催化性能进行了扼要的评述。     

Ce-MCM-41介孔分子筛的合成与表征

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂、正硅酸乙酯为硅源,采用水热法制备了不同Si/Ce比的介孔分子筛.通过X射线衍射、红外光谱和透射电镜等方法对其进行了表征.结果表明,铈原子成功引入介孔分子筛骨架.铈的负载量较小,分子筛具有典型的二维六方结构.随着铈含量的增加,介孔结构的有序度下降.     

杂原子介孔分子筛MCM-41的合成与表征

制备纯硅的介孔分子筛MCM-41，具有不同Si／Al的Al-MCM-41，以及含有B原子和Ti原子的B-Al-MCM-41和Ti-MCM-41的试样。小角X射线粉末衍射(XRD)分析表明，样品均具有MCM-41的结构特征，N2吸脱附研究表明，样品呈现Ⅳ型吸附等温线，具有孔径分布均一的中孔结构。利用^27Al MAS NMR研究了试样中Al的化学环境。结果表明，随铝含量的增加，四配位骨架铝和六配位骨架外铝同时增多，并且由非骨架四配位铝或骨架扭曲四配位铝所产生的“不可观察铝”也增多。     

梯度压力晶化法合成高水热稳定性的MCM-41介孔材料

提出了一种利用梯度升压方式,对MCM-41材料进行水热晶化合成高水热稳定性MCM-41介孔材料的新方法.研究表明:在100℃恒温的Ar气氛下,通过分段提升Ar压力,经常压24h、1.2 MPa 24h和1.6MPa 24h三梯度过程晶化合成的样品,在保持很好初始介观结构同时,水热稳定性大幅度提升.该焙烧样品经100℃沸水回流12h后,仍能保持很好的介观结构,仍有高达822m2/g的比表面积与0.65cm3/g的孔体积;而非压力晶化的MCM-41样品,经相同100℃沸水回流12h后,其介观结构完全崩塌,比表面积只有129m2/g.IR羟基谱和29Si NMR显示:与非压力晶化样品相比,梯度压力晶化样品的表面羟基明显减少,一部分Si(OSi)2(OH)2和Si(OSi)3OH已缩聚形成了更稳定的Si(OSi)4结构,表明对MCM-41无定型孔壁施加外部高压可促使MCM-41无定形孔壁更好交联.另还分别研究了外加Ar压力大小、晶化时间、梯度升压方式对MCM-41材料水热稳定性的影响.方法操作简单、经济、高效,可在无需添加其他改良剂、保持原有介观结构和化学性质情况下,制备出高质量、高水热稳定性的MCM-41材料.     

合成方法对MCM-41介孔分子筛结构的影响

采用3种方法合成介孔分子筛MCM-41,并利用XRD、N2吸附一脱附、FT-IR等手段对其进行结构表征.结果表明,合成方法对样品的结构有序性、孔径、壁厚等有显著影响,其中碱性水热法合成的样品结构有序性最好;酸性水热法合成的样品孔径最小,比表面最大.     

介孔分子筛MCM-41的合成、表征与催化性能

具有大孔径和大比表面的MCM-41介孔分子筛在工业催化中显示了独特的催化性能,研究它的催化性能具有替代一些大分子反应的均相催化剂的实际应用价值.本文对MCM-41介孔分子筛的合成、改性、表征与催化性能进行了扼要的评述.     

MCM-41中孔分子筛的水热稳定性

在水热条件下,以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,研究了多种硅源在不同体系中MCM-41中孔分子筛的合成,采用XRD,低温N2吸附等方法对合成的分子筛进行了结构和物性表征,考察了不同合成方法制备的MCM-41分子筛在沸水中的水热稳定性。结果表明,用不同方法合成的MCM-41分子筛的水热稳定性有很大差别,以泡化碱为硅源配合适宜的方法合成的MCM-41分子筛具有很好的水热稳定性,经过8d沸水煮泡,仍能保持良好的中孔结构和很高的表面积。     

Al-MCM-41介孔分子筛的合成与表征

在碱性条件下,采用水热晶化法,以水玻璃为硅源,偏铝酸钠为铝源,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,成功合成出了含铝介孔分子筛Al-MCM-41.采用XRD,TEM,IR及N2吸附等表征手段研究了合成条件对Al-MCM-41介孔分子筛的的影响.结果表明,在pH值为11~13、模板剂与SiO2之比为0.07~0.20,120℃下晶化72h,以2℃/min的速率升温至550℃焙烧5h得到结晶度和有序性高的Al-MCM-41.N2吸附结果表明:合成的Al-MCM-41的孔容为0.942cm3/g,比表面积为1190m2/g,平均孔径为3.16nm,该分子筛具有较大的孔容、比表面积和较窄的孔径分布.     

中孔MCM—41分子筛晶化过程的初步研究

在含阳离子表面活性剂－十六烷基三甲基溴化铵的碱怀水热体系中,考察了在３７３Ｋ,３９８Ｋ,４２３Ｋ和４７３Ｋ下合成中孔ＭＣＭ－４１分子筛的晶化动力学曲线及引入晶种对其合成的影响,并用ＸＲＤ,ＳＥＭ,ＩＲ及ＴＧ／ＤＴＡ等测试手段对其晶化期间中孔骨架我变化进行了表征。实验结果表明,随晶化过程的进行,产物中孔孔道结构的有序度在不断提高,但在原子水平上却始终缺乏严格的晶序,提高晶化温度,晶化速率明显加快,但     

有样弱碱体系中合成序度介孔分子筛MCM—41

1992年Ｍｏｂｉｌ科学家合成出Ｍ41Ｓ系列介孔分子筛[1] ,拓展了分子筛材料在催化、吸附分离和功能材料制备等领域的应用范围 .在Ｍ41Ｓ系列介孔分子筛中 ,以六方介孔分子筛ＭＣＭ 41的应用前景最为广阔 .ＭＣＭ 41通常在碱性条件下合成 ,采用的碱介质多为氢氧化钠和四甲基氢氧化铵等强碱 ,并多在高温下合成 .然而 ,这样得到的样品其结构有序性和水热稳定性均不理想 ,尤其是用正硅酸乙酯作硅源合成的样品 .近年来 ,有文献报道用氨水、甲胺和乙胺等弱碱为碱介质进行了ＭＣＭ 41的合成[2 ] ,得到的样品不仅规整有序 ,而且水热稳定性也有所提高…     

中孔分子筛FeMCM—41的合成与表征

水热法直接合成了中孔材料ＲｅＭＣＭ－４１分子筛；通过ＸＲＤ，骨架ＩＲ，ＥＳＲ，紫外温反射，＾２９ＳｉＭＡＳ ＮＭＲ等测试，表明铁处在分子筛骨架上，同时考察了ＦｅＭＣＭ－４１的热稳定性，吸附量和酸性。     

新型功能化介孔材料CH3-MCM-41-NH2的合成和表征

以硅酸钠为硅源,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,合成介孔材料MCM-41．采用两步嫁接法,分别用三甲基氯化硅（TMSCL）和3-氨基三乙氧基硅烷（APTS）对合成的介孔分子筛进行化学修饰,首次将甲基和氨基同时嫁接到介孔材料MCM-41上,得到新型的介孔材料CH3-MCM-41-NH2．利用XRD和FT—IR对合成的新型功能化介孔材料进行表征．     

中孔分子筛FeMCM－41的合成与表征

水热法直接合成了中孔材料ＦｅＭＣＭ－４１分子筛；通过ＸＲＤ，骨架ＩＲ，ＥＳＲ，紫外漫反射（ＤＲＳ），~２９ＳｉＭＡＳＮＭＲ等测试，表明铁处在分子筛骨架上，同时考察了ＦｅＭＣＭ－４１的热稳定性、吸附量和酸性。     

Zr-MCM-41介孔分子筛的合成及催化乙氧基化反应

以乙二胺为碱性介质合成了Zr-MCM-41介孔分子筛。通过XRD、Hammett、BET等方法对分子筛结构表征,结果表明,合成的分子筛具有典型的六方介孔结构特征;将其用于催化乙氧基化反应,并考察了硅锆原子比、反应温度及催化剂用量等因素对反应活性的影响。     

杂原子HMS介孔分子筛的合成及表征

以十二胺(DDA)为模板剂,正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,以硝酸铬(Cr(NO3)3·9H2O)为铬源,钛酸四丁酯(TBOT)为钛源,偏铝酸钠(NaAlO2)为铝源,在一定条件下反应,分别制备了含杂原子Cr,Ti和Al的介孔HMS分子筛.采用粉末X-射线衍射(XRD)、紫外可见漫反射光谱(UV-Vis)、N2吸附—脱附及透射电镜(TEM)等手段对杂原子HMS分子筛进行了表征.XRD结果表明,Cr,Ti和Al杂原子分别嵌入到HMS分子筛骨架;N2吸附—脱附的孔径分布及TEM结果表明杂原子介孔分子筛孔径集中在4nm左右并具有蚯蚓状的孔道结构.     

有机无机杂化磷酸镍材料的水热合成与表征

在水热条件下,通过引入2,2-’bipy合成了一种有机无机杂化磷酸镍材料,通过EDX初步确定了成分,对其进行了红外光谱及XRD粉末衍射结构表征,用SEM观察了它的形貌,采用固体漫反射方法测定了吸收光谱,并用单晶衍射法初步得出了晶体的单胞参数.     

介孔材料MCM-41和半导体的组装与表征

在室温下制备介孔材料MCM-41, 将稀土离子铕和半导体材料CdS组装到MCM-41孔道中, 制得CdS/Eu-MCM-41复合介孔材料. 采用X射线衍射、 红外光谱、 N₂吸附脱附、 紫外-可见漫反射和激发与发射光谱等技术对样品的结构性能进行表征. 结果表明, 复合材料CdS/Eu-MCM-41仍保持MCM-41的六方有序结构, 并证明Eu³⁺和CdS组装到介孔孔道中. 荧光光谱显示复合介孔材料发出荧光, 并且在组装体中CdS的吸收边发生明显蓝移.     

苯基官能化MCM-48介孔材料的制备和表征

以正硅酸乙脂为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂,苯基三甲氧基硅烷为偶联剂,用共水解缩聚一步合成了苯基官能化的介孔二氧化硅(C6H5-MCM-48)材料.用小角X射线衍射(SAXRD)、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)和N2吸附-脱附对材料进行了表征.结果表明,苯基已成功键合至孔道表面形成了无机/有机介孔复合体材料,且具有MCM-48的孔道结构特征,改性后的C6H5-MCM-48较纯硅MCM-48材料具有较窄的孔径分布,较大的孔体积和较高的比表面积.