碳黑改性纳米TiO2薄膜光催化降解有机污染物

高活性和高稳定性催化剂的制备是光催化技术实用化的关键，以碳黑为造孔剂制备了改性的纳米TiO2薄膜光催化剂，并通过X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、漫反射光谱（DRS）和红外光谱（FTIR）对催化剂的结构进行表征，结果显示，改性TiO2和普通TiO2薄膜均为纳米材料，晶相以锐钛矿为主，并含有少量金红石，碳黑改性使薄膜具有了更多的孔隙，并且其他性质也发生了变化，如晶粒度变小、金红石含量增加、吸收带边红移，光催化降解有机污染物的试验表明，改性TiO2的活性约为普通TiO2的2倍，并对苯酚类的有机污染物有很好的降解效果，降解活性艳红X－3B的稳定性试验表明制备的碳黑改性纳米TiO2催化剂具有较好的稳定性，连续使用1个月活性一直保持不变。     

水热盐溶液水解法制备纳米氧化钛粉体

纳米ＴｉＯ2粉体是一种用途十分广泛且用量很大的材料.常用于制作抗紫外吸收剂、高级化妆品、高档油漆、高级涂料、气敏传感器、催化剂载体、功能陶瓷材料等.目前工业上主要采用固相硫酸法和氯化法制备ＴｉＯ2粉体[1].但是用这两种方法制得的ＴｉＯ2粉体晶粒粒度大且晶粒粒度分布范围宽,不能满足各类高性能材料制备的需求.因此如何制备晶粒粒度小、晶粒分布窄、团聚轻且价格便宜的ＴｉＯ2粉体是一个急待解决的问题.水热法是一种制备优质陶瓷粉体的湿化学方法.由于水热法制得的粉体具有晶粒分布窄、团聚轻等特点,因此水热法一直受到人们的重…     

分子印迹膜修饰TiO_2纳米管及其光催化降解盐酸四环素

以盐酸四环素为模板分子,采用液相沉积方法制备分子印迹膜修饰TiO2纳米管(MIP-TiO2),实现了高效光催化降解盐酸四环素的目的.利用扫描电子显微镜(ESEM)和X射线衍射(XRD)等测试技术对MIP-TiO2的结构与性能进行了表征.与TiO2纳米管相比,由于特异性结合位点的存在,印迹膜修饰的二氧化钛催化剂对盐酸四环素的吸附能力提高了1.6倍.在紫外光催化降解盐酸四环素的实验中,分子印迹膜修饰的TiO2纳米管表现出较高的光催化能力,一级动力学常数是TiO2纳米管的1.9倍.通过该方法可以提高对模板分子的吸附能力,增强TiO2纳米管的光催化能力,对光催化技术处理低浓度的废水提供了重要的指导意义.     

原位纳米颗粒掺杂分子沉积膜的纳米摩擦学行为

利用分子沉积技术在石英和玻璃基底上制备了含有Cu²⁺的聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)/聚丙烯酸(PAA)分子沉积膜, 然后将不同层数的分子沉积膜浸入到刚刚配制的硫化钠水溶液中. CuS纳米颗粒在分子沉积膜中原位生成, 从而制备原位纳米颗粒掺杂分子沉积膜. 利用紫外-可见光谱、XPS及原子力显微镜(AFM)对原位纳米颗粒掺杂分子沉积膜进行表征, 并利用AFM研究了膜的纳米摩擦学性能. 结果表明原位纳米颗粒掺杂分子沉积膜具有较小的摩擦力和较高的耐磨寿命.     

镶嵌在SiO_2薄膜中的纳米InSb颗粒的制备

用射频磁控测射的方法制备了镶嵌在SiO2 薄膜中的纳米InSb颗粒 .透射电子显微镜观察表明 ,纳米InSb颗粒均匀地镶嵌在SiO2 介质中 .通过控制热处理的条件 ,可以得到具有不同颗粒尺寸的InSb纳米颗粒 .InSb颗粒的尺寸与热处理温度和时间成正比 ,但是并不满足t1/3 的关系 .另外 ,还通过X射线衍射以及X射线光电子能谱对InSb SiO2 复合薄膜的结构和成分进行了分析     

纳米TiO2的溶剂热制备及光催化降解气相苯

以钛酸正丁酯为前驱体、乙醇和水为主要溶剂, 采用溶剂热法合成了纳米TiO₂, 并形成一种溶剂热负载工艺. 利用热重分析(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM和HRTEM)以及比表面积测定(BET)等手段表征了有/无溶剂热处理、有/无灼烧处理等4个纳米TiO₂样品. 结果表明, 经过溶剂热处理的TiO₂颗粒呈立方体状, 有良好的(101)晶面结晶度、较高的热稳定性和比表面积; SEM表征负载TiO₂薄膜结果显示, 溶剂热负载工艺制得的TiO₂薄膜具有均匀且牢固的特点. 以气相苯的光催化氧化为探针考察TiO₂薄膜的光催化活性发现，溶剂热后的灼烧处理会降低催化剂的比表面积, 进而导致催化剂活性的下降；溶剂热后未灼烧和灼烧的催化剂降解400 mg/m³苯的活性分别为未经溶剂热处理的4.1倍和3.7倍.     

CuO/TiO2体系中的氢溢流效应

以ｎ型半导体ＴｉＯ2为载体的负载型催化剂在那些涉及微区内或穿过界面的电荷传递或质子转移的氧化还原反应中,往往显示出与其他负载型催化剂不同的特性[1].最近,我们用浸渍法制备了ＣｕＯ/ＴｉＯ2(锐钛矿)系列样品,以其为代表来研究这一性质.ＴＰＲ结果表明,负载在ＴｉＯ2载体上的ＣｕＯ在540Ｋ后就已经全部被还原.继续升高温度至650Ｋ左右,ＴｉＯ2载体开始还原,这个ＴＰＲ峰在图谱上表现为一个弥散的“大包”(图略),峰温在760Ｋ左右,而且,还原温度并不随ＣｕＯ的负载量不同而发生改变.计算表明,仅有最外层的Ｔｉ4 离子得到了还原,成为Ｔｉ…     

镶嵌在SiO2薄膜中的纳米InSb颗粒的制备

用射频磁控测射的方法制备了镶嵌在ＳｉＯ２薄膜中的纳米ＩｎＳｂ颗粒。透射电子显微镜观察表明,纳米ＩｎＳｂ颗粒均匀地镶嵌在ＳｉＯ２介质中。通过控制热处理的条件,可以得到具有不同颗粒尺寸的ＩｎＳｂ纳米颗粒。ＩｎＳｂ颗粒的尺寸与热处理温度和时间成正比,但是并不满足ｔ＾１／３的关系。另外,还通过Ｘ射线衍射以及Ｘ射线光电子有谱对ＩｎＳｂ－ＳｉＯ２复合薄膜的结构和成分进行了分析。     

利用特殊脉冲电源电沉积制备CuInSe2薄膜

采用钟形波调制的方波脉冲电源以恒电流模式在导电玻璃基底(ITO)上电沉积制得了CuInSe2薄膜, 用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)对在不同频率下制备的CuInSe₂薄膜的表面形貌、成分组成和组织结构进行了研究. 结果发现, 在合适频率下制得的薄膜表面平整, 颗粒均匀致密, 成分接近理想化学计量比, 具有单一的黄铜矿结构. 在氮气气氛下退火处理后, 薄膜结晶性能有较大提高. 同时, 通过薄膜截面分析发现, 在脉冲恒电流模式下沉积速率较快, 膜层与基底结合紧密, 对工业化生产具有重要意义.     

纳米铜和纳米导电纤维的结构

目前化学家们用化学法制备了各种无机固体小颗粒的催化剂及各种由纳米级微粒组成的薄膜与合金,这种材料的研制使得材料物理与化学更进一步地渗透,推动了材料科学的更新与进步.纳米金属超细微粒作为催化剂已经是化学家们熟悉的课题,例如在铂重整中所使用的铂黑等.使用物理法在高真空中制备的各种纳米超微粒子,具有体积小,比表面积大,且表面无微孔及其它极性物质(例如羟基等的吸附),因此引起了人们尝试用物理法研制纳米金属超微粒子作催化剂的兴趣.     

纳米管TiO2的形貌结构和物理化学特性

对新型纳米管状ＴｉＯ２的形貌结构和物理化学特性进行了考察,发现此种ＴｉＯ２纳米管由２～５个单层ＴｉＯ２分子组成,管内径在４．２～５．９ｎｍ之间,有很高的比表面积和孔体积（分别这３７９ｍ＾２ｇ和１．４３１ｃｍ＾３／ｇ）,对染料活性艳红Ｘ－３Ｂ的脱色活性可比ＤｅｇｕｓｓａＰ－２５ＴｉＯ２提高约２倍,是一种很有希望在光催化和复合纳米材料等方面应用的新型ＴｉＯ２材料。     

纳米管TiO2的形貌结构和物理化学特性

对新型纳米管状ＴｉＯ_２的形貌结构和物理化学特性进行了考察,发现此种ＴｉＯ_２纳米管由２～５个单层 ＴｉＯ_２分子组成,管内径在 ４．２～５．９ ｎｍ之间,有很高的比表面积和孔体积（分别可达３７９ ｍ~２／ｇ和１．４３１ ｃｍ~２／ｇ）,对染料活性艳Ｘ－３Ｂ的脱色活性可比Ｄｅｇｕｓｓａ Ｐ－２５ ＴｉＯ_２提高约２倍,是一种很有希望在光催化和复合纳米材料等方面应用的新型ＴｉＯ_２材料。     

纳米铁颗粒物表征及其对2, 4-二氯苯酚的脱氯降解性能

对纳米铁超细粉进行了透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X光电子能谱(XPS)等结构表征, 并研究了其对2,4-二氯苯酚的吸附降解性能. 结果表明, 实验所用纳米铁超细粉呈核-壳型结构, 颗粒粒径为30~40 nm, 其表面含有大量的Fe3O4钝化氧化层; 为去除纳米铁表面的钝化层, 提高其活性, 对其进行盐酸酸化, 探讨了酸化前后纳米铁在不同投加量下对2,4-二氯苯酚的降解去除情况. 实验发现, 活化前的纳米铁对2,4-二氯苯酚的去除主要为吸附过程, 活化后的纳米铁则能够迅速与2, 4-二氯苯酚发生降解反应. 当铁的投加量为150 mg时, 反应溶液中可检测到苯酚、2-氯酚、4-氯酚等降解产物的出现, 说明纳米铁对2,4-二氯苯酚的降解主要为脱氯反应.     

多层交替沉积后退火处理MgB2超导薄膜上约瑟夫森结的制备

在多层交替(SiC/[Mg/B]5)沉积后退火处理的MgB2薄膜上用紫外光刻和Ar离子刻蚀制作出SQUID环路膜条,然后用聚焦离子束(FIB)刻蚀方法在SQUID的环路上制作了150～300nm之间不同尺寸的纳米微桥结构,并测量了其电阻温度(R-T)曲线和电流电压(I-V)曲线.膜条的R-T曲线与薄膜基本相同,表明薄膜没有受到膜条制备过程中潮湿的影响.对SQUID的R-T关系测量发现电阻有较大升高,并看到由纳米微桥的存在而具有的结构.SQUID的I-V曲线表明,纳米微桥形成了弱连接,超流主要体现为约瑟夫森耦合电流.其中一个150nm宽纳米微桥的SQUID,其回滞消失的温度约为10K,在此温度下,得到临界电流Ic约为4.5mA,IcRN～2.25mV,单个纳米微桥结的临界电流密度约为1.5×107A/cm2.临界电流Ic随温度以幂指数关系变化,也验证了纳米微桥的弱连接特性.我们的实验对基于MgB2薄膜的约瑟夫森器件制备具有参考价值.     

不同衬底温度下[Tb/Fe/Dy]n纳米多层膜的结构、磁性能及超磁致伸缩性能研究

采用多靶磁控溅射仪分别在室温和衬底温度为300℃条件下制备了具有精确组分为Tb_0.27Dy_0.73Fe₂的[Tb/Fe/Dy]_n纳米多层膜. 研究结果表明, 纳米多层膜在沉积过程中形成了微柱状结构,薄膜样品的磁性能和超磁致伸缩性能表明薄膜样品具有明显的垂直各向异性. 尽管纳米多层膜具有垂直各向异性, 但仍具有超磁致伸缩性能. 特别是衬底温度300℃制备的纳米多层膜, 由于Laves相R-Fe₂纳米晶的析出使得超磁致伸缩性能有了显著的提高. 在很小的外磁场(0.18 T)时, 衬底温度300℃条件下制备的样品超磁致伸缩值为89.3 ppm (1 ppm= 1×10^-6), 约为室温条件下制备的样品在此磁场下超磁致伸缩值23.5 ppm的4倍. 同时还研究了垂直磁各向异性薄膜的磁化过程与超磁致伸缩性能的关系.     

TiO_2纳米管的阳极氧化法制备及对对氯苯酚的光电降解研究

在含有乙醇的氢氟酸溶液中,用阳极氧化法制备了高度取向的TiO2纳米管阵列,并用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、紫外-可见漫反射(DRS)和荧光光谱(PL)对样品进行表征,探讨了TiO2纳米管阵列的形成机理.结果表明,制备的TiO2纳米管阵列垂直生长于钛基底表面,分布均匀,管径约为90nm,管壁厚约20nm,管长约400～500nm,并且表现出更大的禁带宽度和良好的光致发光特性.此外,使用该纳米管对对氯苯酚的光电催化降解实验表明,光电催化效率明显高于光催化和电化学过程之和,表现出一定的光电协同作用;施加的阳极偏压也存在一个最佳值.     

TiO_2@SiO_2负载MnPcS光催化降解有毒有机污染物

以正辛胺(n-octylamine,OA)为模板通过溶胶-沉淀法制备了TiO2@SiO2.以TiO2@SiO2为载体负载磺基锰酞菁(manganese phthalocyanine tetrasulfonic acid,MnPcS),制备了MnPcS-TiO2@SiO2复合体光催化剂.通过X射线衍射(XRD)和紫外可见漫反射(UV-Vis DRS)对催化剂进行了表征.在可见光(λ420nm)照射下,以催化剂对有机染料罗丹明B(Rhodamine B,RhB)的催化降解和对无色小分子邻苯二胺(o-phenylenediamine,OPDA)的催化氧化为探针反应,探讨了MnPcS-TiO2@SiO2的光催化降解特性.通过对RhB降解过程中总有机碳(CODCr)的跟踪测定,评价了光催化对有机污染物的深度氧化(矿化)效果;以顺磁共振(ESR)测定RhB降解过程中氧化物种的变化,研究了光催化反应机理.结果表明,在实验条件下,MnPcS-TiO2@SiO2复合体光催化剂对RhB具有较好的光催化降解效果,可见光照240min能使RhB完全褪色,光照24h后RhB的CODCr去除率达到64.02%.ESR结果表明,降解过程主要涉及羟基自由基(·OH)和超氧自由基(O2-·)的氧化机理.     

纳米TiO2颗粒与介孔SiO2复合体系的光吸收边调制

用介孔固体浸泡水解的方法合成了纳米ＴｉＯ２／ＳｉＯ２介孔复合体,并对其结构进行了表征和评估。研究了介复合体的吸收边与ＴｉＯ２纳米颗粒复合量的减小,介孔复合体的吸收边蓝移量增加,随热处理温度的升高,蓝移量减小。     

酸性体系中纳米镍对2,4-二氯苯酚降解性能的研究

纳米金属对有机氯化合物具有较好的脱氯降解效果, 但在反应过程中其表面易形成氧化层覆盖, 并大量吸附目标反应物导致降解不完全, 而酸性体系可避免氧化层的形成. 对工业羰基法生产的纳米镍超细粉进行了扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X 射线衍射(XRD)、能量色散谱仪(EDS)等微观结构观测与表征, 并就酸性体系中羰基纳米镍对2,4-二氯苯酚的脱氯降解性能进行了实验研究. 结果表明, 实验所用纳米镍的颗粒粒径为10~20 nm, 表面有一较薄的NiO 层, 其存在将对2,4-二氯苯酚的脱氯降解性能产生较大影响. 经酸洗活化处理, 并在酸性条件(pH 3~4)下反应, 可使2,4-二氯苯酚大量降解, 并在4 h 内达到100%的去除率. 反应溶液中可检测到2-氯酚、4-氯酚、苯酚等降解产物的出现, 以苯酚为主. 反应过程中因消耗质子需要定期补加酸量, 以维持体系适当的酸度, 酸不仅起到调节pH 的作用, 更是作为一种反应物参与反应, 从而极大地促进了脱氯降解反应进程. 酸性体系中纳米镍对氯代有机物的脱氯降解反应为二级反应, 其反应速率随温度的升高而升高, 在 3 种不同温度(298, 306,316 K)条件下, 其脱氯降解反应速率常数k 分别为0.02, 0.2 和0.3 (g L h)^-1.     

利用不同链长的磷脂酰胆碱制备纳米金颗粒

众所周知,金属或半导体的纳米颗粒因其大的比表面和量子尺寸效应而被广泛应用于各个领域.超细颗粒的制备,尤其是规则、稳定的量子尺寸颗粒的制备是许多科学家感兴趣的课题[1～3].目前,利用有序分子组合体制备无机纳米颗粒已愈来愈受到关注[4].近年来,我们曾经报道过利用自制的三室装置,可在花生酸单分子膜下生长尺寸小于2ｎｍ的银颗粒[5],但关于脂类憎水链长的影响却未作研究.本工作将报道利用不同链长的磷脂,二22烷基磷脂酰胆碱(ＤＢＰＣ)和二14烷基磷脂酰胆碱(ＤＭＰＣ)单分子膜来制备纳米尺寸颗粒.实验使用的ＤＭＰＣ和ＤＢＰＣ均从Ｓｉ…