沙棘果硫酸化酯多糖HR3S的制备与分析

从棘果皮分离提取了相对分子质量较均一的杂多糖ＨＲ３,用氯碘酸吡啶法对ＨＪＲ３进行硫酸化修饰后,相对分子质量明显增大,ＨＲ３ＳＬ的紫外光谱与红外光谱分析表明,在２０８ｍｍ、２６８ｍｍ,２８６ｎｍ和１２４０ｃｍ＾－１,６２０ｃｍ＾－１有硫酸酯键的特征吸收峰、紫外光谱法与硫酸钡质量法测定ＨＲ３ＳＬ中的ＳＯ４＾２－含量约为２１％。     

α—呋喃丙烯酸的合成及其紫外和^1H NMR谱学特征

通过糠醛与乙酐的Ｐｅｒｋｉｎ反应一步合成α－呋喃丙烯酸．其紫外吸收特征是：λｍａｘ（ＥｔＯＨ）：２９７ｎｍ；摩尔消光系数ε：２．５×１０４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ；Ｓａｎｄｅｌ灵敏度Ｓ：５．５×１０－３μｇ／ｃｍ２；可有效吸收ＵＶ—Ｂ区域（２８０～３２０ｎｍ）的紫外光．１ＨＮＭＲ和ＩＲ测试结果表明：双键为反式构型，Ｊｖｉｃ＝１５．８Ｈｚ；δＣ—Ｈ（面外）９７３ｃｍ－１，两个双键氢原子构成ＡＢ二旋系统，呋喃环中三个氢原子构成ＡＭＸ三旋系统．     

吸光度线性扩展法测定镨钕钐

用吸光度线性扩展法测定镨、钕、钐．基于待测元素特征吸收峰下的吸光度在纪录仪上线性放大，提高了测定的灵敏度、准确度，扩大了测定浓度范围．分别选用的最大吸收波长是：λＰｒ＝４４４．７ｎｍ，λＮｄ＝７９４．２ｎｍ，λＳｍ＝４０１．７ｎｍ；吸光度相应峰高和浓度呈线性关系的范围是：Ｐｒ３＋为（０．２０～８．６）×１０－６ｍｏｌ／Ｌ；Ｎｄ３＋为（０．２０～２．４）×１０－６ｍｏｌ／Ｌ；Ｓｍ为（０．２０～３．０）×１０－５ｍｏｌ／Ｌ．在选用１０ｃｍ比色皿时，测定灵敏度为：Ｐｒ３＋为１．１μｇ／ｍｌｍｍ，Ｎｄ３＋为０．２２μｇ／ｍｌｍｎ，Ｓｍ３＋为４．６μｇ／ｍｌｍｍ．待测元素与稀土杂质浓度比为５１时无干扰，１１时只有个别元素有一定干扰．     

CdI2与TSC加成物的合成及结构

ＣｄＩ２与ＴＳＣ在丙酮溶剂及水中形成加成物ＣｄＩ２（Ｃ４Ｈ１０Ｎ３Ｓ）２·Ｈ２Ｏ,晶体属单斜晶系,空间群为Ｐ２１／ｍ．晶胞参数为ａ＝０．７５３３（３）ｎｍ,ｂ＝１．５３５（２）ｎｍ,ｃ＝０．８４３７（２）ｎｍ,β＝９０．９１（３）°,ｖ＝０．９７６（１）ｎｍ３,Ｍｒ＝６４８．６４,Ｚ＝２,Ｄｃ＝２．２０ｇ·ｃｍ－３,μ（ＣｕＫα）＝４４．５８ｃｍ－１,Ｆ（０００）＝６０８,Ｔ＝２９７Ｋ．用１６２２个Ｉ≥３σ（Ｉ）独立衍射精修结构,最终偏差因子Ｒ＝０．０５７,晶体中存在分离的单核络合物ＣｄＩ２（Ｃ４Ｈ１０Ｎ３Ｓ）２·Ｈ２Ｏ,Ｃｄ原子呈畸变四面体配位．两个Ｃｄ－Ｉ和Ｃｄ－Ｓ键长分别为０．２７３０ｎｍ,０．２７４３ｎｍ和０．２５７５ｎｍ．     

间磺酸基偶氮氯膦光度法测定钯的研究

本文研究了间磺酸基偶氮氯膦（简称ＣＰＡ－ｍＳ）于钯（Ⅱ）的显色反应条件，实验结果确定，在ｐＨ＝３．００～５．５０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，钯（Ⅱ）与ＣＰＡ－ｍＳ生成１∶２的稳定蓝色配合物，试剂的λｍａｘ＝５６０ｎｍ，配合物的λｍａｘ＝６４０ｎｍ，△λｍａｘ＝８０ｎｍ。配合物摩尔吸光系数ε＝２．１５×１０４Ｌ．ｍｏｌ（－１）．ｃｍ（－１）。Ｐｄ（Ⅱ）浓度在０．５～１８μｇ／１０ｍｌ内服从比尔定律。二十多种离子存在一定量不干扰，经离子交换分离后测定矿样中的钯量，获得满意的结果。     

DApBM—V（Ⅴ）—Mn（Ⅱ）—Twenn—80体系光度法测定钒（Ⅴ）

在磷酸介质中，在Ｍｎ和Ｔｗｅｅｎ－８０存在下，ＤＡｐＢＭ与钒生成橙黄色化合物，产物至少可稳定３．５ｈ，最大吸收波长为４８５ｎｍ。摩尔吸光系数ε＝４．０１×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１和ε＝１．５７×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，钒量在０．５－３．０μｇ／２５ｍｌ及３．０－１０．０μ／２５ｍｌ间符合比尔定律。     

二乙胺合三（5—甲基—2—苯并噻唑基）硼烷的晶体结构

标题化合物二乙胺合三（５－甲基－２－苯并噻唑基）硼烷（Ｃ２８Ｈ２９ＢＮ４Ｓ３（Ｍｒ＝５２７．５７）的晶体属于三斜晶系,空间群为Ｐ１,晶胞参数ａ＝０．３９７（８）ｎｍ,ｂ＝１．１７４２（６）ｎｍ,ｃ＝１．３１００（２）ｎｍ,α＝１０４．２９（２）°,β＝９２．９９（３）°,γ＝９８．５８（５）°,Ｖ＝１．３７９０ｎｍ＾３,Ｚ＝２,Ｄｃ＝１．２７０ｇ／ｃｍ＾３,μ（ＭｏＫｎ）＝２．８０４ｃｍ＾－１。结     

SmAlGe结构中的Al—Ge共价成键网络

用电弧熔炼法合成ＳｍＡｌＧｅ，以单晶Ｘ射线衍射法测定晶体结构．晶体学及结构修正参数：化学式ＳｍＡｌＧｅ，Ｍｒ＝２５０．０，正交晶系，ＬａＰｔＳｉ类型，（１０９）Ｉ４１ｍｄ，ａ＝０．４１９５７（３）ｎｍ，ｃ＝１．４５８８（２）ｎｍ，Ｖ＝０．２５６７９（４）ｎｍ３，Ｚ＝４，Ｄｘ＝６．４６４ｇ／ｃｍ３，μ＝３５．２７ｍｍ－１（λＭｏＫ＝０．０７１０７ｎｍ），Ｆ（０００）＝４２８，Ｔ＝２９６Ｋ，对于１２个最小二乘修正参数和１２０个独立可观察衍射点Ｒ＝０．０３０，ｗＲ＝０．０２５．此化合物中主要是Ａｌ－Ｇｅ的共价结合并形成三维网络，经典极限情况下结构式可写成Ｓｍ３＋Ａｌ２－Ｇｅ１－，可称为“ｍｅｔａｌｉｃＺｉｎｔｌｐｈａｓｅ＂．而ＹＡｌＧｅ中Ａｌ－Ｇｅ准二维网络为共价到金属结合过渡，几何堆积因素占了很重要地位．     

离心光度法测定酒中微量Zn（Ⅱ）的方法研究

研究了一种高灵敏测定酒中微量Ｚｎ（Ⅻ）的新方法－离心光度法，在ｐＨ为１．３０的Ｚｎ－ＳＣＮ－ＣＶ三元离子缔合物体系中，λｍａｘ为５９８ｎｍ的表观摩尔吸光系数ε５９８为３．３９×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１ｃｍ＾－１，Ｚｎ（Ⅱ）在１．５×１０＾－６－１３．８×１０＾－６ｍｏｌ．Ｌ＾－１范围内呈线性关系。     

锇—钼酸盐—碱性染料显色反应的研究

在聚乙烯醇存在下，锇与钼酸铵和碱性染料罗丹明Ｂ，丁基罗丹明Ｂ，耐尔蓝形成离子缔合物，不同碱性染料所形成的缔合物服从比耳定律的浓度范围和摩尔吸光系分别是：０－１．２μｇ／２５ｍｌ和ε５７０ｎｍ＝２．６２×１０＾６Ｌ．ｍｏｌ＾－１ｃｍ＾－１；０－１．０μｇ／２５ｍｌ和ε５７０ｎｍ＝２．８６×１０＾６Ｌ．ｃｍ＾－１；０－１．８μｇ／２５ｍｌ和ε５８５ｎｍ＝２．８１×１０＾６Ｌ．ｃｍ＾－１；０－１．８μｇ     

4,4′-二乙炔基偶氮苯的合成及其光学性能

以苯胺为原料通过偶联反应合成了4,4′-二乙炔基偶氮苯,并通过1H NMR对各步合成产物结构进行了分析.1H NMR结果表明:4,4′-二乙炔基偶氮苯合成产率达到85%.产物的紫外光谱显示:在波长243 nm处出现苯环π-π*吸收;350 nm处显示了偶氮苯发色团的反式特征吸收峰;420 nm左右出现偶氮苯顺式特征吸收峰.不同照射时间下的紫外光谱图表明,4,4-二乙炔基偶氮苯氯仿溶液在365 nm紫外光照射下会发生顺-反异构现象.     

新型Ag2WO4光催化剂的合成及其催化性能研究

采用水热合成法,以硝酸银和钨酸钠为起始原料,成功制备了Ag2WO4光催化剂。借助X射线衍射（XRD）、紫外光谱（uV—Vis）等测试技术对样品相组成和吸收特性进行表征。同时考察了Ag2WO4光催化剂对甲基橙溶液的光催化降解活性,研究了光照时间对甲基橙溶液降解率的影响。XRD分析结果表明,所得样品为单聚体的Ag2WO4,属于四方晶系,空间群为Pn2n,且样品的纯度较高。吸收光谱表明在200nm～400nm波长范围内有较强的吸收。A勘WO。对甲基橙溶液具有较好的光催化活性,且光源对活性影响显著。     

牡丹酚缩乙醇胺的晶体结构及抗菌活性研究

以中药材牡丹皮为原料,用水蒸气蒸馏法提取牡丹酚,将牡丹酚纯化精制后在70℃的乙醇介质中与乙醇胺发生缩合反应生成牡丹酚缩乙醇胺,其产率高达80.5%。用红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、质谱(MS)、核磁共振谱(NMR)以及元素分析等来表征其结构,并用单晶X-衍射技术测定其晶体结构。该化合物为单斜晶系,空间群为P2(1),晶体学参数:a=0.637 9(9)nm,b=0.628 9(9)nm,c=2.663(4)nm,α=90.0°,β=90.188°,γ=90°,V=1.068(3)nm3,Dc=1.310 g/cm3,F(000)=450,Z=4,R1=0.044,wR2=0.128 2,R(int)=0.020 5。对牡丹酚和牡丹酚缩乙醇胺选用6种细菌和1种酵母菌进行抗菌活性研究,测定其最小抑菌浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MBC),结果表明牡丹酚和牡丹酚缩乙醇胺对测试菌株均有抑制和灭活作用,牡丹酚缩乙醇胺对伤寒沙门菌50127株和枯草芽胞杆菌CMCC63501株表现得更为显著。     

HPLC法测定苯甲酸雌二醇贴片中药物的含量及其体外透皮释放量

文中采用高效液相色谱法测定苯甲酸雌二醇贴片中苯甲酸雌二醇 (EB)的含量和体外透皮释放量。色谱柱为Nova PakC1 8(4 μm) 3 9mm× 1 95mm ,流动相为甲醇与水 ,体积比为 80∶2 0 ,使用紫外吸收检测器 ,检测波长为2 30nm。EB体外透皮释放实验采用单室Franz扩散池 ,测定结果为 :EB质量浓度在 4～ 1 4 μg/mL范围内呈线性 ,平均回收率为 95 2 % ,RSD为 2 85 % ,最小检出量为 0 0 1 5 μg ,日内和日间RSD分别为 0 81 % (n =5 )和 1 7%(n =5 ) ;体外透皮释放量与时间呈良好线性关系 ,相关因数为 0 993。本方法测定EB贴片药物含量操作简便 ,快速准确 ,体外药物透皮释放近似按零级速率释放 ,皮肤是药物透皮吸收的主要障碍     

Synthesis of ZnWO4−x nanorods with oxygen vacancy for efficient photocatalytic degradation of tetracycline

Persistent organic pollutants (POPs) especially tetracycline pose a great threat to human health, and the photocatalytic degradation of tetracycline by ZnWO4 nanomaterials has drawn much attention. To improve the photo-response range and photoactivity, we prepared ZnWO4?x sample with oxygen vacancies by solvothermally treating Zn(NO3)3 and Na2WO4 in water/ethanol/PEG-400 mixture where ethanol could act as a reducing agent to selectively remove some oxygen atoms from ZnWO4. ZnWO4?x sample is composed of nanorods with length of ~50 nm and diameter of ~20 nm. Furthermore, ZnWO4?x nanorods are brown and exhibit the obviously broadened photoabsorption from ultraviolet (UV) to near infrared (NIR) region, compared with the tradition white ZnWO4 nanorod without oxygen vacancies and with UV absorption edge of 365 nm. Under the irradiation of UV or ultraviolet-visible-near infrared (UV–Vis–NIR) light, ZnWO4?x nanorods can photocatalytically degrade 91% or 78% tetracycline, higher than those (67% or 71%) by ZnWO4 nanorods. The enhanced photocatalytic efficiency can be attributed to the introduction of oxygen vacancies which have been found to reduce photogenerated electron-hole pair recombination and narrow band gap.     

莰烯酸酰胺的合成及其晶体结构

以莰烯为原料,经Vilsmeier-Haack反应、氧化反应、酰氯化反应、酰胺化反应,合成了新化合物莰烯酸酰胺,其结构经IR、元素分析、X-射线单晶衍射表征.合成的莰烯酸酰胺属triclinic晶系, P21/c空间群,晶胞参数为:a=1.2200(9) nm, b=0.8036(6) nm, c=1.0654(8) nm,α=90.000°,β=96.981(9)°,γ=90.000°, V=1.0368(13) nm3, Dc =1.161 g·cm?3, Z =1,μ=0.073 mm?1, F (000)=400, S =1.080,最后一致性因子为R1=0.0829, wR2=0.1829.化合物分子通过分子间N—H…O氢键作用相互堆积,形成空间3维结构.     

明溪石榴石的宝石学特征

产于福建明溪的石榴石有两种类型 .一种为紫红色 ,具有主波长 5 85～ 5 88nm ,饱和度 0 .5 6 9～ 0 .6 2 9,折射率 1.74,密度 3.6 5～ 3.78g/cm3;另一种为褐红色 ,主波长 5 95～ 6 0 0nm ,饱和度 0 .86 6～ 0 .939,折射率1.75～ 1.76 ,密度 >3.8g/cm3.在RI -D图上 ,前者属镁铝榴石 ,而褐红色的石榴石落在铁铝榴石—镁铝榴石区域内 .明溪石榴石含有特征的钉状包裹体 .电子探针分析表明 ,紫红色的石榴石中含有较高的Cr,而褐红色的石榴石中则富含Fe和Ti.文章还探讨了明溪石榴石的吸收光谱特点及颜色成因 .     

戊唑醇在水中光解特性研究

以氙灯为人工光源,研究戊唑醇在水中的光化学降解速率。结果表明,戊唑醇在氙灯下的光降解符合化学反应一级动力学方程。试验期间光照度为3 720~4 300 lux,紫外强度59.8~62.4μw/cm2,试验在25±2℃恒温条件下进行。通过试验测得戊唑醇的光解半衰期为29.1 h。     

3,4-亚甲二氧基硝基苯合成和晶体结构

3,4-亚甲二氧基硝基苯由1,2-亚甲二氧基苯经硝化反应合成. 其晶体结构经X射线衍射测定为单射晶系,空间结构P21/c,Z=4,晶包参数为a=0.378 00(8) nm; b=1.000 3(2) nm; c=1.822 4(4) nm; β=97.33(3)°; Mr=167.12; V=0.683 4(2) nm3, Dc=1.624 g/cm3, μ(MoKα)=0.136 mm-1, F(000)=344, R=0.070 7, wR=0.182 8. 3,4-亚甲二氧基硝基苯中所有原子位于同一平面上,其中O(1)最大偏离为-0.003 4 nm.     

H03+:Ba0.8Sr0.2Ti03纳米粉体的光谱性质研究

采用溶胶-凝胶法制备Ho3+:Ba0.8Sr0.2TiO3 (BST)纳米粉体.根据Judd-Ofelt理论对纳米粉体的吸收光谱进行拟合,得到晶体场强度参数Ω2、Ω4和Ω6分别为0.229×10-20、0.515×10-20和0.761×10-20cm2,并系统计算Ho3+各能级跃迁的振子强度、自发辐射跃迁几率、荧光分...