钼镍催化剂催化合成4-溴-2-丁烯酸乙酯

以2-丁烯酸为原料,自制催化剂,通过催化酯化和溴代反应合成了4-溴-2-丁烯酸乙酯。经核磁共振图谱检测,确认了产品结构,得到2-丁烯乙酯的收率为93%,4-溴-2-丁烯酸乙酯的收率为95 8%,质量分数为95%。贵金属催化剂用量为反应无质量的4%。     

改性钼镍矿粉作催化合成核黄素四乙酸酯

以改性钼镍矿粉作催化剂，催化核黄素与乙酸酐酯化反应合成了核黄素四乙酸酯。实验条件为：核黄素与乙酸酐物质的量比：n(核黄素)?n(乙酸酐)=1：10，催化剂用量为酸酐质量的4％，反应时间3h，核黄素四乙酸酯产率达90％。催化剂重复使用，对环境无污染。     

防霉剂2-溴代肉桂醛的合成新工艺研究

研究了以水、水-乙酸混和溶剂,弱碱乙酸钠作为消除剂合成防霉剂2-溴代肉桂醛的新工艺,探讨了合成的最佳工艺条件.实验结果表明,该工艺具有反应条件温和易控制、产率高、成本低、环境污染小的优点,提供的工艺条件更适合于2-溴代肉桂醛的工业规模生产.     

1-溴代萘、2-溴代萘与β-环糊精间包络差异的研究

研究了在含有正丁醇（1—Bu)的β—环糊精(β—cD)溶液中，加入有机小分子苯酚(Phenol)后诱导2—溴代萘(2—BrN)发射强的室温磷光(RTP)的光谱性质，比较了1—BrN／β—cD／1—Bu/Phe—nol与2—BrN／β—cD／1—Bu/Phenol四元体系的RTP光谱，通过测定1—BrN和2—BrN在所研究的各体系中与β—cD的包络常数，分析了1—BrN和2—BrN与β—cD的不同包络方式，并初步揭示了分子结构的空间差异对包络方式和包络作用的影响．     

氯代异丙烷的催化合成

以无水氯化锌为催化剂、盐酸和异丙醇为原料合成氯代异丙烷,优化的工艺条件为:物料配比,n(异丙醇)∶n(盐酸)∶n(氯化锌)=1∶1.5∶1.5,反应温度56℃,反应时间3 h,氯代异丙烷的收率为75.4%,纯度99.2%,催化剂有较好的使用寿命.     

3,5-二溴水杨醛异烟酰腙的合成

用水杨醛和氢溴酸在适当的条件下合成了3,5二溴水杨醛,再与γ-吡啶甲酰肼进一步合成了3,5二溴水杨醛异烟酰腙.并对反应条件进行了研究.利用红外光谱,元素分析,核磁共振谱对产物进行表征.结果表明产物为3,5二溴水杨醛异烟酰腙.     

磷钼杂多酸银盐催化合成醋酸异戊酯的研究

本文以磷钼杂多酸银盐为催化剂,对醋酸异戊酯的合成反应进行了研究,探讨了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间对酯产率的影响。结果表明：在异戊醇用量为０．２５ｍｏｌ的情况下,以环已烷为带水剂,用磷钼杂多酸银盐为催化剂,催化剂用量为 １．５ｇ,醇酸摩尔比为１：１．４,在回流温度下反应２小时后,再用分水装置反应１小时,酯产率达９２．８％。     

H4SiW12O40-PAn催化剂催化合成4-甲基-2-苯基-1,3-二氧戊烷

目的自制H4SiW12O40(硅钨酸)-PAn(聚苯胺)环境友好催化剂并进行有机物合成应用研究。方法通过FT-IR,XRD和TG/DTA手段对自制催化剂进行表征,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成4-甲基-2-苯基-1,3-二氧戊烷,探讨H4SiW12O40-PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。结果在n(苯甲醛)/n(1,2-丙二醇)=1/2.0,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间45 min的优化条件下,4-甲基-2-苯基-1,3-二氧戊烷的收率可达87.4%。结论实验结果表明,H4SiW12O40-PAn是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂。     

5-溴-7-溴甲基-1-氢吲哚-2,3-二酮的合成

以邻甲基苯胺为原料,经分子内重排和自由基引发反应,合成医药中间体5-溴-7-溴甲基-1-氢吲哚-2,3-二酮。利用高效液相色谱、IR和1H-NMR等对产品进行表征,结果显示,经重结晶和柱层析分离提纯的产品,产率达到60%。     

改性硫酸钛催化合成氯乙酸异辛酯

以固体硫酸钛经 4 5 0℃灼烧后制得改性硫酸钛 ,用改性硫酸钛吸附吡啶后的IR光谱表征其表面酸性 ;用氯乙酸和异辛醇的酯化反应考察其催化活性。结果表明 ,改性硫酸钛表面存在明显的Br nsted酸中心 ;并研究了酯化反应的优化条件 :当n(异辛醇 ) :n(氯乙酸 )为 1.1:1;催化剂用量为反应物料质量的 2 .5 %时 ,反应时间 90min ,氯乙酸异辛酯的收率达到 95 .8%。     

糠酸正丁酯香料催化合成的新方法

以糠酸和正丁醇为原料,改性钼镍粉作催化剂取代以往常用的硫酸作催化剂,合成糠酸正丁酯香料.实验结果是:在优化条件下,合成的糠酸正丁酯产率达到85.9%,比其他合成的糠酸正丁酯产率提高了十几个百分点.结论为改性钼镍粉作催化剂催化合成糠酸酯类香料,催化剂原料广且价廉,制作催化剂方便,制备好的催化剂能反复使用,催化活性高,不腐蚀设备,不污染环境,工艺简单,酯化产率高,在工业上制取糠酸酯类有推广和应用价值.     

1，13—二苯基—4，7，10—三氧杂—1，13—二砷杂环十八烷的合成

以苯胂酸为原料通过两步反应合成了中间体1,5－双（苯胂基）戊烷,用该中间体与四甘醇二氨醚进行环缩合反应合成了砷杂冠醚1,13－二苯基－4,7,10－三氧杂－1,13－二砷杂环十八烷。目标物的组成和结构通过IR,^1HMNR,MS等进行了表征。     

氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以氨基磺酸为催化剂,对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮进行了研究。较系统地研究了酮醇摩尔比,催化剂用量,反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(酮)∶n(醇)=1∶1.5,催化剂用量为1 g,带水剂环己烷15 mL,反应时间60 m in。上述条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达71.15%。     

糠酸正丁酯香料催化合成的新方法

以糠酸和正丁醇为原料,改性钼镍粉作催化剂取代以往常用的硫酸作催化剂,合成糠酸正丁酯香料.实验结果是：在优化务件下,合成的糠酸正丁酯产率达到85.9%,比其他合成的糠酸正丁酯产率提高了十几个百分点.结论为改性钼镍粉作催化剂催化合成糠酸酯类香料,催化剂原料广且价廉,制作催化剂方便,制备好的催化剂能反复使用,催化活性高,不腐蚀设备,不污染环境,工艺简单,酯化产率高,在工业上制取糠酸酯类有推广和应用价值.     

酸碱固体催化剂上丙酮气相缩合异佛尔酮

采用浸渍法制备酸碱复合固体催化剂,考察其在丙酮气相缩合生成异佛尔酮反应中的催化活性,并采用BET、SEM对催化剂的结构进行表征.结果表明,在Al2O3上负载MgO有催化活性,用适量KOH对催化剂载体进行改性可有效抑制副产物均三甲苯的生成.当载体经过w(KOH)=2.5%改性处理并负载w(MgO)=30%时,MgO大部分可均匀分散在载体表面,催化剂比表面积较大,催化剂活性较高,丙酮的转化率和异佛尔酮的选择性分别为13.4%和33.0%.     

固体超强酸催化剂的研究进展

综述了固体超强酸催化剂的研究进展及在有机合成中的应用,对其制备方法、催化活性、结构表征等方面作了阐述,并对其应用前景作了分析。     

硫酸氢钠催化合成乙酸正丁酯

以水合硫酸氢钠为催化剂,对以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯的反应条件进行了研究,较系统地研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、回流温度诸因素对收率的影响.优化的反应条件如下:n(乙醇)∶n(正丁酸)∶n(水合硫酸氢钠)=1.46∶1∶0.02;反应时间60min;回流反应温度110～126℃,酯化率可达97.5%.     

固体酸催化剂催化葛亭煤的加氢裂解

采用TMSOTf、SbCl5和活性炭制备固体酸催化剂.以环己烷为溶剂,对葛亭煤进行非催化和催化加氢裂解,用石油醚对反应混合物进行溶剂萃取,分别得到萃取物E1和E2,并对两种萃取物进行GC/MS分析.在E1和E2中共检测出200种化合物,可以分为以下8类:芳烃、烷烃、烯烃、酚、酯、酮、其他含氧化合物以及含氮化合物,其中芳烃含量最高;E2中8类产物的含量均高于E1中对应产物的含量,其中芳烃含量差别最大;与E1相比,E2中荼、菲和芘及其同系物的含量均有所提高,在E2中还检测出了角鲨烯和几种茚酚.结果表明,所制固体酸催化剂可促进葛亭煤中Car-Calk和Car-O的断裂.