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[目的]建立黄芪甘草中分析有机氯农药六六六(BHC),滴滴涕(DDT),五氯硝基苯(PCNB)残留量的一种毛细柱气相色谱的分析方法.[方法]样品以丙酮提取,在氯化钠存在下,以二氯甲烷进行液液分配,用浓硫酸磺化,采用弹性石英毛细管柱Rtx-225(30m*0.32mm*0.10um)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量.[结果]加样回收率在90.43%-104.58%,RSD%为0.05%-4.28%样品中检出的有机氯农药残留量总六六六(BHC)小于200ng/g,总滴滴涕(DDT)小于200ng/g,五氯硝基苯(PCNB)小于100ng/g,均符合国家标准.[结论]该法适用于测定黄芪甘草中的有机氯农药残留量. 相似文献
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气相色谱法快速测定土壤中9种有机氯农药残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立气相色谱法测定土壤中9种有机氯农药残留量的方法。方法:样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化;OV-1701毛细管柱对9种有机氯农药进行分离,电子捕获检测器检测。结果:样品的平均回收率为84.7%~117.1%,RSD为3.36%~7.65%;所测定样品有机氯农药残留量均低于土壤环境质量标准(GB/T 14550-93)。结论:本方法快速、简便、准确,可用于土壤中9种有机氯农药的测定。 相似文献
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本文探索了气相色谱法测定土壤中除虫菊酯类农药残留的方法,并探讨了提取剂、净化方式以及洗脱液等前处理过程对回收率的影响。土壤中残留的溴氰菊酯、氰戊菊酯与氯氰菊酯三种菊酯类农药,经2∶1(V/V)石油醚/丙酮提取,弗罗里硅土净化,用石油醚/乙酸乙酯进行洗脱,可以由气相色谱法一次进样同时分析测定,并能获得较好的回收率。方法快速、准确可靠,试剂用量小,能运用于实际工作。 相似文献
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运用组合固相萃取(Solid phase extraction,SPE)柱净化、GC-ECD检测建立了6种有机氯和6种拟除虫菊酯农药残留的气相色谱同时分析方法.用乙酸乙酯作溶剂、高速均质和超声波方法辅助萃取样品中的农药残留,萃取液浓缩并转溶于丙酮-正己烷混合溶液(2:8,v/v)中,经过组合SPE柱(由上到下为CARB、SCX、bE)净化,乙酸乙酯定容.选用青花菜进行加标回收率实验,回收率为60%-120%,方法检测限为0.01μg/Kg-0.1μg/Kg. 相似文献
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采用毛细管气相色谱法,建立一种测定有机亚麻中有机磷农药(敌敌畏、马拉硫磷、杀虫畏、杀螟硫磷),拟除虫菊酯类农药(氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯)的方法,并对样品前处理作了一定的讨论。结果表明,采用程序升温,所测定的4种有机磷农药和3种拟除虫菊酯类农药得到了很好的分离,且方法快速、灵敏,完全符合实际应用需要。 相似文献
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黔产中药材饮片中拟除虫菊酯农药残留量分析 总被引:1,自引:0,他引:1
为了解市场上黔产中药材饮片中5种拟除虫菊酯农药的残留情况,收集贵阳中药市场上30种黔产中药材饮片共计121个批次样品,经过提取、净化,并用气相色谱-电子捕获检测器进行检测.121个批次样品中有23个批次样品检出.检出最高的是氯氰菊酯有13个批次样品检出,检出率为13.22%;最低的是溴氰菊酯有1个样品检出,检出率为0.83%;总量最多的是氯氰菊酯,占菊酯类农药总量的44.75%,各菊酯类农药的平均值在0.0004~0.0032mg/kg之间.黔产中药材饮片中5种拟除虫菊酯农药含量较低,自从贵州采取GAP规范种植中药材以来,黔产中药材中的5种拟除虫菊酯农药得到一定程度的控制. 相似文献
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为提高工作效率,建立了液液萃取-Florisil柱净化-毛细管柱分离-ECD检测器测定水中有机氯农药的方法,将原有的多种参考方法缩减至1种方法,简化了流程;该方法检出限为0.007 9~0.117 1μg/L,加标回收率为87.7%~111.0%,相对标准偏差为4.0%~9.7%。实验结果证明,该方法灵敏度高、精密度高,操作简便,满足生活饮用水地表水源地水中有机氯农药的测定要求。 相似文献
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对3种不同种类蔬菜中残留的9种菊酯类农药的提取、净化及气相色谱测定方法进行了研究.样品采用乙腈提取,固相萃取柱[SFC Florisil-(1g)]净化,并采用GC-ECD法同时测定样品中9种菊酯类农药的残留量.方法检出限为0.0004~0.0040mg·kg^-1,平均回收率为84.3%~101.1%,相对标准偏差为1.5%~2.7%.该方法的样品预处理简单,分析速度快,结果准确可靠,能满足实际样品分析. 相似文献
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翟增运 《长春师范学院学报》2011,(2):76-77
本文建立了同时检测蔬菜、水果中有机磷和氨基甲酸酯13种农药残留的方法。样品用无水硫酸钠脱水,乙腈和丙酮提取,CARB/NH2固相萃取柱净化。采用DB-1701毛细管柱分离、氮磷检测器检测,测定结果准确,方法灵敏简便。 相似文献
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采用气相色谱分析方法,选用CP-Sil 5CB型毛细管柱,ECD检测器,快速定性检测蔬菜中菊酯类农药,通过优化分析条件,建立了气相色谱对蔬菜和水体中菊酯类农药的分析检测方法.以氯氰菊酯为例采用外标法进行定量分析,其线性回归系数为0.998 7,加标回收率可达78.30%~102.7%,相对标准偏差(n=7)为4.887%.相对国标法《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》(40min),该分析方法缩短了样品检测的时间.拟定分析方法用于蔬菜样品中微量菊酯类农药的测定,结果满意. 相似文献
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综述了茶叶中拟除虫菊酯残留检测方法,包括气相色谱法、气相色谱-质谱法、气相色谱-电子捕获检测法与液相色谱法等,以及其他分析方法亦可用于茶叶中农残分析.本文可为茶叶及其他高经济增长作物的农药残留检测工作提供理论依据. 相似文献
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毛细管气相色谱法快速、低成本测定蔬菜中有机氯农药残留 总被引:4,自引:0,他引:4
对蔬菜中六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)残留量的快速、低成本检测方法进行了研究.样品用正己烷-丙酮作提取剂,用快速混匀器快速提取,提取液中加入浓硫酸,然后用快速混匀器净化,氮吹浓缩,采用SPB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测BHC,DDT的残留量.方法的线性范围为4.5×10-13~3.5×10-11 g,最小检测量为1.2×10-13~6.6×10-12 g,加样平均回收率为87.4%~97.2% (RSD为1.0%~4.7%).本方法成本低,简便快速,在2 h内即可完成检测. 相似文献
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为建立气相色谱法(GC)测定江永香姜中有机磷农药残留量的分析方法,从永州市江永县采集香姜试样,将试样用含体积比为1%乙酸的乙腈溶液提取,再经无水硫酸镁和醋酸钠净化,以C18色谱柱分离待测物,基质匹配标准溶液外标法定量,最后用气相色谱法(GC)法检测香姜中有机氯农药残留,从而达到定性的效果.试验表明,6种有机磷农药在0~1 mg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,检出限为0.012~0.071mg/kg,相对标准偏差2.22%~9.30%,试样添加回收试验的平均回收率为68.0%~111.0%.以上结果表明,气相色谱法具有测定有机磷农药种类多、净化效果好、准确度和精密度高等优点,能够满足香姜农药残留检测要求. 相似文献
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GC-NCI-MS分析水果蔬菜中多种拟除虫菊酯农药残留 总被引:11,自引:0,他引:11
用气相色谱-负化学离子化质谱法(GC-NC I-MS)同时分析了水果蔬菜中7种拟除虫菊酯农药残留.试样用正己烷和丙酮混合提取剂提取与F lorisil硅藻土层析柱净化后,以δ-六六六为内标物,采用GC-NC I-MS的选择离子监测方式(SIM)对7种农药残留进行定性与定量分析.结果表明,此方法快速、简便、灵敏度高和选择性好;7种拟除虫菊酯农药残留的检测限为0.05~1.00μg.kg-1,平均回收率为74.6%~109%,相对标准偏差为9.9%~30%. 相似文献
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气相色谱法快速测定蔬菜水果中甲拌磷、甲基对硫磷残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用氮磷检测器,毛细管气相色谱法测定蔬菜水果中有机磷农药残留的快速检测方法.样品中的甲拌磷、甲基对硫磷农药用乙腈为提取溶剂,经氯化钠盐析提取,OV-101石英毛细管柱进行分离后进入NPD检测器进行验证,外标法定量.在0.01~1.Oμg/mL范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数均大干0.999,甲拌磷的检测... 相似文献