高效毛细管电泳法测定牛奶和奶糖中的三聚氰胺

目的 研究建立一种高效毛细管电泳分离测定痕量三聚氰胺的新方法.方法 以高度压差进样,在优化的实验条件下,采用高效毛细管电泳对三聚氰胺进行分离检测.结果 三聚氰胺的峰面积与其质量浓度在1～100μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 04,检出限为0.27μg/mL(S/N=3).应用于牛奶和奶糖中三聚氰胺含量的测定,回收率为81.36%～93.52%,相对标准偏差为2.82%～5.89%.结论 该法可用于食品及饲料中三聚氰胺含量的测定.     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

以亮绿为指示反应的催化光度法测定痕量锰

本文通过研究锰对KIO_4氧化亮绿的催化作用的适宜条件,建立了测定痕量Mn的分析方法,测定波长为460nm,符合比尔定律的范围是0.1～2.5ppb,检测限为3.8×10~(-11)g/ml,测定婴儿食品中锰含量得到满意结果。     

食品中多环芳烃检测方法的研究进展

近年来,消费者对食品安全越来越重视。尤其是新冠疫情爆发后,越来越多的人开始关注环境与食品的安全性问题。多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)是一种普遍存在于食品、环境中的污染物,是最先发现的具有致癌、致突变的化合物。食品中的PAHs标志物苯并(a)芘(benzo(a)pyrene, BaP)被世界卫生组织列为一类致癌物。因此,食品中多环芳烃含量的准确测定十分关键。通过对食品中多环芳烃的提取及检测方法的研究现状进行调查,介绍了索氏提取法、超声波提取法、超临界流体萃取法、微波辅助萃取等食品中多环芳烃的提取方法;以及气相色谱法、气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)等检测方法,比较了HPLC和GC-MS两种国标方法的优劣。期望为建立快速、准确测定食品中多环芳烃的方法提供参考。     

固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取-高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺.固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈:0.01 mol/L辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲溶液(10:90,V:V),检测波长为 238 nm.三聚氰胺峰的保留时间为 8.25 min.三聚氰胺在 1.0～50μg/mL 范围内具有良好的线性关系(R=0.997),在添加量为30,60,90 mg/kg 时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%～91.10%,RSD为1.14%～1.88%.方法检出限为0.1 mg/kg.     

催化荧光法测定食品中痕量铜

本文研究了在氨性介质中,铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化荧光素褪色,使其荧光减弱的指示反应.建立了催化荧光法测定痕量铜的新方法.方法检出限为0.1ng/ml,测定范围为0～0.14μg/25ml.方法简便快速,可直接用于食品中痕量铜的测定,结果满意.     

高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量

根据三聚氰胺性状,对鸡蛋中三聚氰胺检测进行了方法建立及实际样品测定.试样用三氯乙酸溶液-乙酸铅提取,用C8柱进行分离,在240nm紫外波长下检测,外标法定量.三聚氰胺在0.200～1.500 mg/L浓度范围内呈良好线性.三聚氰胺添加回收率在94%～108%之间,相对标准偏差均＜5%,满足鸡蛋中三聚氰胺含量测定的要求.     

食品接触再生纸及其制品中19种含氯酚的测定及其迁移行为研究

采用气相色谱-质谱法测定食品接触材料中的再生纸及其制品中19种含氯苯酚的含量.选取0.1 mol/L的碳酸钾溶液作为浸泡液测定这些含氯苯酚的迁移量,以碳酸钾溶液为介质加入乙酸酐对含氯苯酚进行酯化,用正己烷提取分层,离心净化后,GC-MS定量检测.该方法的线性范围为0.05~10 mg/L,相关系数为0.998 9~0.999 8,加标回收率在86%~102%之间,相对标准偏差小于6.2%(n=6);迁移量相对标准偏差小于8%(n=6).1     

高效液相色谱法测定鞣酸小檗碱的含量

建立HPLC测定鞣酸小檗碱含量的方法,以提高其质量标准。Waters C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸(每100mL含0.1g十二烷基磺酸钠和0.1mL三乙胺)溶液为流动相;检测波长为345nm;流速1.0mL/min;柱温35℃。鞣酸小檗碱在0.05~0.40μg范围内呈良好的线性关系(R2=0.9992);鞣酸小檗碱平均加样回收率为98.56%,RSD%为2.6%。该方法简单、快速、准确,可用于鞣酸小檗碱的含量测定。     

离子阱时间串联质谱测定食品中的氯霉素

本文采用离子阱时间串联质谱法测定食品中氯霉素残留.样品经混合溶剂提取,C18小柱结合硅胶柱净化后,用双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后,用GC/MS/MS测定.本法准确、稳定,检测灵敏度可达0.1 μg/kg.     

牛奶中三聚氰胺残留胶体金免疫层析快速检测方法研究

为建立牛奶中三聚氰胺免疫层析快速检测方法,采用胶体金偶联特异性三聚氰胺抗体,优化试纸条T线抗原包被量、金标抗体用量、二抗稀释倍数等条件,构建三聚氰胺免疫层析试纸条.结果表明,T线抗原包被量为0. 25μg/mL,金标抗体用量为9. 0μL/条,二抗稀释倍数为1:100时效果最佳;最优条件下该试纸条的最低检出限为0. 25μg/mL,结果可在5 min内进行判读,且牛奶样品不需任何处理可直接进行测定.本研究建立的免疫检测方法适用于牛奶中三聚氰胺的检测.     

不同产地牡丹皮中丹皮酚和芍药甙含量的HPLC法测定

采用RP-HPLC方法建立了测定牡丹皮中丹皮酚和芍药甙含量的方法.色谱条件:C18色谱柱;丹皮酚测定所用流动相为甲醇—水(50∶50)为流动相,检测波长为274 nm,;芍药甙测定所用流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(18∶82)为流动相,检测波长为230 nm.结果:丹皮酚和芍药甙的线性范围分别为0.36-2.2μg/L和0.042-1.060μg/L,平均回收率分别为96.30%和98.21%,RSD分别为0.97%和0.64%.本方法简便、快捷、重现性好.用本方法对不同产地的牡丹皮中丹皮酚和芍药甙进行了测定,结果表明,牡丹皮中两种成分明显正相关,其中四川牡丹皮中两种成分含量最高.     

微波消解-ICP-MS法同时测定植物源性转基因食品中的稀土元素

建立内标法定量，微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)同时测定植物源性转基因食品中稀土元素的分析方法，及对甜椒、玉女番茄、紫番薯、大豆、西葫芦和玉米六批次转基因样品中稀土元素含量进行数据分析.样品经前处理后，微波消解，内标法定量，用ICP-MS测定样品溶液中稀土元素含量.16种稀土元素在20.0μg/L以内呈线性关系，相关系数不低于0.999,方法所测元素的检出限在0.02～0.55μg/kg之间，方法的相对标准偏差(RSD)在0.71%～13.7%,回收率在79.8%～111.3%.该方法简单、效率快、重现性好、准确度高，能准确测定植物源性转基因食品中的稀土元素含量，可为植物源性转基因食品的稀土元素分析方法和质量标准的制定和研究提供参考.     

紫罗兰酮的气相色谱-质谱分析法

采用GC-MS气质联用仪、HP-5MS毛细色谱柱和SIM扫描,对紫罗兰酮进行分析.在选定的气相色谱-质谱条件下紫罗兰酮检出限为0.1 μg/g,线性范围为0.5-100 μg/g,方法的回收率为89.2%-93.2%,RSD为5.6%-14.1%(n=6).该方法准确度和灵敏度高,样品用量少,前处理简单,可满足生产企业测定紫罗兰酮含量的要求.     

果汁中还原性抗坏血酸含量测定的不确定度评定

依据《食品中还原性抗坏血酸的测定》方法检测果汁中还原性抗坏血酸的含量,通过建立测量数学模型,对测量过程中不确定度各分量进行分析,结果发现试样果汁中还原性抗坏血酸含量为0.242g/L,扩展不确定度为0.042g/L.     

碱处理结合盐辅助分散液液微萃取GC-MS/MS检测即食鱼制品中7种N-亚硝胺

为提高N-亚硝胺的相关检测效率,建立了碱处理结合盐辅助分散液液微萃取(SADLLME)气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测即食鱼制品中7种N-亚硝胺的新方法。样品经氢氧化钡溶液热处理,转移目标物至水溶液中,在辅助盐硫酸钠近饱和条件下,以二氯甲烷为萃取剂进行SADLLME,应用GC-MS/MS进行检测。方法检出限为0.10~0.19μg/kg, 定量限为0.28~0.56μg/kg;加标水平为1、5、10μg/kg时,加标回收率为79.19%~117.40%,相对标准偏差为1.06%~10.30%。结果表明:此方法灵敏、可靠,选择性好,样品前处理简单,能够满足相关食品中N-亚硝胺检测的需要。     

加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)法测定食用菌中25种农药残留

采用加速溶剂萃取(ASE)-气相色谱/串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了5种食用菌香菇、蘑菇、黑木耳、银耳和金针菇中25种常用农药多残留同时检测方法,样品于加速溶剂萃取仪上进行提取,以乙酸乙酯作为提取剂,然后用活性炭和PSA混合SPE小柱进行净化,待测物在气相色谱/串联质谱仪(GC-MS/MS)上测定.分析物在10～500μg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.99,线性良好.分析目标物添加水平为0.005～0.16mg/kg时,回收率范围为70%～108%,RSD范围为4.0%～14.7%,符合残留分析的要求.25种农药的最低检出限为0.1～0.8μg/kg,最低定量限为1.0～3.2μg/kg.应用加速溶剂萃取提高回收率和实验稳定性,同时避免有机溶剂和人体长期接触;GC-MS/MS母离子和子离子一一对应的多反应监测模式有效去除基体杂质干扰和假阳性现象.该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点,对保障食用菌安全,促进食用菌出口具有重要的意义.利用文中建立的分析方法,在1419份样品中检出的农药残留包括甲胺磷、毒死蜱、甲氰菊酯及联苯菊酯,检出浓度在0.016～0.63mg/kg.     

毛细管电泳-化学发光法快速检测三聚氰胺

基于碱性介质中三聚氰胺对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的抑制作用,首次建立了三聚氰胺的毛细管电泳-化学发光分析法。在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检出限分别为0.5～100μg/L和0.12μg/L,对0.5μg/L三聚氰胺的相对标准偏差为1.97﹪（n=5）。该方法应用于加标尿样中三聚氰胺含量的测定,结果令人满意。     

毛细管电泳分析牦牛肉中肌苷酸含量方法的优化

为提高毛细管电泳(CE)测定牦牛肉中肌苷酸(IMP)含量的效率,用高氯酸法提取3岁公牦牛(n=8)背最长肌中的IMP,然后用短毛细管柱(有效长度30 cm)检测IMP含量.结果表明,短毛细管柱与长毛细管柱(有效长度50 cm)相比,测定的IMP含量十分接近,而且短柱获得的峰形更尖锐,检出时间缩短到3.5 min,在IMP浓度为10μg/ml~160μg/ml范围内具有良好的线性关系(R2=0.9974);通过精密度、加标回收率测定,以及IMP与其他几种核苷酸一磷酸的分离,均显示短毛细管柱对IMP的分离定量与长毛细管柱相近.建立了一种快速、低成本检测牦牛肉中IMP含量的方法.     

水蒸气蒸馏分离-气相色谱/质谱法测定烟用香精和料液中的防腐剂

建立了水蒸气蒸馏分离-气相色谱/质谱法(GC-MS)测定烟用香精和料液中的防腐剂的方法.方法利用水蒸气蒸馏(110℃,5 m L/min流量,收集22 min,馏分90~95 m L)进行目标物质分离,并利用Oasis HLB反相固相萃取柱进行溶剂转换及样品再净化,萃取柱利用5 m L甲醇进行淋洗;滤液利用优化后的GC-MS法,选择离子模式进行检测;利用该方法,6种目标物质在0.2~120μg/m L范围内具有较好的线性(r0.999),检出限在0.023~0.080μg/m L之间,定量限在0.070~0.25μg/m L之间,日间和日内精密度均小于5%,不同加标水平下,平均回收率在93%~103%之间.该方法广谱性强,灵敏度高,线性相关性好,重复性佳,可以满足烟用香料中防腐剂的检测及风险监控要求.