具有Keggin结构—取代过氧型杂多配合物及其几何异构体的合成、表征及催化活性的研究

采用立体有择法合合成了具有 Kaggin结构的过氧型杂多配合物 :α-M6- m Hm[Si W11Ti O4 0 ]·x H2 O,α-M6- m Hm[Si W11( Ti O2 ) O3 9]· x H2 O和βi-M6- m Hm[Si W11( Ti O2 ) O3 9)· x H2 O.( m=K、TBA;i=1 ,2 ,3 ) ;用 IR、UV、极谱—循环伏安、183 WNMR等测试方法对其性质、结构进行研究 .结果表明 :它们都是具有 Keggin结构的过氧杂多配合物 ,它们对顺丁烯二酸的 H2 O2 环氧化反应具有显著的催化活性 .     

TiSiW12O40／TiO2催化合成邻苯二甲酸二丁酯

报道了新型催化剂ＴｉＳｉＷ１２Ｏ４０／ＴｉＯ２催化酯化合成邻苯二甲酸二丁酯的醇酸比，催化剂用量，带水剂等因素对酯收率的影响。实验表明，在以苯作带水剂，催化剂的用量为反应液的１．１％，醇酸摩尔比为３．１：１，酯化反应时间为２．５ｈ，邻苯二甲酸二丁酯的收率达９８．８％，超过硫酸、磷钨酸，ＳｎＳｉＷ１２Ｏ４０／ＳｎＯ２的催化水平。     

WO2Cl2的合成,表征及催化活性

本文运用三氧化乌与氯化铵为原料固相合成出ＷＯ２Ｃｌ２，且产率较高，同时可得蓝色氧化钨，并对ＷＯ２Ｃｌ２与蓝色氧化钨的形成机制及ＷＯ２Ｃｌ２的催化活性进行了初步研究。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成乳酸正丁酯

以乳酸和正丁醇为原料,固载杂多酸TiSiW12O40/TiO2为催化剂,合成乳酸正丁酯.经实验确定最佳反应条件为醇酸摩尔比1.11,其中乳酸0.1mol,催化剂用量为5%(以酸质量为基准),带带水剂环己烷5ml,反应时间1.5h,酯化率可达98.2%.     

固载杂多酸盐催化合成乙酸丁酯的研究

以固载杂多酸盐TiSiWl2O40/TiO2为催化剂合成了乙酸丁酯，探讨了反应时间、原料配比、催化剂用量等对乙酸丁酯产率的影响。实验结果表明，该催化剂对乙酸丁酯的合成具有良好的催化活性，在适宜的条件下，乙酸丁酯产率可达84．82％。     

H6[GeW10V2O40].xH2O合成方法的改进及其性质研究

本文首次报道了从三空缺的中间体Ｎａ１０ＧｅＷ９Ｏ３４．１８Ｈ２Ｏ出发，定向合成钒位于相邻齿顶的杂多配合物Ｈ６「ＧｅＷ１０Ｖ２Ｏ４０」－ＸＨ２Ｏ的方法。此法操作简单，省时，省料，产品纯度高。钒的位置确定，适于选择立体合成。     

Keggin结构过氧钛三取代杂多配合物的合成、表征及催化活性

合成了Keggin结构过氧钛三取代杂多酸盐 :α K9H[SiW9(TiO2 ) 3O37]·1 2H2 O ,β K8H2[SiW9(TiO2 ) 3O37]·1 0H2 O和K9[PW9(TiO2 ) 3O37]·6H2 O ,用IR、UV吸收光谱 ,极谱———循环伏安和1 83WNMR等测试方法对其性质、结构进行研究 ,结果表明 ,它们都是具有Keggin结构的过氧杂多配合物 ,TiO2 基团的引入将其极谱半波电位提高至 - 0 .3V以上 ,它们对顺丁烯二酸的H2 O2 环氧化反应具有显著的催化活性 .     

轻稀土元素1：12系列钨钒锗杂多酸盐的合成与性质研究

制备了一系列五种未见文献报道的轻稀土元素钨钒锗杂多酸盐，通过化学分析和热重分析，确定了化合物的分子式，其通式为Ｌｎ（Ｈ２ＧｅＷ１０Ｖ２Ｏ４０）３·ｘＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ３＋，Ｃｅ３＋，Ｐｒ３＋，Ｎｄ３＋，Ｓｍ３＋）。研究了配合物的红外光谱、电子光带、ｘ一射线粉末衍射、顺磁共振及热解性质，并讨论了结构和性质的关系。     

具有Keggin结构一取代过氧型杂多配合物及其几何异构体的合成、表征及催化活性的研究

采用立体有择法合合成了具有Kaggin结构的过氧型杂多配合物α-M6-mHm[SiW11TiO40]@xH2O,α-M6-mHm[SiW11(TiO 2)O39]@xH 2O和β-M 6-mHm[SiW11(TiO2)O39)@xH2O.(m=K、TBA;i=1,2,3);用IR、UV、极谱一循环伏安、183WNMR等测试方法对其性质、结构进行研究.结果表明它们都是具有Keggin结构的过氧杂多配合物,它们对顺丁烯二酸的H2O2环氧化反应具有显著的催化活性.     

铝、镓的11-钨锆酸钾的合成表征及应用研究

报道了铝,镓的１１－钨锆杂多酸盐的合成方法,用化学分析,电导滴定,ＩＲ,ＵＶ,ＸＰＳ,ＸＲＤ,ＴＧ－ＤＴＡ等进行了表征,结果表明这两种化合物具有Ｋｅｇｇｉｎ结构杂多化合物的典型特征。此外,考查了铝化合物对铸铁在自来水腐蚀介质中的缓蚀作用。     

杂多酸盐-SiW_(11)Mn~Ⅲ,-SiW_(11)Co~Ⅲ异构体的合成、表征及性质研究

利用红外光谱、极谱对-SiW11MnⅢ,-SiW11CoⅢ异构体进行了表征,并对其酸碱稳定性和催化活性进行了研究.     

固载H5BW12O40催化剂多相催化合成乙酸异戊酯工艺条件的研究

在气-固相反应体系中研究了酸处理的固载的Keggin结构的H5BW12O40杂多酸在乙酸与异戊醇酯化反应中的催化性能,实验结果表明,固载型的H5BW12O40(简写BW12／SiO2)具有优异的催化性能．同时考察了反应温度、空速、酸／醇比对催化活性的影响．在酸／醇比为1．2～1．4,温度为135℃,空速为6．67h^-1时,异戊醇具有较高的转化率和选择性。     

磷钼杂多酸的合成、表征及催化活性的研究

介绍了磷钼杂多酸的合成、表征,并以磷钼杂多酸取代硫酸作催化剂制备乙酸乙酯来研究其催化活性,讨论了催化剂用量,反应时间,醇酸摩尔比对收率的影响,并与硫酸做催化剂进行对比,实验收率为91.48%,超过硫酸催化剂水平。     

固载H_5BW_(12)O_(40)催化剂多相催化合成乙酸异戊酯工艺条件的研究

在气—固相反应体系中研究了酸处理的固载的 Keggin结构的H5BW12 O4 0 杂多酸在乙酸与异戊醇酯化反应中的催化性能 .实验结果表明 ,固载型的 H5BW12 O4 0 (简写 BW12 / Si O2 )具有优异的催化性能 .同时考察了反应温度、空速、酸 /醇比对催化活性的影响 .在酸 /醇比为 1 .2～ 1 .4,温度为 1 35℃ ,空速为6 .6 7h- 1时 ,异戊醇具有较高的转化率和选择性 .     

杂多酸催化合成乙酸异戊酯的研究

在气-固相反应体系中,考察了负载型的Keggin结构的H3PW12O40、H4SiW12O40、H4GeW12O40、H5BW12O40和Dawson结构的H6PO18O62这五种杂多酸对酯化反应的催化活性,选用了活性炭、γ-Al2O3、石英沙、5A-分子筛四种栽体,实验结果表明,同一栽体负载的不同杂多酸,具有相近的催化活性;不同栽体的杂多酸催化剂的活性与栽体表面特性有关;在同一条件下,炭载型催化剂表现出了很高的催化活性、选择性和化学稳定性．     

固体超强酸Al2O／SO^2—4催化合成乙酸丙酯

本文研究了固体超强酸Al2O3/SO^2-4的制备方法及在合成乙酸丙酯中的催化作用,发现固体超强酸Al2O3/SO^2-4具有较高的催化活性,乙酸丙酯产率可达80%以上。     

钛铁矿制备的SO4^2—／TiO2型固体超强酸在酯化反应中的催化活性

以钛铁矿为原料制备了ＳＯ４＾２－／ＴｉＯ２固体超强酸型催化剂，结果表明其在乙酸和乙醇酯化反应中具有明显的催化活性。     

铅的钨锰多金属氧酸盐K_(14)[Pb(MnW_(11)O_(39))_2]·49H_2O的合成与表征

采用直接法制备了主族金属元素铅取代的以锰为中心原子的杂多配合物,经ICP,TG曲线确定其化学式为K14[Pb(MnW11O39)2].49H2O,采用IR,XRD,183WNMR等手段对配合物结构进行了表征,表明配合物具有Keggin结构.同时对配合物的热稳定性进行了讨论。