相转移催化合成对硝基苯乙醚

相转移催化技术是近20年来发展起来的一种有机合成新方法。国内有文献报道,应用相转移催化法制备对硝基苯乙醚,具有反应时间短,流程简单,反应条件温和,能耗低等优点。本文就催化剂种类、反应时间及催化剂用量对转化率的影响进行了探讨,发现苄基三乙基氯化铵是较好的相转移催化剂。     

相转移催化法合成α—戊基桂醛

采用相转移催化剂，合成了α－戊基桂醛选择了催化剂，收率达到９４％，并对反应机量进行了探讨。     

相转移催化法合成α－戊基桂醛

采用相转移催化剂，合成了α－戊基桂醛选择了催化剂，收率达到９４％，并对反应机理进行了探讨。     

聚氯乙烯－吡啶树脂的合成及其催化性能

聚氯乙烯与吡啶在浓氢氧化钠存在下制备了聚氯乙烯－吡啶树脂，它可用作相转移催化剂，对于许多有机反应具有良好的催化效果．     

季Lin盐相转移催化卡宾法合成α—氨基酸

利用三苯基十六烷基氯化Ｌｉｎ为相转移催化剂,以三种环酮为原料,合成了三种α－氨基酸,产率较高。     

3—羧甲基绕丹宁的合成研究

该文以甘氨酸与二硫化碳为原料,将加成、取代、环合等三步反应直接在“一锅”内完成,得到3—羧甲基绕丹宁,并且采用相转移催化剂对合成工艺进行了改进,通过正交实验考察了多个因素对3—羧甲基绕丹宁合成收率的影响,使收率提高到85．3％,简化了合成工艺,缩短了反应时间,避免使用有机溶剂,提高了收率,降低了成本。     

AMPP的合成方法改进

研究报道了AMPP（2－丙烯酰胺基－2－甲基丙膦酸）合成的改进方法，并制备了AMPP这一阻垢剂单体，合成路线以五氯化磷出发，在甲苯溶剂中吸收异丁烯后，采用二氧化硫脱氯，得到膦酰二氯异构混合物（产率83．3％），膦酰二路线以五氯化磷出发，在甲苯溶剂中吸收异丁烯后，采用二氧化硫脱氯，得到膦酰二氯异构混合物（产率83．3％），膦酰二氯异构混合物经室温水解，得到水解混合物（产率99％），后者再与丙烯腈，水在浓硫酸催化生加成反应，制得AMPP单体（产率72％），研究比较了不同溶剂，脱氯剂，温度，时间，加成反应中的投料比等对产率的影响，并探讨了加成反应的机理，优化结果表明采用二氧化硫脱氯剂的改进路线，可成功制得AMPP,三步反应总产率59％，优于其他文献报道结果。     

三氟化硼乙醚催化合成α,β不饱和羧酸羟乙酯的研究

通过对α,β不饱和羧酸羟乙酯的催化合成研究发现三氟化硼乙醚及助剂具有反应催化活性高的特点,合成过程中操作简单、容易精制;产品收率可达９７％,纯度可达９９．８％．     

制备萘酞菁化合物原料-2,3-二腈基萘合成方法的研究

以邻二甲苯为原料,经甲基自由基溴化、环合二步反应合成了萘酞菁配合物的原料2,3-二腈基萘,并对其反应条件进行了研究,指出最佳溴化条件为光照时间为6.5小时;滴溴时间为4小时;前段滴溴速度为后段滴溴速度的2倍,并对2,3-二腈基萘的重结晶条件进行了改进,使其产率得到了提高.     

用Fe-β沸石作催化剂合成丁酸苄酯

以Fe-β沸石作催化剂合成了丁酸苄酯。考察了以下几种合成条件对丁酸转化率的影响：①酸与醇的物质量的比的影响;②催化剂用量的影响;③带水剂的影响;④反应时间的影响;⑤催化剂活化温度的影响;⑥催化剂活化时间的影响。适宜的条件如下：正丁酸与苯甲醇的物质量的比为1：1．2,催化剂用量每mol正丁酸为1．8g,带水剂环己烷用量每mol正丁酸为5ml,反应温度为145－155℃;反应时间为5h,在此条件下正丁酸的转化率接近60％。催化剂适宜的活化温度为540℃,活化时间为3h。     

a—甲基苯乙烯的低聚物M—80的合成

用腐蚀性较弱的酸性催化剂代替浓硫酸催化a-甲基苯乙烯的自聚合反应，制得低聚物M-80，取得较理想的实验结果，并讨论了其影响因素。     

5-硝基水杨酸合成工艺的改进

用负载型稀土催化剂,在无水乙醇介质中,用浓硝酸硝化水杨酸,使５－硝基水杨酸的产率提高到了８０％以上,同时考虑了反应温度、反应时间对产率的影响,获得了反应的最佳条件。     

TBAB催化合成乙酸异丙酯

利用相转移催化剂四丁基碘化铵（TBAB）催化合成乙酸异丙酯，最佳反应条件如下：催化剂用量0.38g/0.1mol乙酸，醇酸比1：2，反应时间1h，收率87.2%。实验证明，相转移催化对该酯化反应是高效、低成本和实用的合成方法。     

用β沸石作催化剂合成丙酸戊酯的研究

用β沸石作催化剂合成丙酸戊酯，考察催化剂制备方法和合成条件对催化性能的影响，合成丙酸戊酯的最适宜条件如下：醇/酸摩尔比为1.2：1，催化剂用量为1.2g/mol丙酸，环已烷用量为5.0mL/mol丙酸，反应温度为138-144℃，反应时间为3h，在此条件下反应所得产物经气相色谱分析，酯产率接近80％，对酯产物做红外光谱分析和物理性质测定，实测值与文献值吻合，同时对催化剂的稳定性及催化剂的类型对丙酸转化率的影响进行研究。丙酸与正戊醇在Fe-β沸石存在下酯化反应的活化能为40.07kJ/mol，并提出了无催化剂和用Fe-β沸石为催化剂时的酯化反应动力学模型。     

对β—多项式配置方法的一个注记

本文证明，当基于一致网络的β－多项式配置方法用于Volterra弱奇异积－微分方程时，其配置的收敛率比多项式配置的情形高得多。     

聚苯乙烯—吡啶树脂的相转移催化作用

聚苯乙烯－吡啶树脂是一种新型的高分子相转移催化剂,将其应用于水解反应,二茂铁的合成,Ｎ－烷基化、Ｏ－烷基化,卤素取代和Ｃ－烷基化反应中,取得了好的效果。     

相转移催化法合成苯氧基乙酸的研究

采用液－液相转移催化法，使用２－翔基丙基硫酸四丁基铵盐作相转移催化剂，合成了苯氧基乙酸，产率由文献报道的６７％提高到８７．４％。该方法具有反应时间短，条件温和，产率高等优点。     

烷基糖苷的合成方法改进与应用研究

以月桂醇与葡萄糖为原料,采用复合催化剂利用直接苷化法合成了十二烷基葡萄糖苷,优化了工艺参数,得出合适的反应条件:反应压力为4.05kPa;反应温度为120℃;醇糖比为5:1,而剂糖比为0.008.并对其作用机理和所合成糖苷的应用性能作了进一步探讨.     

微波辐射固相合成外消旋β，β′—联萘酚的研究

利用微波辐射以rech为催化剂，使2—萘酚进行氧化偶联反应，合成外消旋β，β′-联萘酚，反应时间为3min，产品产率为39．8％，熔点为216—217℃。     

Ti-Fe-β沸石的合成与结构表征

分别以白炭黑为硅源,四乙基氢氧化铵为模板剂,硫酸钛为钛源,硫酸铁为铁源和氟化钠为矿化剂,采用水热法合成了Ti-Fe-β沸石,探讨了合成条件对Ti-Fe-β沸石形成的影响,运用XRD、IR、UV-vis固体紫外/可见漫反射光谱、TG/DTA、SEM和ICP等多种测试技术对样品的结构进行了表征,测定了样品中Ti和Fe的含量.结果表明,按下列化学组成配制初始反应混合物:60SiO2:x TiO2:x Fe2O3:y(TEA)2O:z H2O:w,Nab",0.5≤x≤1,y≥12,480≤x≤720,24≤w≤0.6,将所得胶状物质转入带聚四氟乙烯衬里的20 mL不锈钢反应釜中,在413 K晶化12 d,可制备出Ti-Fe-β沸石,所合成的样品具有BEA拓扑结构,结晶良好,Ti和Fe原子进入了沸石骨架.