气相色谱-质谱联用技术的应用

近年来,人们主要应用气相色谱-质谱联用技术来对物质中的有机物进行研究测定.本文综述了近几年联用技术在食品,医药,化工生产检测,环境保护的实际应用。     

液相色谱-质谱联用技术在滥用药物检验中的应用

在1000多万种已经登录的有机化合物中大约只有不到20%可以直接采用GC-MS进行分析。在法庭毒物学领域内对药物、农药、毒品以及他们的代谢产物的分析也遇到类似的情况。在过去二十年里,高效液相色谱—质谱联用技术在仪器设计方面已经大大改进。尤其是对于基于大气压电离接口的改进,如电喷雾电离(ESI)、大气压化学电离(APCI)就是两种常用和方便的连接口。因此,世界各地的分析者和实验室也越来越注意开发该项技术在各个领域的应用。特别是针对不易挥发、热不稳定以及高分子量的化合物的分析,该技术更能显现出独特的优越性。高效液相色谱—质谱联用技术在毛发、唾液和胎粪检材的法庭毒物学检验应用中已经体现出不可替代的优势。     

高效液相色谱法和液相色谱-质谱联用技术在食品工业上的应用

综述了近年来高效液相色谱和液相色谱-质谱联用技术在食品工业上的应用。这些应用包括食品中糖类、蛋白质、维生素等营养物质的测定、食品添加剂定性定量测定以及食品中残留的农药、兽药等污染物的测定。     

高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用研究

利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱(HPLC-ESI-MS)联用技术分析决明子(Cassia obtusifolia)提取物中化学成分,根据其分子离子峰的质荷比(m/z)及文献报道进行结构鉴定. 从决明子乙醇提取液中分离出20多种成分,确认了9种成分的结构,通过研究已知的9种成分的保留时间、质谱特征,初步建立了一个决明子化合物的数据库,利用这些数据可快速鉴定决明子提取物中已知的化合物,并能够对未知化合物做一定程度的结构分析. 液-质联用的研究方法快速、灵敏,对天然产物特别是微量成分结构分析具有指导作用.     

液相色谱-质谱联用技术在本科实验教学中的探索和实践

从实验教学内容的选取、实验方案的具体实施和教学内容的拓展等3个方面,对液相色谱-质谱联用仪的实验教学模式进行了探索。从分析学生惧用仪器—敢用仪器—想用仪器的科研心态变化,对教学效果进行了总结和分析。     

液相色谱/质谱联用技术在水环境分析中的应用

介绍了液相色谱/质谱(LC/MS)联用技术的发展现状,通过研究近年来液相色谱-质谱联用技术来分析水环境中有机污染物的应用.     

液相色谱-质谱联用测定不同软膏中的莫匹罗星

建立了一种液相色谱-质谱联用测定不同软膏中莫匹罗星含量的方法。色谱柱为Agilent XDB-C18（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）;水相为 0.1 %甲酸-水,有机相为乙腈,梯度洗脱,流速为 0.3 mL·min^-1,柱温30 ℃。采用ESI 离子源正离子模式,多反应离子监测模式下选择离子对501.3→326.7、501.3→308.9和501.3→291.0进行测定。结果表明,莫匹罗星检测质量浓度线性范围为10～500 ng·mL^-1（r＝0.999 5）;检出限和定量限分别为4、10 ng·mL^-1,精密度实验的相对标准偏差（n＝6）为0.8％;低、中、高浓度的加标回收率（n=3）分别为99.8%、109.2% 和105.0% ,相对标准偏差（n＝3）分别为3.5%、1.6%和1.4%。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高、简便、快速,可用于不同软膏中莫匹罗星的检测。     

高效液相色谱- 电喷雾电离质谱联用研究决明子提取物中的化学成分

利用反相高效液相色谱-电喷雾电离质谱（HPLC-ESI-MS）联用技术分析决明子（Cassia obtusifolia）提取物中化学成分,根据其分子离子峰的质荷比（m/z）及文献报道进行结构鉴定.从决明子乙醇提取液中分离出20多种成分,确认了9种成分的结构,通过研究已知的9种成分的保留时间、质谱特征,初步建立了一个决明子化合物的数据库,利用这些数据可快速鉴定决明子提取物中已知的化合物,并能够对未知化合物做一定程度的结构分析.液-质联用的研究方法快速、灵敏,对天然产物特别是微量成分结构分析具有指导作用.     

气相色谱-质谱联用技术在天然药物中的应用

综述近年来气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术在天然药物分析中的应用.GC-MS联用已广泛应用于天然药物多个研究领域,其在天然药物分析,品质保证研究发展中占重要地位.     

液相色谱—大气压化学电离质谱联用技术

色谱分析法是分析化学中得到广泛应用并取得迅速发展的一个重要分支。对液相色谱－大气压化学电离质谱（LC－APCI／MS）联用技术原理，和它在生物基质中的药物及其代谢物的分析、环境分析中的应用作一综述。     

LC-MS/MS法测定人血浆中克拉霉素的质量浓度

建立高效液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS）测定人血浆中克拉霉素的浓度.选用Shim-park VP-ODS色谱柱,以乙腈、φ=0.1%氨水、φ=0.4%甲酸乙腈溶液为流动相,采用梯度洗脱进行分离,样本经乙腈沉淀后进样,选用3200QTRAP型质谱仪的多重反应监测（MRM）扫描方式进行检测.克拉霉素质量浓度线性范围为5～1 000ng.mL-1,定量下限为5ng.mL-1,检测限为0.05ng.mL-1.准确度与精密度结果显示方法日间、日内变异均小于15%,相对偏差为-3.43%～2.97%,低、中、高3个质量浓度提取回收率为91.73%～107.73%,稳定性好.本研究所建立的方法快速、灵敏、专属性强、重现性好,可用于人体血浆中克拉霉素质量浓度的测定和药代动力学研究.     

化妆品中25种激素的检测方法

采用液相色谱-串联质谱法对化妆品中25种违禁激素进行了测定,探求了多种激素同时测定的条件.研究结果表明,样品通过饱和氯化钠溶液分散,乙腈从分散液中提取激素类药物,沉淀大分子物质后经固相萃取小柱净化,平均回收率为70.0%～110.0%,相对标准偏差2.1%～18.8%（n=10）,检测低限均为0.02mg/kg.     

LC-MS/MS快速筛查中毒药物及典型病例分析

建立血液中常见中毒药物的快速、高效LC-MS/MS筛查方法. 采用沉淀蛋白的前处理方法,通过相关信息扫描模式,运用多反应监测作筛查,再依赖3个不同能量的增强型二级碎片离子扫描,最终在数据库中筛选中毒药物.结果表明:优化LC-MS/MS快速筛查方法,节省了检测时间,已成功地进行毒物检测分析,为临床抢救赢得了时间、提供了有力的依据.本方法可用于中毒患者的毒物药物定性分析.     

两种用于液质联用分析的蛋白质酶解处理效果比较

【目的】分析和评估两种蛋白质溶液酶解方法,为蛋白质组学研究中的大规模质谱鉴定分析建立一种稳定的样品制备技术。【方法】分别使用TEAB法(实验组A)和TFE法(实验组B)对牛血清白蛋白(BSA)进行还原、烷基化和溶液酶解,再用LTQ-Orbitrap高分辨率质谱仪采集BSA酶切肽段信息,比较两种方法得到的数据信息,分析肽段数目、可变修饰位点和蛋白质覆盖率。【结果】实验组A(TEAB法)获得36个肽段、39个修饰位点,蛋白质平均覆盖率为59.31%;实验组B(TFE法)获得27个肽段、27个修饰位点,蛋白质平均覆盖率为47.83%,实验组A的数据指标与实验组B差异显著。【结论】采用TEAB法酶切体系能实现蛋白质高效率酶切,达到获得较高肽段覆盖率的目的,可为蛋白质组学后期的质谱分析鉴定奠定实验基础。     

半枝莲中黄酮成分的提取纯化及LC-MS检测

提取纯化半枝莲中的黄酮成分.方法：采用醇提法提取半枝莲中的黄酮成分,利用大孔树脂法分离纯化,运用液相色谱-质谱联用法（LC-MS）进行检测.结果：半枝莲黄酮成分主要存在于20%乙醇洗脱部分和40%乙醇洗脱部分.结论：结果说明此提取纯化方法具有可行性.     

分子印迹聚合物及其应用

分子印迹作为制备对某一特定的分子(印迹分子或模板分子)具有特异性识别的聚合物的过程,在分离分析、仿生传感器和模拟酶催化等方面具有重要的应用前景.介绍了分子印迹聚合物的基本原理、制备和特性,以及分子印迹技术的应用及发展趋势.     

分子印迹聚合物及其应用

分子印迹作为制备对某一特定的分子(印迹分子或模板分子)具有特异性识别的聚合物的过程,在分离分析、仿生传感器和模拟酶催化等方面具有重要的应用前景.介绍了分子印迹聚合物的基本原理、制备和特性,以及分子印迹技术的应用及发展趋势.     

CYP3A5基因型和LC-MS/MS技术联合指导他克莫司临床个体化给药

建立他克莫司(FK506)临床个体化给药的新模式.选择活体肝移植患者2例,术前确定患者CYP3A5的基因型,并结合FK506的药代动力学参数制定初步的给药方案;给药后用高效液相色谱串联质谱检测法(LC-MS/MS)进行血药质量浓度监测,根据血药质量浓度、临床疗效、不良反应及合并用药情况调整FK506的后续给药方案.术前2例患者基因测序结果均为CYP3A5*3/*3型,属FK506慢代谢型,初始给药方案为0.045 mg·kg-1·d-1,分2次服用.给药后血药质量浓度监测结果在7.20～19.46 ng·mL-1范围;术后2例患者ALT、AST、BUN、Cr等总体均呈逐渐下降趋势,提示移植肝脏未发生急性排异反应,功能逐渐恢复;出院建议FK506剂量调整为病例1: 1 mg, 2次·d-1;病例2: 3.5 mg, 2次·d-1.2例患者应用FK506个体化给药新模式获得满意的效果,为临床合理使用FK506提供了科学的依据和方法.     

ESP协议的改进及应用研究

对ESP(Encapsulating Security Payload)协议进行改进，提出了重新定义配开协议里的可选字段来解决上述问题的方法，该方法利用IPsec协议族中的ESP协议，在遵守ESP协议的同时借鉴了传输模式和隧道模式的特点，在没有嵌套的情况下设计其安全策略，实现端到端的数据保护．对ESP协议所作的改进可以简化安全规则的复杂性，便于在主机和安全网关上实施．