大白栓菌中3-氢化松苓酸B含量的测定

目的：建立高效液相色谱法测定大白栓菌及人工培养物中3-氢化松苓酸B的含量;方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱YMC-Pack AQ C18,250×4.6 mm,5μm,流动相乙腈-水（95∶5）,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长214 nm;结果：大白栓菌中3-氢化松苓酸B的含量为5.71%,人工培养物中3-氢化松苓酸B的含量为0.53%,3-氢化松苓酸B在20～240 mg.L-1呈良好的线性关系（R=0.9999）,平均回收率为99.2%（RSD=3.0）.结论：采用高效液相色谱法测定大白栓菌中3-氢化松苓酸B的含量简便快速,结果可靠,可用于大白栓菌的质量控制.     

微波辅助萃取-高效液相色谱法测定苦丁茶中熊果酸的含量

采用微波辅助萃取—高效液相色谱法测定了苦丁茶中熊果酸的含量.苦丁茶粉碎后以乙醇为溶剂,微波高火提取4 min,采用高效液相色谱法（HPLC）测定熊果酸的含量.色谱柱为InertsilC18柱（5μm,4.6×150 mm）;流动相为甲醇/水（体积比90∶10）,流速为0.8mL/min,柱温40℃,检测波长为210nm.结果表明熊果酸在0.0996~0.4980mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为100.8%,RSD=1.12%,苦丁茶中熊果酸的含量为14.55 mg/g.     

高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量

目的:建立一种高效液相色谱法测定当归中阿魏酸的含量.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为TIANHE C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶0.5)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为320 nm.结果:阿魏酸在0.036~0.216μg范围内,线形关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.4%(n=5),RSD为0.76%.结论:该方法测定阿魏酸含量简便、快捷、准确.     

柱前衍生高效液相色谱法测定海参营养素中牛磺酸的含量

本文利用柱前衍生高效液相色谱法测定海参营养素中牛磺酸的含量 ,该方法以2 ,4 -二硝基氟苯为衍生化试剂 ,经衍生化处理 ,以乙腈/水/磷酸缓冲液为流动相 ,采用 φ250mm×10mmi.d.C18柱 ,于紫外检测器360nm波长进行测定 ,采用外标法进行定性和定量分析。该海参营养素中含牛磺酸0.034 % ,方法回收率为97.2 % ,标准偏差为0.0004 ,变异系数为1.18 %。     

高效液相色谱法测定肋柱花中獐牙菜苦苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定肋柱花中獐牙菜苦苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(25∶75);流速为1.0 ml/min;检测波长为237nm;柱温为50℃.结果:獐牙菜苦苷对照品进样量在0.313 mg~1.875mg范围内与峰面积具有良好的线性关系,r=0.999 99;平均回收率为99.50%、CV(%)=0.92(n=6).结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于肋柱花中獐牙菜苦苷的含量测定.     

丹黄前列颗粒质量标准研究

建立丹黄前列颗粒的质量标准.采用薄层色谱法对丹黄前列颗粒中蛇床子、桂枝进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定绿原酸的含量.色谱柱为Diamonsil C18(4.6mm × 250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.4%磷酸(13:87);流速为1.0 mL/min;检测波长为327 nm.定性鉴别薄层色谱斑点清晰,阴性...     

亚麻油中α-亚麻酸含量的测定研究

目的:建立高效液相色谱法测定亚麻油中α-亚麻酸含量的方法.方法:样品经甲酯化后用高效液相色谱法进行分析,色谱柱为AgiIent C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(95∶5),流速1.0ml/min,检测波长210nm,柱温30℃.结果:α-亚麻酸在0.20～2.0μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=51.73 154.71X,(r=0.999 8),加样平均回收率为99.66%,RSD为1.06%.结论:本法操作简便、准确、重现性好.     

高效液相色谱法测定保健食品中维生素B12的含量

采用高效液相色谱法测定保健食品中维生素B12含量,色谱柱用Agilent ZORBAX SB-Aq (4.6mm×250mm,5μm), 流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(38:62),流速1.0ml/min,检测波长361nm.结果是维生素B12线性范围为0.816～4.08μg,r=0.9997;平均回收率为97.2%,RSD为1.39%(n=6),最小检出限为0.85μg/g.高效液相色谱法灵敏度高,操作简便,重现性好,结果准确,可以用于保健食品中维生素B12的质量控制.     

高效液相色谱法测定脑络通片中维生素B6的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定脑络通片中维生素B6的含量.色谱柱为C18 柱(250 mm×4.6 mm,5 m),流动相:甲醇-0.01%三乙醇胺溶液(用磷酸调pH值至2.5)为1:99,检测波长291 nm.维生素B6含量测定的线性范围是10.6～95.4μg/ml,r=0.9998(n=6),回收率为99.28%,RSD=1.90%.本方法灵敏、简便、准确,可以用于脑络通片中维生素B6的含量测定.     

高效液相色谱法测定预混料中维生素E的含量

建立了一种用高效液相色谱法测定维生素E的方法.色谱柱为PRONTOSIL 120-5-C18-ace-APS 4.6 mm×250 mm,5.0μm,流动相为甲醇,流速1.0 mL/min,紫外检测波长285nm,柱温为常温.结果表明,维生素E醋酸酯的含量在0.0342~0.342 mg/mL有良好的线性关系,平均回收率为101.87%,精密度RSD为1.5%.该方法简便、快速,用于预混料中维生素E含量的测定,获得满意的结果.     

Separation of four -lol drugs by HPLC with new bonded chiral stationary column

Separation of betaxolol, bevantolol, metoprolol, bisoprolol with new bonded chiral stationary (3,5-dimethylcabamate cellulose) Chiralpak IB column was investigated. The factors, such as mobile phase composition and the ratio, column temperature, flow rate and the proportion of chiral additives, were also investigated. The optimal mobile phase compositions of betaxolol, bevantolol, metoprolol, bisoprolol were n-hexane/ethanol (95/5, v/v; 0.2% DEA); n-hexane/ethanol (90/10, v/v; 0.1% DEA); hexane/ethanol (60/40, v/v; 0.1% DEA); n-hexane/ethanol (95/5, v/v; 0.2% DEA), respectively. The optimal temperature was 30℃ with a flow rate of 0.8 mL min-1 . The detection wavelength, by 1200VWD UV detector, of betaxolol, bevantolol, metoprolol, bisoprolol was 259, 274, 224 and 223 nm, respectively. Experimental results demonstrated that baseline separation (Rs>1.5) of the betaxolol, bevantolol, metoprolol, bisoprolol enantiomers were obtained with new bonded Chiralpak IB column. This method can be used for analysis and detection of these four drugs.     

高速逆流色谱分离制备苦茶中的苦茶碱

 应用高速逆流色谱法分离制备了苦茶中的苦茶碱。以正己烷-二氯甲烷-甲醇-水(体积比为1∶〖KG-*2〗5∶〖KG-*2〗4∶〖KG-*2〗2)为两相溶剂系统,在主机转速800 r/min、流速20 mL/min、检测波长278 nm条件下进行分离制备。所得流分经高效液相色谱法检测,与对照品进行比较,并通过质谱、核磁共振氢谱、碳谱鉴定化合物的结构。结果表明,从222 g苦茶总生物碱提取物中分离得到了3个化合物,分别为可可碱5 mg,苦茶碱389 mg,咖啡碱41 mg,纯度均在99%以上,系首次采用高速逆流色谱法对苦茶中的苦茶碱进行分离。该法具有简便、快速的优点。     

高效液相色谱法测定鱼腥草不同部位中槲皮素的含量

建立一种快速、简便、准确测量鱼腥草中槲皮素含量的方法。5%盐酸乙醇提取鱼腥草中槲皮素,在流动相:乙腈-0.4%磷酸(v/v=45:55),流速:1.0mL/min,检测波长:370nm条件下高效液相色谱法(HPLC)进行检测。槲皮素线性范围为0.0012~0.12mg/mL,r=0.9997;平均回收率为91.93%,RSD=2.71%。本法操作简便、准确,重复性好,可用于槲皮素含量的测定。同时,对鱼腥草不同部位槲皮素含量进行测定,表明不同部位的鱼腥草中槲皮素含量差异很大,为评价其资源的开发利用提供依据。     

石灰法草浆蒸煮废液厌氧消化的研究

本研究在广泛调研的基础上,针对石灰法草浆蒸煮废液,采用厌氧消化工艺处理,进行了系列可行性试验.采用5升静态厌氧消化器,在35±1℃的条件下,逐渐提高投配率,对六组不同来源和不同配比的厌氧污泥进行培养驯化和比较试验,筛选4号污泥为种污泥.其中COD容积负荷为4～5kg/M~3d,水力停留时间为4～5天的条件下,COD去除率达70%以上,产气率为0.25M~3/kgCOD(去除),CH_4含量超过80%,V/V.进一步在工厂建立了自行设计的16升UASB和128升UASFB厌氧反应器,对石灰法草浆蒸煮废液进行厌氧处理,在COD浓度为12000～14000mg/l、水力停留时间(HRT)为1.1～1.2天和COD负荷为10～12kg/M~3d的条件下,其COD去除率达80%以上,产气率达0.45M~3/kgCOD(去除),CH_4含量超过65%,V/V.在试验取可得行性结论的过程中,对一些主要影响因素也做了较深入的探索研究,确证了某些参数.     

RP-HPLC法测肝康颗粒中阿魏酸的含量

建立以高效液相色谱法测定肝康颗粒中阿魏酸含量的方法。采用反相高效液相色谱法测定康颗粒中阿魏酸的含量。高效液色谱条件为:色谱柱,Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 mm);流动相,甲醇-0.085%磷酸(38:62);检测波长316 nm;流速1.0 mL·min~(-1);柱温为25℃。阿魏酸进样量在75.2～752 ng范围内线性关系良好,回归方程为:Y=7066.1X-42190(r=0.9994,n=6);平均加样回收率为99.46%,RSD=1.33%。本方法操作简便、准确、灵敏度高可用于肝康颗粒的质量控制。     

红腐乳中桔霉素的HPLC-FLD分析方法研究

建立了一种检测红腐乳中桔霉素的高效液相色谱-荧光检测（HPLC-FLD）定量分析方法.比较了不同萃取剂、料液比、提取温度、超声波处理时间、提取次数对桔霉素提取效果的影响.采用ODS WondaSil C18（150mm×4.6mmi.d.,5μm）色谱柱,体积比为45∶55的乙腈与0.03％磷酸水溶液为流动相,荧光检测器检测,波长λex为331 nm,λem为500 nm,在此条件下进行检测.结果表明：采用甲苯-乙酸乙酯-甲酸体积比为1∶9∶1的复合萃取剂,以料液比为1∶15在60℃下超声提取10 min,提取3次可将桔霉素提取完全.在桔霉素质量浓度为0.5～1 000μg/L时,桔霉素质量浓度与荧光检测器响应值呈良好线性关系（R2=0.999 9）,该方法的检出限为0.5μg/L,重复实验的RSD为1.58％,样品平均加标回收率为94％.本方法可用于红腐乳产品中桔霉素的定量分析检测.     

黑米高效液相色谱指纹图谱研究

用高效液相色谱法（HPLC）建立黑米指纹图谱的分析方法.采用Diamomnsil C18色谱柱（4.6250㎜, 5m）,流动相为甲醇-甲酸（体积分数为0.5%）-乙腈,三元台阶梯度洗脱,流速0.6mL/min,柱温30℃,检测波长为254 nm.以液质联用法确定内参比峰,通过谱图分析和相对保留时间的计算,确定了13个黑米品种的8个共有峰;以平均矢量法计算出13个指纹图谱的共有模式,并以此作为对照图谱,再计算所有样品的相似度,各黑米品种指纹图谱相似度良好（0.9）。该法为比较分析各品种黑米提供了有效的微观信息,同时也为科学评价黑米质量及新品种培育提供了检测方法.     

人体尿液中阿昔洛韦和更昔洛韦的反相高效液相色谱法同时测定

研究简单的流动相甲醇-水体系,可同时对人体尿液中阿昔洛韦(ACV)和更昔洛韦(GCV)两种抗病毒药物的最优化分离,建立了通过UV检测药物的新方法。实验结果表明,流动相为甲醇-水(10/90,v/v),流速为0.5mL/min,柱温为室温,紫外检测波长254nm,使用Diamoncil C18柱对两种药物分离最好。两种药物的回收率在98.7%～101.4%之间,ACV和GCV的定量下限分别为0.08μg/mL和0.2μg/mL,信噪比为3时,最低检出限分别为0.02μg/mL和0.06μg/mL,日内、日间精密度(RSD)均小于4.8%,准确度(RE)在±5.6%之内。本方法可对样品进行灵敏、准确的定性及定量分析。     

高效液相色谱法测定人血浆中硫普罗宁的浓度

建立了以反相高效液相色谱法测定人血浆中硫普罗宁浓度的方法.采用Agilent C8 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈:水(用磷酸调pH至2.5) =8:92(v/v),为流动相,检测波长203 nm,流速1.0 mL·min-1.硫普罗宁浓度在1.5～1 600 μg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度...     

高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)测定水体中孔雀石绿

实验旨在建立水样中孔雀石绿测定的液相色谱-荧光检测方法.水样中孔雀石绿采用二氯甲烷为溶剂超声波辅助提取,提取液离心分离后经MCX柱净化,并用5%氨水甲醇溶液洗脱,以Develosil C18色谱柱为分析柱,0.05 mol/L的乙酸铵(pH 4.5)-乙腈(20:80,V/V)为流动相,采用荧光检测器分析,外标法定量.结果表明:孔雀石绿在0.05μg~1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9993,检出限为0.5μg/L.空白水样在加标孔雀石绿含量分别为1.0μg、2.5μg、5.0μg时,孔雀石绿的平均加标回收率为72.0%~86.4%,相对标准偏差为5.4%~7.5%.该方法准确度高、精密度良好,适用于水产养殖用水中孔雀石绿的测定.