碳载纳米Pt及纳米Pt—WO3电催化剂的制备与表征

通过电化学方法，在碳载体表面沉积了纳米Pt及纳米Pt—WO3表面电催化剂。运用循环伏安和扫描电子显微镜技术对催化剂电极进行了表征。结果表明：电沉积的碳载Pt电催化材料是粒度均匀的纳米颗粒。碳载Pt—WO3电催化材料是由纳米颗粒组成的柱状结构，直径均匀，定向平行排列，具有很大的比表面积。     

Pt/CNTs催化剂的微波法制备及其对甲醇电氧化的催化性能

为快速制备高分散Pt催化剂,首先对氯铂酸乙二醇溶液微波加热制备了Pt颗粒,然后将Pt颗粒吸附在碳纳米管(CNTs)表面,得到了Pt/CNTs系列催化剂.用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)考察了NaOH对催化剂颗粒大小和分散的影响,结果表明,NaOH有助于降低Pt颗粒尺寸和增加Pt颗粒分散稳定性,从而得到CNTs表面均匀分布的Pt催化剂.并对催化剂进行循环伏安扫描,结果表明,Pt/CNTs对甲醇电氧化活性较好.     

Pt／CS复合纳米颗粒的结构表征

采用化学气相沉积（CVD）法制备得到纳米碳微球（CS），采用浸渍还原法合成了Pt／CS纳米颗粒。电镜观察表明颗粒具有光滑的表面，其平均粒径在300nm左右，同时在产物中没有观察到纳米管和其它杂质。从HRTEM表征结果得出CS上的Pt颗粒分散均匀，直径分布在3～4nm之间。表明在溶液中使用Pt／CS催化剂时Pt颗粒可以均匀的分散于CS表面。在催化剂中Pt的含量为18％。这种较为理想的Pt／CS颗粒分布结果有利于其在燃料电池电极中的电催化作用。     

Pt电极上Sb吸附原子对甲酸电催化氧化性能的影响

运用电化学循环伏安(CV)和电化学原位石英晶体微天平(EQCM)研究了Pt电极表面不可逆吸附Sb原子的电化学特性以及Pt电极上Sb吸附原子对0.1mol·L-1H2SO4溶液中甲酸电催化氧化性能的影响.研究发现,当扫描电位的上限Eu≤0.50V(vs.SCE)时,Sbad可以稳定地吸附在Pt电极表面,饱和覆盖度为0.34;Pt电极表面Sb吸附原子能在较低的电位下吸附氧,可显著提高甲酸电催化氧化活性.与Pt电极相比较,Sb饱和吸附原子修饰的Pt电极使甲酸氧化的峰电流增加了近5倍.     

Pt/C催化剂基底的制备及乙醇电催化氧化研究

采用超声波分散与化学还原法结合,以氯铂酸为前驱体,石墨为载体制备了Pt/C(含Pt质量分数为5%)催化剂基底,通过XRD和循环伏安法进行了表征,并以乙醇电化学氧化为探针反应,对所得Pt/C基底的催化性能进行评价,研究了不同焙烧、还原温度及分散介质中醇/水比等因素对Pt/C基底催化活性的影响.结果表明,采用乙二醇与水体积比为2∶1作为分散介质,于空气中400℃焙烧后得到的Pt/C基底具有铂多晶的特征伏安曲线,对乙醇的电化学氧化具有较好的催化活性,说明所制备的Pt/C基底与铂多晶表面相似,完全可以替代纯金属铂,从而可进一步制备成本较低、活性组分少、催化活性高的铂基双金属表面修饰电极催化剂(另文报道).     

碳载纳米Pt及纳米Pt-WO_3电催化剂的制备与表征

通过电化学方法 ,在碳载体表面沉积了纳米Pt及纳米Pt WO3 表面电催化剂。运用循环伏安和扫描电子显微镜技术对催化剂电极进行了表征。结果表明 :电沉积的碳载Pt电催化材料是粒度均匀的纳米颗粒。碳载Pt WO3 电催化材料是由纳米颗粒组成的柱状结构 ,直径均匀 ,定向平行排列 ,具有很大的比表面积     

用紫外可见反射光谱法研究吡啶Pt电极上的吸附

分别测定了Pt电极有0.1mol/1 NaF和0.1mol/1 NaF+0.01mol/1吡啶溶液中的反射差谱和相对反射率变化-电位图,发现在阳极极化电位区,反射差谱出现550nm的新谱带,它可指认为平卧取向的吡啶吸附分子和Pt电极表面所生成的电荷转移复合物在光激发下产生的电荷转移吸收谱带,自氧在Pt电极上吸附到电极表面生成表面相氧化物之前的电位范围内,表面Pt原子氧化态的变化基本上不影响金属Pt的悬空键能级,当表面相氧化物生成后,新谱带消失,吡啶分子可能脱附。     

CO吸附在Pd/Pt(111)双金属表面的密度泛函理论研究

采用密度泛函理论研究了CO在Pd/Pt(111)双金属表面的吸附性质.分别考虑了Pd原子全部取代表层Pt原子以及部分取代表层和次表层Pt原子的情况,分析了CO吸附在双金属不同表面的吸附能、C-O和C-Pt键长及振动频率.结果表明无论是在表层或者次表层加入Pd原子,相比CO吸附在干净Pt(111)表面情况,CO在双金属表面的吸附能几乎没有变化,而键长、频率也未见明显改变.这些吸附特性说明Pt催化剂的抗CO中毒性质主要依赖于最外层的Pt原子,临近的Pd原子可能会对其产生影响,但是未见明显变化.     

Pt和Sb吸附原子修饰的pt电极上1.3-丁二醇氧化的CV和EQCM研究

运用电化学循环伏安和石英晶体微天平研究了1.3-丁二醇（1.3-BDL)－丁二醇（1.3-BDL)在Pt和以Sb原子修饰的Pt/Sbad电极上的吸附和氧化过程，结果表明1.3-丁二醇的氧化与电极表面氧物种有着极其密切的关系。Pt电极表面吸附Sb原子后能在较低的电位下吸附氧，可显著提高1.3－丁二醇电催化氧化活性，与Pt电极相比较，1.3-丁二醇在Pt/Sbad电极上氧化的峰电位负移了0.25V，峰电流增加了近1倍。本文从表面质量变化提供了吸附原子电催化作用的新数据。     

Pt@CF复合催化剂对甲醇的电催化氧化

在碳纤维(Carbon Fiber,CF)表面,采用电沉积方法沉积纳米Pt,形成Pt@CF复合催化剂,用于甲醇的直接电催化氧化。利用金相显微镜对沉积Pt前后的Pt@CF复合催化剂形貌进行了表征。最后,系统地应用电化学方法分析了催化剂的稳定性、甲醇浓度、电位扫描速度和电位扫描范围对催化剂电催化氧化甲醇性能的影响。     

硫代米氏酮同时测定铂、钯的光度法研究

本文研究了硫代米氏酮(TMK)与铂(Pt(Ⅱ))、钯(Pd(Ⅱ))的显色反应,提出通过调节显色介质酸度用TMK同时测定Pt、Pd的新光度分析法。研究结果表明:Pt、Pd与TMK所形成配合物的最大吸收波长均在528nm左右,其表观摩尔吸光系数分别为ε_(Pt)~(528)=1.44×10~5和ε_(Pd)~(528)=2.13×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。所拟方法灵敏度高、选择性好、操作简便。方法用于合成样品中Pt、Pd的同时测定,结果满意。     

Effect of nanoparticle (Pd, Pd/Pt, Ni) deposition on high temperature hydrogenation of Ti-V alloys in gaseous flow containing CO

The hydrogenation properties of Ti-V hydrides coated with nanoparticles have been studied in gaseous mixtures of argon and hydrogen with and without additions of 1% CO. Nanoparticles of Pd, Ni, and co-deposited Pd/Pt with particle sizes of ~30–60 nm were formed by electroless deposition on the hydride surfaces. The alloy resistance to CO could be significantly improved by particle deposition. Large amounts of hydrogen were absorbed in a CO-containing gas when Ni and Pd/Pt deposition had been applied, while pure Pd deposition had no positive effect. Ni was found to have a stronger effect than those of Pd/Pt and Pd, possibly because of the size effect of Ni nanoparticles.     

Pt／Ti爆炸焊接及爆后轧制双金属断面形态与界面结构分析

用扫描电镜、能谱、Ｘ射线衍射仪对Ｐｔ／Ｔｉ爆炸焊接及爆后轧制双金属断面形态与界面结构进行的分析表明：爆炸焊接界面上有断续的新生化合物层，此层是由ＰｔＴｉ、ＰｔＴｉ３、Ｐｔ５Ｔｉ３等化合物组成的混合组织，有很高的结合强度，强制拉断在界面Ｐｔ侧。爆后轧制态界面上有大量龟裂块；化合物减少，以ＰｔＴｉ、Ｐｔ３Ｔｉ为主，龟裂块是导致沿界面拉开的原因。     

硫酸溶液中铂电极表面氧吸附过程的光电子能谱研究

硫酸溶液中铂电极表面氧吸附过程的光电子能谱研究徐富春，陈声培，薛国庆，孙世刚（分析测试中心，化学系，物化所，固体表面物理化学国家重点实验室，甘肃张掖师专化生系）电催化反应包含一系列表面吸附与脱附过程［１］．这些过程与电极表面结构密切相关。因此，深入研...     

W/O微乳液法制备铂纳米粒子

采用Triton X-100/正戊醇（质量比1：1）／环己烷／水W／O微乳液体系，成功制备了粒径为10nm左右的Pt纳米粒子。文中详细研究了影响Pt纳米粒子大小的各种因素，如表面活性剂种类、水和表面活性剂的摩尔比x0、表面活性剂浓度、氯铂酸浓度、还原剂浓度以及pH值等。实验结果显示，Pt纳米粒子粒度随x0、氯铂酸浓度增大而增大，而表面活性剂浓度（大于临界胶团浓度cmc时）、还原剂浓度（过量很多时）及pH值的变化对粒子大小影响不明显。     

化学元素在晚清的传播——关于数量、新元素的补充研究

文章较为系统地梳理了1849-1900年间国内对化学元素数量的介绍,发现《博物通书》首先提及化学元素的数量以及铂元素,而《格致益闻汇报》提及元素总数已达80余种,并最早全面介绍惰性气体元素.此外,还简要讨论了晚清学者对化学元素的整理、对元素进化的认识等相关问题.     

镍锍试金测定铂族元素中捕集剂镍试剂的纯化

镍锍试金铂元素的本底值主要来源于捕集剂镍试剂． 通过对国内外数种高纯镍粉或氧化镍的分析发现其铂族元素含量太高,不能用于亚ｐｐｂ 级铂族元素含量的岩石样品的分析． 我们采用ＹＰＡ４ 螯合树脂来纯化氧化镍． 纯化后的氧化镍铂族元素空白值大大降低（ｎｇ／ｇ）：Ｒｕ＜ ０．０５０,Ｒｈ＜ ０．０５０,Ｐｄ＜ ０．２５０,Ｐｔ＜ ０．０５０,Ｉｒ＝ ０．０１５,Ｏｓ＜ ０．０１０,可以满足地球化学样品中痕量铂族元素的准确测定     

硼砂珠实验的改进

提出用钼丝代替铂丝做硼砂珠实验，及除去硼砂珠实验产物的方法。     

八种稀土金属配合物和铂配合物抗HIV活性的研究

为了寻找治疗艾滋病的新药,研究了8种稀土金属(镧、铒、镝、钆、镨、镱、钐、钕)配合物和铂配合物的抗HIV活性。我们以C8166细胞系为指示细胞,测定样品对HIV-1IIIB诱导的细胞合胞体形成的抑制作用,并以MTT方法测定它们对细胞存活率的影响,以研究稀土和铂配合物对细胞的毒性。根据公式,计算出其CC50和EC50值,并进一步计算出其TI值。结果表明,镧配合物、钐配合物和铂配合物的EC50值分别为0.006μg/ml、74.28μg/ml和21.54μg/ml,它们的治疗指数分别为63、21和45,具有一定的抗HIV-1活性。其它的配合物具有很低或者不具有抗HIV-1活性。     

铜电解阳极泥中火试金富集——ICP-OES测定铂和钯的研究

利用阳极泥样品经火试金富集,形成含有铂钯的合粒,合粒经王水溶解后,通过电感耦合等离子体光谱仪同时测定溶液中的铂含量和钯含量。检出限为铂:0.015ug/ml;钯:0.020ug/ml(K=3)。该方法准确度高,精密度好,操作简便,条件易掌握。