硫酸长春新碱的细菌内毒素检查方法研究

摘要: 目的 建立硫酸长春新碱的细菌内毒素检验方法。方法 按照《中国药典》2010 年版二部附录ⅪE 细菌内毒 素检查法,分别用 2 个厂家鲎试剂对 3 批硫酸长春新碱进行了干扰试验和细菌内毒素检查。结果 在供试品稀释 法检测中,浓度为 0. 00104 mg /mL 的硫酸长春新碱对湛江安度斯和博康海洋有限公司生产的鲎试剂与细菌内毒素 反应无干扰,使用 0. 03 EU/mL 的鲎试剂可对硫酸长春新碱进行细菌内毒素检查。在 pH 调节法中,硫酸长春新碱 用 1 mol /mL 氢氧化钠调节 pH 值至 7. 0 后,对鲎试剂与内毒素反应最大不干扰浓度为 0. 00417 mg /mL,使用 0. 125 EU/mL 或灵敏度更高的鲎试剂可对硫酸长春新碱进行细菌内毒素检查。结论 细菌内毒素检查法适用于硫酸长 春新碱的检查。     

环境温度对硫酸链霉素异常毒性检定的影响

初步研究了环境温度对硫酸链霉素异常毒性检验的影响。结果表明:环境温度的变化使小鼠对硫酸链霉素异常毒性的耐受力明显降低。几类不同的环境温度条件中,育成室室温的超常,对试验结果的影响最为显著,因此,确保育成室室温的正常和恒定是检验结果准确、稳定的必要条件。     

注射用盐酸大观霉素细菌内毒素检测方法的研究

参照美国药典 Ｘ ＸⅢ版及中国药典１９９５ 年版二部细菌内毒素检查法中干扰试验的基本原理,对注射用盐酸大观霉素 Ｓｐｅｃｔｉｎｏｍ ｙｃｉｎ Ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ｆｏｒ Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ （简称 Ｓ Ｐ）进行了细菌内毒素检查法的研究,实验结果表明,浓度为１．８８ｕ／ｍ ｌ的样品溶液对鲎试验不存在干扰因素,可用细菌内毒素检查法作为该药品的发热物质检查     

链霉素耐药细菌的分离及鉴定

本实验对江和河道水源中链霉素耐药细菌的分离及鉴定,判断水体的链霉素污染情况。实验先通过含链霉素及不含链霉素的LB固体培养基培养、计数、筛选有耐药性的细菌,再采用连续梯度稀释法纯化、16S rDNA扩增法进行分子鉴定,完成对耐药菌初步鉴定。实验结论对预防和减缓水源耐药性细菌问题,为以后耐药性机制的研究及寻找新型抗生素积累菌种资源有重要意义。     

基于鲁米诺的流动注射化学发光法测定硫酸链霉素

建立了一种简易、快速测定硫酸链霉素的流动注射化学发光法.本法基于在强碱性介质中,硫酸链霉素能增强铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,加入亚铁氰化钾能大大降低这一体系的背景发光强度.在优化的实验条件下该法测定硫酸链霉素的线性范围为5～1000μg/mL,检出限(3σ)为0 6μg/mL.对100μg/mL的硫酸链霉素进行11次平行测定,其RSD为2 2%.将本法用于硫酸链霉素制剂及合成样品的分析,结果令人满意.     

新生牛血清细菌内毒素的检测

按中国药典2000版二部细菌内毒素检查法及其应用原则,建立了新生牛血清细菌内毒素的检查方法 用同一厂家生产的三个批号的鲎试剂与同一厂家生产的三个批号的新生牛血清分别进行干扰试验,在血清最大有效稀释倍数为40时,对鲎试剂无干扰;用其中一个批号的鲎试剂法对10批同一厂家生产的新生牛血清进行了细菌内毒素测定,7批新生牛血清细菌内新生牛血清细菌内毒素符合中国药典2000年版的要求,3批不符合 用鲎试剂检查新生牛血清的细菌内毒素方法可行     

无菌产品细菌内毒素的控制

论述了细菌内毒素的有关问题,以及与热原,细菌的关系,并结合无菌原料药生产企业中无菌室的实际情况,分析了产生细菌内毒素的关键点,提出了如何去除细菌内毒素,为无菌车间注射级产品细菌内毒素的管理提供了思路方法。     

硫酸链霉素的单扫描示波极谱法测定

建立了测定硫酸链霉素的新方法。在0.5mol/L NH_3-NH_4Cl(pH 10.4)缓冲溶液中,硫酸链霉素产生两个还原波,峰电位分别为-1.44V和-1.55V,其中-1.55V处还原波的二阶导数峰电流与硫酸链霉素浓度呈线性,线性范围为250～1100μg/mL,检测下限为200μg/mL。该方法用于注射液中硫酸链霉素含量的测定,结果满意。     

鲎试剂方法检测胎盘多肽注射液中细菌内毒素

考察采用鲎试剂方法检测胎盘多肽注射液中细菌内毒素的可行性.参照中国药典2010年版(二部)附录ⅪE细菌内毒素检查法,选择两个厂家生产的鲎试剂(灵敏度为0.5 EU/mL),对不同稀释倍数的胎盘多肽注射液供试品溶液进行细菌内毒素与鲎试剂之间凝集反应的干扰试验.结果显示胎盘多肽注射液经40倍稀释后对鲎试剂与细菌内毒素之间的...     

氨苄西林钠细菌内毒素检查法的研究

目的通过试验确定注射用氨苄西林钠细菌内毒素的检测方法。方法根据《中华人民共和国药典》（2005年版）二部细菌内毒素检查法要求进行实验。结果氨苄西林钠注射液的内毒素（L）限值应为0.2EU/mg,该药稀释至1.25mg/mL浓度时对细菌内毒素检查无干扰。结论氨苄西林钠注射液采用细菌内毒素检查法是可行的。     

注射用二丁酰环磷腺苷钙细菌内毒素检查法的可行性研究

根据中国药典2010年版（二部）附录ⅪE鲎试剂与细菌内毒素产生凝集反应的原理,对注射用二丁酰环磷腺苷钙中细菌内毒素的检测方法进行研究．选择灵敏度为0．5EU／mL的两个厂家生产的鲎试剂,对不同浓度的二丁酰环磷腺苷钙系列溶液进行干扰试验．试验结果表明浓度低于20mg／mL的二丁酰环磷腺苷钙溶液对凝集反应无干扰作用,高于供试品进行细菌内毒素检查所需的有效稀释浓度（0．2mg／mL）．因此,鲎试剂方法可用于注射用二丁酰环磷腺苷钙中细菌内毒素的检测,细菌内毒素限值确定为2．5EU／mg．     

三磷酸胞苷二钠注射液细菌内毒素检查法的研究

考察三磷酸胞苷二钠注射液细菌内毒素检查方法。按《中国药典》2000年版二部，制定本品细菌内毒素限值，并研究三磷酸胞苷二钠注射液对细菌内毒素检查试验的干扰情况，以确定本品是否适用细菌内毒素检查法。本品可采用细菌内毒素检查法，并建立了本品细菌内毒素检查法质量标准。     

链霉素分光光度法测定微量铁的研究

链霉素在0.2mol/LNaoH溶液中,经水浴加热,进行分子重排,消去反应生成麦芽酚后。用HAC—NaAc缓冲溶液调PH为5.0—6.9,麦芽酚与Fe(Ⅲ)形成稳定的紫红色配合物,其Fe(Ⅲ)与试剂的组成比为1:2。配合物在405—460nm的范围内有最大吸收,其摩尔吸光系数e=4.2×10~3mol.1~(-1).cm~(-1),Sandell灵敏度S=0.013μg/cm~2。Fe(Ⅲ)浓度在0-6.2μg/ml范围内遵守朗伯——比耳定律。经试验建立了高选择性测定微量Fe(Ⅲ)的新方法。     

家兔注射兔瘟疫苗对药品热原检测结果影响的研究

探讨家兔注射兔瘟疫苗后对细菌内毒素发热灵敏度的影响因素,实验结果表明：家兔注射兔疫苗后对细菌内毒素发热灵敏度未见明显影响。但家兔注射免疫瘟疫苗后有一升温过程,可持续５天,无合格证的家兔,对细菌内毒素发热的灵敏度个体差异很大,可影响药品热原检测结果的准确性。     

注射用甲硫氨酸维生素B1的细菌内毒素检查

为考察注射用甲硫氨酸维生素B1的细菌内毒素检查法的可行性，采用《中华人民共和国药典》（2005年版）细菌内毒素检查法。结果得知，注射用甲硫氨酸维生素B1质量浓度为0．25mg／mL的稀释液可用灵敏度为0．25EU／mL的鲎试剂进行细菌内毒素检查，实验中3个批号的注射用甲硫氨酸维生素B1经检查均符合规定。     

磷石膏废渣生产硫酸钾新工艺研究 Ⅱ硫酸铵法制备硫酸钾新工艺

开发了新的硫酸铵法制备硫酸钾工艺。用多因素正交试验法和单因素试验法研究了原料配比、反应温度、结晶温度、反应时间和结晶促进剂添加量等对原料转化率和产品质量的影响,找到了最优工艺条件。在此条件下,产品质量指标达：K2O≥48.4%,Cl≤1.6%;钾转化率达94％以上。     

混凝土抗硫酸盐侵蚀试验方法

为配合《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》(GBJ82-85)的修订工作,编制组对国内外混凝土抗硫酸盐腐蚀的研究和试验方法进行了充分的调研.对该调研分析报告进行梗概性介绍,旨在促进对外部硫酸盐侵蚀机制的了解和对混凝土试验方法标准的研究.列举了目前我国混凝土抗硫酸盐腐蚀研究的自然试验、室内加速试验以及浸泡方式对混凝土腐蚀性能的影响,并对中美两国相关试验方法标准作了对比.调查结果表明:我国广大地区混凝土受硫酸盐腐蚀现象普遍、问题严重.基于目前的研究现状和水平,室内加速腐蚀试验——全浸泡试验和干湿循环试验可为相关研究和实际工程提供参考依据.建议将这2种方法纳入《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》.