多孔陶瓷基锂离子吸附剂的制备及性能研究

采用溶胶-凝胶法在不同条件下制备Li_4Ti_5O_(12),通过XRD分析寻找出制备Li_4Ti_5O_(12)的理想条件.将高岭土、滑石粉、氧化铝和碳粉制备的多孔陶瓷在前驱体溶胶中进行浸渍负载,经干燥、煅烧制备得到多孔陶瓷基Li_4Ti_5O_(12),进行酸改性得到锂离子吸附剂,测定其对Li~+的吸附容量.实验结果表明,在一定范围内提高煅烧温度和增加保温时间有利于Li_4Ti_5O_(12)的生成,在750~800℃下保温5~8h得到的产品结晶度好、晶相纯度高.洗脱率和吸附容量随着煅烧温度和保温时间的增加而增加,在800℃下保温5h得到的样品经过酸洗后洗脱率为51.7%,对Li~+的吸附容量为12.2mg Li+/g Li_4Ti_5O_(12).     

低温固相反应合成NiFe2O4尖晶石纳米粉

以FeSO4.7H2O,NiSO4.6H2O和NaOH为原料,NaCl为分散剂,在室温下充分研磨反应制备前驱体,然后将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4尖晶石纳米粉.重点研究了分散剂含量、煅烧温度和保温时间对粉体粒度和形貌的影响.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得产物进行表征.结果表明:添加20%(质量分数)NaCl制得的前驱体在800℃下煅烧1.5h得到的纳米粉分布均匀,颗粒呈球形并且晶型完整单一,平均粒径约为75nm.     

水热前驱体法低温合成Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3

目的制备纯钙钛矿相的Pb(Mg1/2W1/2)O3-PbTiO3(PMW-PT)陶瓷。方法以Mg(Ac)2·4H2O,Pb(Ac)2.4H2O,Na2WO4·3H2O和Ti(OC4H9)4为原料,NaOH调节反应体系的pH值9～13,在200℃下12 h水热合成PMW-PT前驱体,通过煅烧该前驱体制备纯钙钛矿相的PMW-PT粉体。通过XRD分析研究水热处理温度、反应时间、溶液pH值以及煅烧温度对PMW-PT相和中间产物Pb2TiWO7相生成过程的影响。结果水热处理的粉体转化为钙钛矿相PMW-PT最佳煅烧温度为800℃,压片后1 000℃烧结2 h制备的PMW-PT陶瓷,介电常数为12 067(1 kHz)。结论与固相法和半化学法相比,这种方法制备的钙钛矿PMW-PT粉体在较低的温度下生成,而且陶瓷的介电常数较高。     

硬脂酸凝胶法制备尖晶石型NiCo2O4纳米晶体

采用硬脂酸凝胶法制备磁性NiCo2O4纳米颗粒.通过红外(FT-IR)、热重(TG)对前驱物进行分析;X-射线粉末衍射(XRD)研究了煅烧温度对NiCo2O4晶体形成的影响;透射电镜(TEM)、振动试样磁强计(VSM)对产物的形貌及磁性能进行表征.结果表明,380℃保温6h可以获得单一晶相的NiCo2O4尖晶石纳米颗粒,粒度分布较窄,平均粒径约为9nm,矫顽力为147 Oe,饱和磁化强度为2.22emu·g-1.     

CaCu3Ti4O12前驱体煅烧温度对其介电性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备CaCu3Ti4O12(CCTO)陶瓷粉体,研究煅烧后CCTO前驱体晶相对烧结成型后的陶瓷介电性能的影响.通过控制煅烧温度(450℃,500℃,550℃,600℃)来控制粉体物相,最后用1 050℃进行烧结.结果表明,在低温下煅烧的粉体经过高温烧结也可以得到纯CCTO晶相.在未形成CCTO晶相下烧结...     

碳酸氢铵共沉淀法制备纳米Nd:YAG粉体的研究

以硝酸铝和硝酸钇为原料,以碳酸氢铵为沉淀剂,采用共沉淀法合成铝和钇的碳酸盐作为反应前驱体,同时借助IR、XRD和TEM等测试手段对不同浓度盐溶液所得前驱体和煅烧产物进行表征。结果表明:盐溶液浓度的升高不利于纯相YAG粉体的合成,当铝离子浓度达到0.05mol/L时,前驱体在900℃保温2h可以得到纯相YAG粉体,粉体分散性好,平均粒径为30～40nm,近球形;而当浓度大于0.5mol/L时,前驱体只有在1 200℃以上才可以形成纯相YAG。     

纳米ZnFe2O4的柠檬酸盐前驱体法制备与表征

采用柠檬酸盐前驱体法制备纳米ZnFe2O4颗粒,并通过TG-DTA、XRD、TEM和磁性能测试对纳米ZnFe2O4颗粒进行表征.结果表明,柠檬酸盐前驱体在500℃×2h煅烧后可得到单一ZnFe2O4相.通过XRD分析,纳米ZnFe2O4晶粒粒径为21 nm,与TEM分析结果一致;在300 K下测得纳米ZnFe2O4饱和磁化强度为3.5 emu/g,剩磁为0.61 emu/g,矫顽力为17.508 kA/m.     

水热-热分解法制备棒状和多面体状四氧化三钴

以Co(CH3COO)2.4H2O和H2C2O4.2H2O为原料,聚乙二醇(相对分子质量为20 000)为表面活性剂,在水-正丁醇溶剂体系中及水热条件下制备草酸钴前驱体;采用不同的热分解方法对草酸钴前驱体进行处理制备纯物相的棒状和多面体状四氧化三钴;并用热重-差热分析、红外光谱、X射线衍射和透射电镜对草酸钴前驱体和四氧化三钴产物的结构和形貌进行表征。研究结果表明:对草酸钴前驱体采用不同的热分解方法得到的四氧化三钴的形貌不同,将前驱体于400℃煅烧3 h得到直径约为0.1μm,长度可达1μm的纯物相棒状四氧化三钴;而采用二段热分解方法即将前驱体于350℃煅烧1 h,然后于750℃煅烧2 h时,得到多面体状四氧化三钴。     

双碳涂层LiMnPO4/C的制备及其电化学性能的研究

以碳酸锂、草酸锰和磷酸二氢铵为原料、抗坏血酸为还原剂和碳源、PEG400为分散剂,采用二次球磨混料二次煅烧并相结合的方法合成双碳涂层包覆纳米级磷酸锰锂,并用XRD、SEM和恒电流充放电技术研究了一次煅烧温度和时间、二次煅烧温度和时间对材料结构形态和电化学性能的影响。结果表明,在550℃煅烧3 h,650℃煅烧10 h的条件下所合成的LiMnPO4为橄榄石结构的纯相材料;材料晶粒的尺寸可达到几十纳米;在0.1 C下首次充电容量为110 mA·h/g,放电容量为87 mA·h/g,首次充放电效率为79%,经过50次循环后,放电容量保持率约为98%,具有一定的循环稳定性。     

煅烧制度对Li4Ti5O12材料结构与电化学性能的影响

研究高温固相合成Li4Ti5O12的煅烧制度,探讨Li2CO3与TiO2反应生成Li4Ti5O12的机理.分别采用一段煅烧(于800℃保温10 h)、两段煅烧(于800℃保温2 h,于650℃保温8 h)、低温预烧(于650℃保温8 h,于800℃分别保温2,4,6和8 h)3种高温固相煅烧制度合成Li4Ti5O12.研究结果表明:与一段煅烧和两段煅烧制度相比,在低温预烧制度下,随着高温阶段保温时间延长,合成产物中TiO2杂相含量逐渐减少直至消失;原料经650℃低温预烧8 h,再于800℃保温6 h条件下所得产物纯度达95%,仅含有少量富锂杂相Li2TiO3,材料首次放电比容量高达170.1 mA·h·g-1.     

低温固相反应法制备NiFe_2O_4纳米粉及机理研究

采用机械研磨方法制备前驱体,再将前驱体进行煅烧得到NiFe2O4纳米粉.重点研究了煅烧温度对粉体物相和形貌的影响以及固相反应过程与机理.结果表明:煅烧过程中晶粒长大活化能为12.08 k J·mol-1,主要以界面扩散为主;煅烧温度为700℃时粉体团聚严重,颗粒之间存在片状非晶态化合物,结晶度低;750℃煅烧1 h得到的NiFe2O4纳米粉物相单一,粒径分布在35~85 nm之间,温度过高时晶粒明显长大;机械研磨洗涤后前驱体主要由Fe2O3,NiO和NiFe2O4组成,反应产物结晶度低,反应不完全;盐颗粒的存在能抑制晶粒生长,减小产物粒径.     

低温固相反应法合成钇铝石榴石粉体的研究

以分析纯六水合硝酸钇、四水合碱式乙酸铝为原料,柠檬酸为配合剂,通过碾磨发生低温固相化学反应制备前驱体,然后用煅烧的方式获得钇铝石榴石(YAG)产物.采用FTIR和TG/DSC对前驱体的组成及其热分解过程进行分析,采用XRD和SEM对产物Y3Al5O12粉末进行表征.结果表明,可在全固相条件下通过低温固相反应得到钇和铝原子级混合的前驱体,该前驱体煅烧到800 ℃即可形成纯净无中间产物的YAG晶体粉末,且随温度的升高,其逐渐转化为结晶良好、尺寸均匀的钇铝石榴石粉体.     

直接沉淀法制备纤维状纳米Al2O3

纳米Al2O3粒子的制备方法很多,但所制备的产物多为球形或不规则的粒状,呈纤维状的纳米Al2O3粒子的报道不多.本文以Al2(SO4)3·18H2O和NaOH为原料,十二烷基苯磺酸钠(DBS)为表面活性剂,通过控制反应温度为65 ℃,Al2(SO4)3初始浓度为0.5 mol/L,以直接沉淀法先合成纤维状氧化铝的前驱体,然后在1 000 ℃下煅烧2 h得到直径为5～10 nm,长为60～120 nm,分散良好的γ-Al2O3短纤维.通过TEM,XRD等检测手段对各阶段产物的表征和分析,详细讨论了洗滤方式,反应温度,Al2(SO4)3初始浓度对前驱体产物粒径形貌的影响,以及煅烧温度对最后产物形态和晶型的调整.     

纳米镁铝尖晶石粉体的低温燃烧合成与表征

以硝酸盐和蔗糖为原料,利用低温燃烧合成制备纳米镁铝尖晶石(MgAl_2O_4)粉体,研究了不同煅烧温度、气氛以及加热速率等因素对纳米MgAl_2O_4粉体特性的影响.结果表明:随着前驱体煅烧温度的升高,纳米MgAl_2O_4晶粒尺寸逐渐增大;在O2环境中煅烧前驱体可以降低纯MgAl_2O_4相的形成温度,促进反应物质扩散、增大晶粒尺寸.在快速升温、蔗糖与硝酸盐物质的量比为2∶1以及通入O2的条件下,在400℃下煅烧生成MgAl_2O_4相,700℃时得到单相MgAl_2O_4纳米粉体.低温燃烧合成制备纳米MgAl_2O_4粉体结晶度高、晶粒尺寸细小,呈松散的软团聚态,有利于降低MgAl_2O_4陶瓷致密化烧结温度.     

乙二胺四乙酸配位螯合法制备钴铝尖晶石蓝色颜料

提出一种可以在较低温度下焙烧制备出钴铝尖晶石蓝色颜料的方法.以六水合硝酸钴、九水合硝酸铝为主要原料,乙二胺四乙酸(EDTA)为配位螯合剂,通过EDTA配位螯合钴、铝得到有机配合物前驱体,经过焙烧制备钴蓝颜料.通过国际照明委员会的色度图谱(CIE)、X射线衍射(XRD)和傅里叶红外光谱(FTIR),分别对所制备样品的物相和呈色进行研究表征.主要考察了钴铝物质的量比、反应体系pH值、焙烧温度等工艺条件对铝酸钴尖晶石相的完整性和颜料呈色的影响.制备钴铝尖晶石蓝色颜料的最佳工艺参数是900 ℃温度下保温时间为2 h,pH值为9~10,前驱体的钴铝比为 1∶2.5.     

微通道反应器-固相法制备锂离子电池正极材料LiMnPO_4/C

采用微通道反应器-固相烧结法制备纳米级磷酸锰锂(LiMnPO_4)正极材料。通过微反应器将反应溶液快速混合,得到了颗粒较小的前驱体产物Mn_3(PO_4)_2·3H_2O,通过与锂源、碳源球磨混合,固相烧结得到最终产物LiMnPO_4/C。通过X线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)以及恒电流充放电对样品进行表征和电化学性能测试,考察不同煅烧温度对LiMnPO_4/C的颗粒尺寸及电化学性能的影响。结果表明:在650℃条件下制备出的样品具有最小的颗粒尺寸以及最佳的电化学性能,在0.05C(1C=171 m A·h/g)倍率下的首次放电比容量为121 mA·h/g,经20次循环后容量保持率为86.8%。     

YPO4:Gd,Eu荧光粉的制备和发光性能研究

针对高温固相法的不足,采用高温固相法经两次煅烧合成了Eu3+激发Gd3+敏化的YPO4∶Gd,Eu荧光粉,一次煅烧和二次煅烧温度、时间分别为800℃,6 h和600℃,6 h时发光效果较好。采用XRD、SEM、荧光分光光度计对荧光粉的相结构、晶粒形貌、光致发光性能等进行了表征。结果表明,在800℃保温6 h获得的化合物XRD结果与标准卡片物质一致,但颗粒尺寸分布宽、形貌杂乱。经研磨后在600℃二次煅烧6 h,晶粒表面变得平整光滑,形貌呈现较规则的多面体结构。荧光分光光度计结果发现二次煅烧及掺杂敏化剂Gd都能明显提高材料的发光强度。     

多孔氧化铁纳米花的合成与表征

在无模板剂和无表面活性剂的条件下,以K3Fe(CN)6和NaOH为原料,用水热法在180℃下反应2 h制备了具有混合形貌的铁的化合物.通过简易的形貌选择过程得到花状氧化铁的前驱体.将所得的前驱体在700℃下煅烧4 h后制备出多孔花状纳米氧化铁.用XRD、SEM、HRTEM等对合成的产物进行表征,对多孔花状纳米氧化铁的形成机理进行了探讨.实验结果表明,多孔花状氧化铁是由厚度大约为20 nm的多孔纳米花瓣组成,花的直径约为8μm.     

合成致密刚玉-莫来石-锌铝尖晶石复相材料的工艺研究

研究了合成致密刚玉-莫来石-锌铝尖晶石复相材料的工艺条件.通过XRD和SEM分析了煅烧温度与生成物相的关系,采用二步煅烧工艺研究了轻烧温度及轻烧时间对刚玉-莫来石-锌铝尖晶石复相材料的烧结性能的影响.结果发现:采用ZnO、SiO2、Al(OH)3为原料,1300℃时,系统中能够生成刚玉、莫来石、锌铝尖晶石.在轻烧温度为1300℃时,最佳的保温时间为3h,此时显气孔率达到最小,体积密度相应最大.进一步提高轻烧温度到1400℃时,有利于刚玉-莫来石-锌铝尖晶石复相材料的烧结,在此轻烧温度下,最佳的保温度为2h,此时试样的显气孔率达到最大,体积密度相应最小.     

柠檬酸燃烧法制备钙钛矿结构二元稀土氧化物LaYbO_3粉体的研究

钙钛矿结构二元稀土氧化物由于优异的物理性能可以作为质子导体、闪烁体和磁介质等材料,因此对其制备过程的研究是物性研究的前提.本文采用了柠檬酸盐燃烧法进行了钙钛矿结构二元稀土氧化物LaYbO3的制备.通过对前驱体在不同温度下进行煅烧处理,结合XRD分析,得到了前驱体随着加热温度改变的物相组成变化.并通过采用SEM观察对不同温度下获得的纯相粉体的微观形貌,得到了粉体微观形貌随煅烧温度的改变情况.结果表明,采用柠檬酸燃烧法700℃下便可获得单相LaYbO3粉体,粉体的粒度在100-200nm范围内.由于采用水作溶剂,粉体有团聚现象存在.