N_(503)萃取锡及其机理的研究

Tatsuya Sekine 等人对锡的萃取作了综述。从盐酸体系中萃取锡的常用工业萃取剂有,甲基异丁基酮(MiBk),三异辛胺等。但 MiBk 的水溶性大,且在7MHCl 浓度时才有95.3%Sn(IV)的萃取率,8N HCl 时达到99.4%的萃取率,酸度太高。虽然三异辛胺可从4—12N HCl 溶液中定量地萃取 Sn(Ⅳ),但它的选择性较     

三正壬胺从硫酸溶液中萃取鈾(Ⅵ)的反应机理

近代应用高分子量的脂肪胺类,从酸中特别是从硫酸溶液中萃取铀,在核燃料化学中占有重要地位。因此,用各种胺类从硫酸溶液中萃取铀,已进行了许多研究。但是,对于萃取机理的研究却很少,同时在结果间存在着矛盾。在这个研究领域中,阿伦(K.A.AIIen)研究了三辛胺和二癸胺与硫酸间的平衡。在实验的基础上,阿伦认为,在低酸时萃取硫酸所遵循的反应是:H_2SO_4 2R_2N=(R_3NH)_2SO_4(R_3N:三辛胺),当硫酸的浓度增高时同时有酸式硫酸盐生成,H_2SO_4 (R_3NH)_2SO_4=2(R_3NH)HSO_4并进而确定胺盐是聚合的。麦克多维尔(W.J.Mcdowell)等,在他的工作中研究了用二正癸胺硫酸盐的苯溶液萃     

铕(Ⅱ)的电解制备和电极过程的研究

铕(Ⅲ)的还原方法国内外均有很多报道,但很少对铕(Ⅱ)电解制备的电极过程进行研究。我们分别从 EuCl_3、Eu(CIO_4)_3和 Eu(HCO0)_3三种溶液中电解制备铕(Ⅱ),并研究它们的阴极过程和阳极过程,讨论了电极反应付产物对制备铕(Ⅱ)的影响,在实验的基础上提出电解制备铕(Ⅱ)时必须注意的几个问题:诸如电解液、电极材料、pH 的选择以及如何防止铕(Ⅱ)氧化等。     

用混合脂肪酸萃取Eu_(Ⅲ)Fe_(Ⅲ)Zn和Ca的研究

混合脂肪酸(C_7—C_9)已被用于钴镍及其它金属的萃取分离。它是石腊氧化的产物,作为萃取剂来说,它具有来源充足,价格便宜、萃取容量大,相分层好、反萃容易等优点。近年来用脂肪酸作萃取剂,富集和分离稀土元素的研究已逐渐增多。但是有关萃取机理方面的报导还不太多,本文结合还原萃取分离铕后,铕和非稀土杂质的分离工作,研究了Eu(Ⅲ),Fe(Ⅲ)、Zn、Ca与脂肪酸的反应机理,探讨了用萃取法使Eu(Ⅲ)与Zn、Ca分离的可能性。     

制取荧光级氧化铕新的联合工艺

报导了锌还原、P_(204)单级萃取富集稀土料液中的铕,再用萃取包层分离纯制荧光级氧化铕的工艺。通过条件试验,探索到还原,萃取及萃淋的最佳条件,探讨了萃取色层反应机理。经小型试制,各批产品纯度皆>99.98％,回收率皆>97％,工艺简短,设备简单,所耗原料价廉易得,且各项要求均达生产指标。     

还原萃取分离氧化铕过程中脱除有机相溶存氧的新方法

研究证明,1MP204煤油溶液溶存氧的含量约为20mg/1,在还原萃取分离Eu_2O_3的过程中,它导致二价铕的氧化,从而严重地降低收率。在高酸度条件下用Eu~(2+)脱除溶存氧,可使还原萃取的一步收率保持在95％以上。但这种方法有其缺点:(一)、脱氧与皂化分两步进行;(二)、两步操作均需惰气保护。如果能找到一种与P204反应产生     

二(2—乙基已基)亚砜萃取铊(Ⅲ)的基本性能研究

本文研究了以二(2—乙基已基)亚砜为萃取剂、煤油为稀释剂,对铊(Ⅲ)盐酸体系的萃取性能。实验结果表明:在较高酸度下使用该萃取剂能定量萃取铊(Ⅲ);酸度、氯离子浓度对萃取有较大影响;该萃取剂对铊(Ⅲ)的萃取平衡时间短,易分相;用醋酸铵溶液或氢氧化钠溶液作反萃剂时,可使萃取剂反复使用。即二(2—乙基已基)亚砜的煤油溶液具有良好的再生性能。     

胺类萃取机理的研究(Ⅲ)——三辛胺萃取硝酸的机理

长碳链的脂肪胺从硝酸溶液中萃取铀、钍、钚和其他金属离子的研究工作很多,但在萃取机理方面目前尚不很清楚.前两文中已经较系统地探讨了三一正十二胺萃取铀和钍的机理.为了进一步研究在硝酸体系中胺类萃取机理,看来还需要对胺类萃取硝酸的机理进行深入的探讨.卡斯韦尔((Carswell)和劳伦斯(Lawrance)曾经在研究三辛胺萃取钍的工作中指出,三异辛胺(TIOA)的苯溶液对硝酸的萃取是随着水相硝酸浓度的增加而增加.接着谢夫钦柯(?)等和曼绍夫(?)等研究了三正辛胺(TNOA)及二辛胺萃取硝酸的机     

从铂族金属混合溶液中分离和提纯铱的新方法及其有关络离子的研究

本文研究了三正辛胺(TOA)异辛烷溶液从HCI介质中萃取Rh(Ⅲ),Ir(Ⅲ)水合阳离子,及铂族金属氯合阴离子的性能,建立了一种用TOA溶液从它们的混合液中分离和提纯Ir的新方法。 含Pt,Pd, Rh,Ir的混合液经水解、酸化等处理后,其中Rh,Ir分别转变为Rh(Ⅲ),Ir(Ⅲ)水合阳离子,Pt,Pd仍保持在氯合阴离子状态,用TOA溶液可萃取99％的的Pt,Pd,而Rh,Ir定量留在水相。进而将Ir转变为IrCI_6~2,Rh仍保持为Rh(Ⅲ)水合阳离子,再用TOA液溶萃取,即实现Ir与Rh分离。用此法从工业料液中制备的Ir,其纯度达99.95％。     

分光光度法快速测定工业废水中的镍含量

通过试验确定了一种工业废水中镍含量的快速测定方法。先用过硫酸铵将废水中镍(Ⅱ)氧化为镍(Ⅳ)、铁(Ⅱ)氧化为铁(Ⅲ),再用柠檬酸铵掩蔽铁(Ⅲ)、铜(Ⅱ)离子,在pH=10条件下直接用丁二铜肟分光光度法测定工业废水中的镍含量。考察入射光波长、显色剂用量、溶液酸度等因素对吸光度的影响;在废水中加入镍标准溶液进行测定,结果表明加标回收率在98.3%-104.5%之间。此法不需沉淀与灼烧或萃取分离步骤,具有简便、快速、准确的特点。     

三辛胺对羧酸的络合萃取

络合萃取法对于极性有机物稀溶液分离具有高效性和高选择性。用体积分数为２０％三辛胺＋３０％正辛醇＋５０％煤油混合溶剂对乙酸、乙二酸、丁酸、丁二酸、戊酸、己酸、己二酸、苹果酸，酒石酸和２－溴了酸稀溶液进行了系统的萃取相平衡实验研究。结果表明，混合溶剂对有机羧酸稀溶液具有相当高的分配系数Ｄ。探讨了胺类萃取剂萃取有机羧酸的过程机理。     

水中铜,铅,锌,镉的协同萃取及火焰原子吸收分光光度测定法

研究了以APDC+DDTC/MIBK+环己烷+醋酸丁酯为协同革取体系,用火焰原子吸收分光光度法测定水中微量铜、铅、锌、镉的方法。其检测限(PPb),铜为2.0,铅为4.0,锌为0.3,镉为0.5。根据溶液酸度、萃取剂配比、萃取剂用量、萃取时间、有机相的稳定性等对吸光度的影响,选择出较佳的萃取条件,由方法的准确度和精密度证实了方法的可靠性。     

络合萃取法提取6 硝基 1 2 重氮氧萘 4 磺酸

用络合萃取法对6-硝生产母液中的6-硝基-1,2-重氮氧萘-4-磺酸进行了萃取研究.在室温下,以体积分数30%的三辛胺(N-235)氯仿溶液为萃取剂,萃取荆与母液体积比1:1,萃取60Min,萃取可率达96.1%;以质量分数12%的NaOH溶液为反萃取剂反萃有机相,有机相与NaOH溶液体积比2:1,反萃取60 Min,反萃取率可达94.3%.     

以三正辛胺为载体的微乳液分离钼(Ⅵ)的研究

研究了以三正辛胺(TOA)为载体,由OP-10、异戊醇、环己烷和NaOH水溶液组成的微乳液分离钼(Ⅵ)的行为及机理.当膜相中三正辛胺浓度为0.03 mol/L,内相NaOH的浓度为0.03 mol/L,外相HCl的浓度为0.01 mol/L,可使钼(Ⅵ)的萃取率达98%以上.在该条件下,可使钼(Ⅵ)与Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)完全分离.     

DOTA反相纸层析分离 Pd(Ⅱ)-Pt(Ⅱ)等金属离子及其R_f图谱

本文合成了易溶于脂肪烃类溶剂的萃取剂N,N-二乙基正辛硫基乙酰胺,(N,N-Diethyl-α-(OctlyThio)-Acetamide)简称DOTA,用它的十二烷基苯溶液作为固定相,在盐酸和硝酸体系中对四十多种金属离子进行了反相纸层析,并绘制了R_f 图谱,同时用反相纸层析成功地分离了Pd(Ⅱ)-Pt(Ⅱ),Ru(Ⅲ)-Os(Ⅳ),U(Ⅵ)-Th(Ⅳ)等组金属离子.     

采用HBL101从锌置换渣高酸浸出液中萃取锗

针对现行的湿法炼锌渣中提取锗的研究现状,采用新型萃取剂HBL101从锌置换渣的高酸浸出液中直接萃取锗,考察了料液酸度、萃取剂体积分数、萃取温度、萃取时间和相比对萃取的影响以及氢氧化钠质量浓度、反萃温度、反萃时间和反萃相比对反萃的影响,并对萃取剂转型条件进行了研究.实验表明：有机相组成为30% HBL101+70%磺化煤油(体积分数)作为萃取剂,料液酸度为113.2 g·L-1 H2 SO4,其最佳萃取条件为萃取温度25℃,萃取时间20 min,相比O/A=1：4.经过五级逆流萃取,锗萃取率达到98.57%.负载有机相用150 g·L-1 NaOH溶液可选择性反萃锗得到高纯度锗酸钠溶液,其最佳反萃条件为反萃温度25℃,反萃时间25 min,相比O/A=4：1.经过五级逆流反萃,反萃率可达到98.1%.反萃锗后负载有机相再用200 g·L-1硫酸溶液反萃共萃的铜并转型,控制反萃温度25℃,反萃时间20 min,O/A=2：1.经过五级逆流反萃,铜反萃率可达到99.5%并完成转型,萃取剂返回使用.     

用二—(2—乙基己基)磷酸萃取铜(Ⅱ)锌的研究

研究了用二—(2—乙基己基)磷酸的煤油溶液从0.4M硫酸钠溶液中萃取铜(Ⅱ)和锌的机理,发现其萃合物是CuR_2·2HR和ZnR_2·2HR。它们的萃取平衡能用下式表示: 式中,K_(12)~(Cu)=10~(-4.20±0.04),K_(12)~(Zn)=10~(-1.90±0.04)同时,考查了萃取温度和硫酸钠浓度对铜(Ⅱ)锌萃取的影响,并求萃革取反应热.△H_(Cu)=0.00±0.06KJ,△H_(Zn)=27.57±0.06KJ。     

还原反萃取法制取氧化铕

从矿物原料提取氧化铕通常采用还原沉淀法,使铕呈二价而与其他三价稀土分离开;稀土料液用锌粉使铕还原成二价,也可以用锌汞齐还原,或汞阴极电介还原,然后使铕成难溶的Eu S O_4析出,或者使三价稀土呈氢氧化物析出,而二价铕留在溶液中。工业生产上用这类方法有操作复杂的缺点,生产率低。用钠汞齐使三价铕还原成铕汞齐,然后用酸分介出铕的方法可以使操作连续,但由于汞的毒性,防护是个问题。     

二价铕溶液的制备及还原率的测定

在N_2保护下,用钠汞齐将三氯化铕水溶液还原为二氯化铕溶液后,对其还原率进行了测定,还原率大于98%,可用于合成二价铕的配合物.     

EDTA配位滴定法测定锌的含量

研究了用锌、稀土元素的同时配位滴定法测定锌含量的方法。在pH=5—6的缓冲溶液中,用EDTA标准溶液测定混合或单一稀土（Ⅲ）和锌（Ⅱ）的总量;然后在另一份溶液中用1,10-邻菲啰啉溶液把锌掩蔽后用EDTA标准溶液测定稀土（Ⅲ）的含量,再由稀土（Ⅲ）和锌（Ⅱ）的总量减去稀土（Ⅲ）的含量而求得锌的含量。该方法操作简便、迅速,有较大的实用性。