混合型硅胶基质高效液相色谱填料的制备与表征

以自制的高纯硅胶微球为原料,通过与二甲基十八烷基甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、碘甲烷等一系列物质键合,合成了一种新型的反相/离子型混合硅胶基质色谱柱填料。经元素分析、红外光谱、²⁹Si固体核磁共振和差热热重等分析手段对硅胶基质混合固定相进行了表征;以甲醇和水作为二元流动相,对尿嘧啶、苯酚、对氯硝基苯和萘进行了色谱分离。结果表明,色谱峰的不对称因子为0.95~1.10, 萘的理论塔板数92000块/m,分离度均在4.0以上。     

GDX—硅胶混合薄层色谱板的效率和定量性能

对用ＧＤＸ－１０２－硅胶Ｇ、有机粘合剂研制出的混合薄层板进行性能测试，评价了其在硝基苯胺异构体、酸性食品染料分离测试方面的应用，得到好的结果。     

γ—氯丙基键合硅胶固定相色谱性能评价

研究了γ－氯丙基键合胶这种弱极性键合相作为色谱固定相在甲醇／水流动相体系下的柱效，动力学曲线及反相性能，显示其良好的色谱性能，以及在对前列腺的分离测定中，有效好的结果。     

沉淀聚合法制备的单分散聚苯乙烯微球的色谱性能

以二乙烯基苯(DVB—55)为聚合单体,在乙腈溶剂中采用沉淀聚合法制备了交联高分子微球[P(DVB)]。以红外光谱和扫描电子显微镜对微球进行了表征,结果表明制备的粒径单分散微球表面无孔,数均粒径为4.24μm。以两组常见芳香烃为探针,采用反相液相色谱模式考察了微球的色谱性能。色谱结果表明沉淀聚合法制备的交联高分子微球用作固定相具有较高的柱效和较好的峰形,展示了沉淀聚合法制备的高分子微球在HPLC固定相方面具有较好的应用前景。     

氧化石墨烯修饰硅胶液相色谱填料的制备及色谱性能研究

通过层层自组装技术将石墨烯(GO)修饰到硅胶(SiO_2)表面组装10次后,制备了氧化石墨烯修饰硅胶色谱填料(GO/SiO_2—10)。表面分析、元素分析和接触角分析均证实了氧化石墨烯被成功修饰到了硅胶表面。采用多环芳烃(PAHs)、不同取代基芳香化合物、有机酸和有机胺考察了填料的反相色谱分离性能。结果表明,PAHs和填料之间表现出π-π相互作用fAHs的保留时间和色谱峰宽随着PAHs共轭结构的增大而增加;在仅用水做流动相条件下,不同取代基芳香化合物就可以在该填料上得到很好地分离;流动相的pH值对有机酸的分离有很大影响,调节流动相pH值,可以实现对有机酸的良好分离;有机胺和填料之间存在着电荷及π-π相互作用在流动相中加入洗脱盐可以实现有机胺的良好分离。采用中性化合物和酚类化合物考察了该填料的正相色谱分离性能,中性化合物能在该填料上分离性能好并且出峰顺序和中性化合物的π-电子体系的大小一致;由于GO/SiO_2—10表面的羟基和羧基,该填料对酚类化合物也具有非常好的分离性能。该研究对于表面活性剂的分离和检査具有一定的实际应用价值。     

氟化表面活性剂修饰硅胶色谱固定相制备及分离性能

以1-乙烯基咪唑和1-碘-1H,1H,2H,2H-全氟癸烷为原料合成了含氟表面活性剂——碘化1-乙烯基-3-全氟辛基乙基咪唑(VIMF).进一步将VIMF作为可聚合单体,利用巯基-烯点击反应,制备了VIMF键合硅胶色谱固定相(Sil-VIMF).采用傅里叶变换红外光谱和热重分析对Sil-VIMF固定相材料进行表征,结果证明了其成功制备.保留机制考察结果表明,Sil-VIMF固定相具有亲水作用色谱保留机制.色谱分离性能研究结果表明,Sil-VIMF固定相可实现酰胺类、核苷和核碱基类、苯胺类物质的良好分离,其柱效可达79 200 N/m.进一步将Sil-VIMF固定相用于胃癌细胞膜脂提取物的分离分析,可实现胃癌细胞膜中磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺的有效分离分析,显示了良好的应用潜能.     

十八叔胺修饰硅胶色谱固定相制备及分离性能研究

以十八叔胺(DMOA)为功能单体,通过叔胺基团与环氧功能化的二氧化硅进行开环反应,制备十八叔胺极性嵌合的SiO₂-DMOA色谱固定相.傅里叶变换红外光谱和热重分析证明SiO₂-DMOA色谱固定相已成功制备.保留机制研究显示:填充SiO₂-DMOA色谱柱具有反相/亲水混合模式保留机制,其柱效可达81 100 N/m,并可实现苯胺类、烷基苯类、酰胺类、苯衍生物、苯酚类和多环芳烃类物质的有效分离.进一步将其用于磷脂标准品的分离,可实现磷脂类别和磷脂种类的有效分离分析.将其应用于大豆卵磷脂和肺腺癌细胞中磷脂的分离分析,显示了良好的分离潜力.     

聚合物包覆纳米Fe的液相法制备与磁性能

采用NaBH4液相化学还原工艺,在PVP-VAc嵌段共聚物在溶剂中形成的微反应器中制备表面包覆有嵌段共聚物的金属铁纳米颗粒.通过XRD,TEM以及紫外和红外光谱等手段对表面包覆的纳米铁粉的结构和形貌进行分析,并用振动样品磁强计分析其磁性能.研究结果表明:所制备的纳米铁粉为体型立方晶,样品为球形,且分散良好;颗粒粒度为12～35 nm,颗粒平均粒度为21 nm;纳米铁粉的矫顽力为15.2 kA/m,饱和磁化强度为18.6A·m2/kg;纳米铁颗粒表面包覆了PVP-VAc嵌段共聚物.     

亲水性液相色谱聚合物填料的合成及性能

在苯乙烯、二乙烯苯多孔聚合物微球表面键联中性一缩二乙二醇制成新型亲水性相色谱固定要，并对固定相的刚性、溶胀性、物质分离的选择性以及孔径对柱效的影响进行了评价，改性聚苯乙烯填料具有柱效高、刚性好、化学性能稳定的特点，适合于芳香胺、酚类化合物的分离。     

Polystyrene Microspheres Coated with Smooth Polyaniline Shells: Preparation and Characterization

Polystyrene/polyaniline core-shell structure microspheres were synthesized in the presence of poly(sodium 4-styrenesulfonate) as stabilizer and hydrochloric acid as dopant to improve the processibility of conducting polyaniline. After the one-pot reacting process, the product was easily purified by washing with water. The polyaniline shell covering the polystyrene sphere surface was confirmed with FT-IR and X-ray photoelectron spectroscopy. The conductivity of the polyaniline-coated polystyrene particles was 0.0017 S/cm and increased to 0.1 S/cm after being doped in the HCl vapor. The morphology of the microspheres was characterized by TEM and SEM. The particles show a more uniform and smooth surface than previous particles.     

生物可降解PLA-PEG共聚物微球的制备及表征

首先利用开环聚合的方法 ,制备了聚乳酸 -聚乙二醇嵌段共聚物 .然后以此为基材 ,采用乳化溶剂蒸发法 ,制备了聚乳酸 -聚乙二醇嵌段共聚物微球 ,分别研究了聚合温度、聚合时间和聚乙二醇的分子量等对共聚物的特性粘数 [η]的影响以及稳定剂、乳化剂、共聚物 [η]、搅拌速度及油 /水比对共聚物微球的影响 .     

高分子液晶毛细管色谱柱的制备及性能评价

合成了三种聚硅氧烷侧链型高分子液晶，用静态法将它们分别涂渍在经预处理的玻璃毛细管柱上，制成高分子液晶气相色谱柱。测定了色谱柱的柱效及其随载气流速、测试柱温的变化，以及对多环芳烃同分异构体的分离选择性。测试结果表明，其中两种色谱柱具有良好的分离性能。     

含羟基磁性高分子微球的合成与表征

利用改进的化学共沉淀法制备了具有良好分散性和磁响应的磁流体.用聚乙二醇作为分散剂,以苯乙烯(St)和甲基丙烯酸-2-羟基乙酯(HEMA)为共聚单体,合成了含羟基的具有核壳结构的磁性高分子微球.采用XRD,TEM,SEM,IR,TG-IR,DSC等方法对样品进行了表征.结果表明:制备的磁流体为Fe3O4单相,粒径为10-20 nm,微球的粒径大小约为1-5μm,微球上存在羟基.     

分散聚合法制备含环氧基团的磁性高分子微球

在Fe3O4磁流体的存在下,以苯乙烯(St)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为聚合单体,使用分散聚合法制备了含有环氧基团的磁性高分子微球P(St-GMA)/Fe3O4,使用红外光谱(IR),X光散射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)表征了P(St-GMA)/Fe3O4的结构和颗粒形貌,利用磁学性质测量系统测定了其磁学性质...     

以涂敷型硅胶为基质的弱阳离子交换色谱固定相的制备及其在生物大分子分离中的应用

在大孔硅胶表面键合乙烯基硅烷化试剂，然后与甲基丙烯酸环氧丙酯、甲基丙烯酸乙二醇双酯共聚，制得聚合物涂敷硅胶，其表面经水解再与丁二酸酐反应，得到一种新型的弱阳离子交换色谱填料（Weak Cation Exchange，WCX），考察了该填料对标准蛋白的分离性能，以及流速、pH值对蛋白质保留的影响．实验结果表明，在流速为3mL／min时，采用线性梯度洗脱，2min内可快速分离肌红蛋白、核糖核酸酶、细胞色素-C和溶菌酶4种标准碱性蛋白质，蛋白质的保留符合阳离子交换色谱保留规律．     

含PAMAM改性硅胶的分子印迹聚合物的合成

利用微乳法合成了纳米硅胶,并利用聚酰胺胺(PAMAM)对其表面进行修饰以用作功能共单体、载体;以甲基丙烯酸为功能单体,甲基丙烯酸丙三醇三酯(TRIM)为交联剂,L-色氨酸为模板分子,通过微悬浮聚合的方法,合成了含有PAMAM改性硅胶的分子印迹聚合物.利用FTIR,SEM等方法对聚合产物进行了表征,并利用静态吸附和HPLC等方法研究了印迹球状的吸附分离性能.结果表明,印迹微球对水溶液中的色氨酸分子具有良好的分子识别能力,实现了对水溶液中色氨酸的识别.     

聚合物微胶囊的形态结构和性能表征方法

聚合物微胶囊作为一类新型功能高分子材料,在化学、材料科学、生物医学等诸多领域具有广阔的应用前景。聚合物微胶囊的形态结构、粒径大小及分布、芯材含量和机械强度等性能是决定其应用成功与否的关键。综述了聚合物微胶囊的形态结构和性能表征的几种经典和现代的仪器方法,详细阐述了各种表征方法的特点及用途,并对其优势和不足进行了比较。     

L-酒石酸印迹聚合物微球的反相微乳液聚合法制备及其识别性质研究

以L-酒石酸为模板,以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,以乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)和偶氮二异丁腈(AIBN)分别为交联剂和引发剂,Span80和SDBS为乳化剂,采用反相微乳液聚合法制备了L-酒石酸印迹聚合物微球。红外光谱对聚合物微球进行表征,同时利用扫描电镜观察其形貌。5-硝基水杨酸铁分光光度法测定酒石酸浓度,平衡吸附法测定印迹聚合物微球对L-酒石酸的吸附性能。     

甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA单分散微球的制备及表征

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为单体,用分散聚合法,得到一系列1~8μm的粒径可控的单分散微球。系统地研究了溶剂体系、单体用量、引发剂用量、稳定剂用量、反应温度等各种聚合参数,对聚合产物粒度及其分散性的影响。并用该微球通过一步溶胀法制备了多孔微球,对其进行了表面修饰,进而考察了其对牛血清白蛋白的静态吸附性能力。