共振瑞利散射光谱法同时测定手性对映体的研究进展

自然界广泛存在具有手性的有机对映异构体,还有很多人工合成的手性化合物.这些手性化合物的物理化学性能相似相近,但其旋光性、生物活性和环境行为迥然各异.对这些有机对映体的手性识别和分离分析则是分析化学中很有吸引力的课题.人类对手性化合物的认识和手性识别经历了感性和理性的飞跃,尤其是对其手性识别从操作到理论分析,产生了许多手段和方法.但是适应不同要求的分离分析仍然在快速发展,尤其是不经分离而同时测定手性对映体的方法还在不断探索中.笔者拟用高灵敏度的共振瑞利散射光谱法为主的分子光谱分析方法进行深入研究,拟建立一种快速简捷高效的同时测定手性对映体的现代分析方法.     

变色酸2R共振光散射光谱法测定蛋白质

基于人血清白蛋白（HAS）对酸性偶氮染料变色酸2R的共振光散射的增强效应，拟定了一种新的测定HSA的共振光散射法。在pH=4.10的条件下，变色酸2R本身只有极弱的光散射，但它与蛋白质的结合物却有强烈的共振光散射作用，在λex=λcm=420nm处，光散射有最大的散射强度，并且光散射强度与蛋白质HSA的浓度成线性关系，线性范围为0．0－10．0μg/mL，检测限可达0．12μg/ml。该法简便、快速，用于人体血清样品蛋白质的测定并与考马斯亮蓝法比较，结果令人满意。     

锑磷钼蓝-纳米金共振散射光谱法测定抗坏血酸

在硫酸介质中,纳米金在774 nm处产生一个较强的共振散射峰;磷钼酸与酒石酸锑钾形成的三元杂多酸可被抗坏血酸还原形成锑磷钼蓝,导致774 nm处共振散射峰的强度降低.抗坏血酸在0.10～16.0 mg/L与共振光散射强度降低值△I呈良好的线性关系,其回归方程为△I=21.1C-2.0(C的单位为mg/L),相关系数为r=0.9981,方法的检出限为0.05 mg/L.本法用于药品、注射液、饮料中抗坏血酸的测定,具有操作简便、快速、稳定等特点,相对标准偏差为1.78%～4.62%.     

用共振光散射光谱法测定痕量阳离子表面活性剂的研究

在pH值2.0的B-R缓冲液中,痕量的溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)的加入导致K2HgI4共振光散射强度增加,在λex=λem=422 nm处,得到一个共振散射峰,其强度与CTMAB的浓度成线性关系,据此建立了一种测定水中阳离子表面活性剂的共振光散射光谱法.方法的线性范围为0.02-6.50 mg/L,检出限为0.15 μg/L.该方法简便快速,灵敏度高,对实际样品进行了测定,得到了满意的结果.     

流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

在碱性介质中,盐酸小檗碱对CoSO4-H2O2-NaHCO3体系所产生的弱化学发光,具有明显的增敏作用。据此,拟定了一种测定盐酸小檗碱的流动注射化学发光法。方法的线性范围为2.0×10-7～1.0×10-5mol·L-1,检出限为8.1×10-8mol·L-1。对2.0×10-6mol·L-1的盐酸小檗碱标准溶液进行9次平行测定,相对标准偏差为1.2%。该法可用于胶囊中盐酸小檗碱含量的测定。对该化学发光反应机理进行了讨论。     

反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

基于盐酸小檗碱抑制磷钼钒杂多酸氧化鲁米诺产生化学发光,结合流动注射分析技术,提出了一种测定盐酸小檗碱的新方法.盐酸小檗碱在1.0×10-7～1.0×10-4 g/mL浓度范围内与化学发光分析信号呈线性关系;检出限为4×10-8 g/mL;对5.0×10-6 g/mL的盐酸小檗碱进行11次连续测定,相对标准偏差为1.2%.该方法已成功地应用于盐酸黄连素片剂中盐酸小檗碱的测定.     

黄连素制剂中盐酸小檗碱含量测定的一种新方法

提出了用间接原子吸收法测定黄连素制剂中盐酸小檗碱含量的新方法。     

HPLC法测定花蛇解痒片中盐酸小檗碱的含量

建立HPLC法测定花蛇解痒片中盐酸小檗碱含量的方法.方法是采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;以乙腈:0.05mol·L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调pH值2.8)=28.5∶71.5为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长265nm,进样量10μl;柱温为室温.结果盐酸小檗碱进样量在0.0421～0.4208μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998).精密度试验的RSD为0.33%,重复性试验的RSD为0.93%,加样回收试验的平均回收率为98.74%,RSD=1.19%(n=6).该方法测定10批样品的盐酸小檗碱平均含量为每片0.39mg,与标准中拟定的0.3mg相近.该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制.     

HPLC法测定三种蒙成药中盐酸小檗碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定以黄柏为主要成分的三种蒙成药(协日毛道-8、特木仁-5、协日嘎-4)中盐酸小檗碱的含量.方法:色谱柱为Xterra(5μm×150 mm×3.9 mm)柱;流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸-水-乙腈(10∶30∶30∶30,V/V);检测波长为345 nm.结果:回归方程y=3.408×106x-1.04×105,r=0.9997,CV(%)=1.03(n=5).线性范围0.005 mg/g~5.450 mg/g.协日毛道-8,特木仁-5,协日嘎-4中盐酸小檗碱的含量分别为0.93 mg/g、0.65 mg/g、2.96 mg/g,平均回收率为98.88%.结论:本方法简便、可靠,适合蒙药中盐酸小檗碱的含量测定.     

HPLC法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量

采用高效液相色谱法测定清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量,其Dikma C18色谱柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈—0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100 mL含0.1 g十二烷基磺酸钠),流速为1.2 mL/min,柱温为30℃,检测波长为265 nm.实验结果显示:盐酸小檗碱在0.082~2.05μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.62%,RSD为1.86%(n=6),3批清热宁肾胶囊中盐酸小檗碱的含量分别为2.68mg/粒、2.76 mg/粒、2.72 mg/粒.方法操作简便、准确,重复性好.     

铁氰化钾共振瑞利散射光谱法测定链霉素

在稀HCl介质中,链霉素与K3[Fe(CN)6]在加热条件下反应生成结合产物,导致溶液的共振瑞利散射(RRS)强度显著增强,最大散射峰位于330 nm处.在0.04～3.2 μg/mI的质量浓度范围内,反应体系的RRS强度与药物的质量浓度成正比,反应具有较高的灵敏度,对链霉素的检出限(3σ)为14.0 ng/mL.研究了适宜的反应条件和影响因素,同时考察了共存物质的影响.据此,发展了以K3[Fe(CN)6]为光谱探针的灵敏、简便、快速测定链霉素的新方法.将该方法用于人血清和尿样中链霉素的含量测定,回收率在97.0%～103.5%之间.     

[I_2Br]-EV体系的共振瑞利散射光谱研究(英文)

在过量溴化钾存在的稀磷酸介质中 ,乙基紫的共振瑞利散射十分微弱 ,但是当乙基紫与配阴离子 [I2 Br]-反应 ,形成离子缔合物时 ,共振瑞利散射显著增强并出现一个新的共振瑞利散射光谱 .其共振瑞利散射峰位于 5 3 5nm和 3 3 5nm .研究了该反应的适宜条件和影响因素 .碘的浓度范围在 0～ 0 64μg/mL时 ,共振瑞利散射强度与碘的浓度成正比 .该方法具有较高的灵敏度 ,碘离子的检出限为 1 5 8ng/mL .该法具有较好的选择性 ,可用于痕量碘离子的测定 .     

偶氮氯膦Ⅲ共振瑞利散射法测定蛋白质

研究了偶氮氯膦Ⅲ－蛋白质体系的共振瑞利散射光谱,考察了体系的光谱特征,适宜的反应条件和主要影响因此,蛋白质在一定的浓度范围内与散射强度呈线性关系,对于不同的蛋白质检出限在8．24－105．0ng.mL^-1之间,考察了共存物质对测定的影响,方法具有良好的选择性,此法用于人血清中蛋白质的测定,结果满意。     

乙基紫共振瑞利散射法测定羧甲基纤维素钠

提出了共振瑞利散射法(RRS)测定羧甲基纤维素钠(NaCMC)的新方法.该法灵敏度非常高,对NaCMC的检出限可高达1.7 ng/mL.在pH为6.0~8.0的缓冲溶液中,NaCMC和乙基紫(EV)结合生成新的离子缔合物并产生强烈的共振瑞利散射,其最大散射峰位于501 nm处,另在234 nm,274 nm和326 nm处有3个较小的散射峰.NaCMC的浓度在0.01~1.5μg/mL范围内,与RRS强度有良好的线性关系.方法具有良好的选择性,用于合成水样和烟丝中羧甲基纤维素钠的测定,获得了较满意的结果.并初步讨论了RRS增强的原因以及RRS光谱与吸收光谱的关系.     

共振瑞利散射法测定核酸探针的发展及应用

共振瑞利散射（RRS）技术以其高灵敏度、高选择性、操作简便等优点广泛应用于核酸的研究及测定。该方法中,探针的应用与发展对于核酸的测定有至关重要的影响。综述近十几年来应用于该方法中的探针发展情况及其在测定核酸中的应用进展,并对今后的发展趋势作了展望。     

碘化物-甲基紫体系共振瑞利散射法测定痕量铅

在稀磷酸介质中,铅(Ⅱ)与过量的I-形成[PbI4]2-配阴离子并进一步与甲基紫形成离子缔合配合物时,会 明显增强共振瑞利散射(RRS)强度,最大RRS波长位于327nm.研究了该体系的共振瑞利散射光谱特性、主要影 响因素和反应的最佳条件,在2.0×10-3～3.0×10-2μg/mL范围内,共振瑞利散射强度与铅的浓度成线性关系, 实验结果表明该方法有很高的灵敏度,铅(Ⅱ)的检出限为0.6ng/mL,可用于对自来水中痕量铅的直接测定.     

结晶紫共振瑞利散射法测定七叶皂苷钠

在pH5.0的BR缓冲溶液中,七叶皂苷钠(SA)阴离子与结晶紫(CV)阳离子反应,形成离子缔合物,此时将引起共振瑞利散射光谱RRS急剧增强并产生新的RRS光谱,结合产物的最大散射波长位于342 nm,七叶皂苷钠浓度在0~20μg.mL-1时与散射强度呈直线关系;研究了适宜的反应条件和影响因素,考察了共存物质的影响,测得七叶皂苷钠的检出限为19 ng.mL-1;实验表明结晶紫共振瑞利散射法选择性好,可用于片剂中七叶皂苷钠的测定。     

二安替比林甲烷共振瑞利散射法测定硫酸葡聚糖钠

采用共振瑞利散射法研究了二安替比林甲烷与硫酸葡聚糖钠的相互作用及其分析应用．在pH为10．0的Britton—Robinson缓冲溶液中,二安替比林甲烷与硫酸葡聚糖钠结合后共振瑞利散射急剧增强,最大散射峰在352nm处．研究了此反应体系的最佳实验条件以及共振瑞利散射光谱的特征,在最佳条件下,共振瑞利散射信号的增强与硫酸葡聚糖钠的浓度在0．05～1．5μg·mL。范围内成正比,检出限为17．0ng·mL^-1,该法用于痕量硫酸葡聚糖钠的测定,灵敏,简便．     

甲基蓝共振瑞利散射法测定人免疫球蛋白

在pH 4.2的BR缓冲溶液中,甲基蓝本身的共振光散射信号较弱,与人免疫球蛋白(H IgG)作用后引起体系共振光散射信号显著增强,最大散射峰位于410 nm.详细研究了甲基蓝体系测定H IgG的最佳反应条件,包括甲基蓝的浓度、反应时间、pH值等.实验结果表明,在最佳反应条件下,共振散射光强度与HIgG的浓度在0.3~115.3 mg/L范围内呈良好的线性关系.检出限为0.1 mg/L.     

荧光分光光度法测定小檗碱的含量

用荧光分光光度法测定药品中小檗碱含量,荧光检测波长,Ex=360nm,Em=414nm,工作曲线线性范围0.832~3.328mg/mL.实验选用两种药品测定其含量,在盐酸小檗碱片中回收率为98.37%(RSD=0.3%),在复方黄连素片为98.04%(RSD=0.5%).