非晶CexRu100-x的Ce L2边XANES

利用高速溅射法制备了系列非晶CexRu100-x化合物样品.X射线衍射实验表明,样品均处非晶态.通过X射线吸收精细结构测量获得了Ce L3,L2,L1边X射线近边吸收谱,其中Ce L2边吸收谱呈现两个峰,分别对应2p1/2电子跃迁到空5d态(最终组态4f1)和2p1/2电子跃迁到空5d态(最终组态4f0),跃迁能量随着Ce浓度的增加而趋向低能级.     

Sr_(1-x)Ln_xFBiS_2(Ln=La,Ce)体系的超导电性

在新发现的SrFBiS_2体系掺杂稀土元素镧和铈,利用固相反应法成功合成出Sr_(0.5)Ln_(0.5)FBiS_2(Ln=La,Ce)多晶样品.通过X射线衍射、电阻和磁化强度测量,发现母体样品SrFBiS_2是一个半导体,通过La或者Ce掺杂后,Sr_(0.5)Ln_(0.5)FBiS_2(Ln=La,Ce)在2.8K展现出大块超导电性.同时,研究发现Sr_(0.5)Ce_(0.5)FBiS_2先在7.5K形成铁磁序,然后在2.8K进入超导态,是一个铁磁超导体.这些结果对研究BiS_2基超导机制以及铁磁与超导共存的内在联系具有重要意义.     

Ni_(100-x)P_x合金的X射线谱学研究

利用X射线吸收精细结构(XAFS)和X射线衍射(XRD)研究了化学还原法制备的不同磷含量的Ni_(100-x)P_x合金的原子和电子结构.结果表明,当x=10时,磷元素的掺入导致了NiP样品中fcc结构的镍晶格扭曲和膨胀,Ni-Ni第一近邻配位的键长约增加0.03 A.随着磷含量的增加,膨胀和扭曲加剧,当x达到14左右时,样品的fcc-Ni晶格被完全破坏,从而形成非晶态NiP合金.X射线吸收近边结构(XANES)的结果表明,低磷含量(x≤10)时NiP样品的电子结构没有明显的变化,随着磷含量的增加,Ni4p态的分布变得宽化和越来越弥散.而当x达到26时,有大量电荷从Ni原子转移到P原子.     

Kr离子辐照磷灰石陶瓷材料Ca_(10)(PO_4)_6F_xCl_(2-x)(x=0,0.5,1.0,1.5和2.0)导致的非晶相变

采用传统的陶瓷烧结工艺制备了六方结构的多晶磷灰石陶瓷材料Ca_(10)(PO_4)_6F_xCl_(2-x)(x=0,0.5,1.0,1.5和2.0),并通过常规X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)确认其为单一相.然后,用800 keV Kr~(2+)在室温下辐照各磷灰石样品,辐照后的样品利用掠入射X射线衍射(grazing incidence X-ray diffraction,GIXRD)对其表面辐照损伤层结构进行表征.结果表明,当用Kr~(2+)对该系列磷灰石样品进行辐照时,所有样品都会发生从晶体到非晶体结构的转变,但同种辐照剂量下,该系列磷灰石样品中含F比例越高,Kr~(2+)辐照导致的非晶含量就越小,其抗辐照非晶转变能力越强.     

Ce(Y,Eu)-Ba-Cu氧化物超导性能的研究

研究分别由 CeO_2和 Ce_2(C_2O_4)_3作为起始原料制备的名义成分为 CeBa_2Cu_3Oy样品以及 Ce(Y,Eu)-Ba-Cu-O 系列样品的工艺过程和测量结果.实验表明,Ce和 Ba 氧化物具有极强的形成 BaCeO_3的趋势,阻止了缺氧钙钛矿结构的形成.在 CeBa_2Cu_3Oy 中非化学计量添加 Y 获得了转变温度为85K 的超导体,本文给出了其电阻、磁化率及元素含量分析结果.     

TiB_2颗粒添加对块状Cu_(47)Zr_(40)Al_(13)非晶复合材料热稳定性的影响

在块体Cu47Zr40Al13基体中加入微量TiB2陶瓷颗粒,电弧熔炼铜模吸铸法制备含原位陶瓷颗粒的非晶复合材料,经X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和差示扫描量热(DSC)分析样品,结果表明:试样为含部分晶相Cu10Zr7的不完全非晶态;随TiB2质量分数增加,合金基体的非晶形成能力没有显著变化;过冷液相区宽度ΔTx由43K增至48.2K。     

含非晶相样品的X射线衍射快速定量分析

基于K值拟合或里特沃尔德(Rietveld)精修,通过X射线衍射(XRD)对已知组成的样品进行了快速定量分析,探讨了非晶相或结晶度不高的物质对衍射图谱的影响,对比了K值拟合和Rietveld精修定量分析的优劣,阐明常见Rietveld精修软件(TOPAS,JADE,GSAS)定量分析的特点.结果表明:结晶度较低的物质能否被XRD检出,不仅取决于其含量,也和共存晶相的衍射能力有关;当样品中非晶相含量较高,且内标物掺量合适,则可通过XRD快速定量分析出非晶相含量; 3种Rietveld精修软件均可对物相组成复杂的样品进行较好的快速定量分析,而K值拟合定量误差较大; TOPAS,JADE界面友好,容易熟练掌握,GSAS操作相对复杂,需要较强的理论基础.     

Ba2YRu1-xCuxO6陶瓷的结构和磁性

采用固相反应技术合成了Cu掺杂的Ba2YRu1-xCuxO6(x=0,0.1,0.15)体系.多晶X射线衍射表明3种样品均具有双倍周期的钙钛矿结构,属于立方晶系;计算得出Ba2YRuO6的晶格常数a为0.834 nm,而Cu的掺杂对晶格常数影响很小.基于双倍周期晶胞的多晶衍射理论计算表明,Y离子和Ru离子分别有序占据原子等效位置,且发现(111)衍射峰为有序分布时的特征峰.利用振动样品磁强计(VSM)技术测量了样品的室温磁化曲线,表明样品在室温下呈现典型的顺磁行为.     

X射线衍射制冷剂水合物的结晶过程分析

为使制冷剂水合物的生成高效稳定,通过制备水合物晶体,获得了水合物结晶过程的反应温度曲线.利用X射线衍射(XRD)测试装置,得到了X射线粉末衍射图谱.结合反应温度曲线,对试验样品衍射图谱进行了定量分析,对水合物结晶过程进行了分析.试验结果表明:整个结晶过程均有水合物生成,且水合物生成的最佳阶段为相变阶段.在平衡结晶温度和...     

几种与X射线吸收谱有关的技术

扼要介绍几种与XAFS有关的技术，原子的XAFS（AXAFS），这是由吸收原子的外层价电子的散射造成的，主要用来研究原子外层的电子结构及近邻环境的关系，近边结构X射线显微镜，这是将NEXAFS与X射线显微镜相结合的成像技术，除了利用相同元素在近边区吸收的差异可清晰成像的技术以外，还可作出生物分子中各有机分子或天然元素的定量分布图，光声X射线吸收精细结构，这是通过在吸收边两侧测量光声信号获得XAFS的技术，利用相位的延滞，可测得薄膜的厚度，与其它技术联合形成综合谱，DAFS是XRD与XAFS的综合谱，可研究在特定的位置上特定价态原子的近邻结构，XAFS还可以与X射线Raman,X射线粉末衍射，光电子能谱等技术联合用于结构研究。     

Fe_(75)Nb_8B_(15)Zr_2非晶合金的晶化过程研究

采用单辊快淬法制备Fe75Nb8B15Zr2非晶合金,对该非晶合金进行不同温度的等温退火,研究其晶化过程及结构变化.利用示差热分析仪(DTA)确定样品的退火温度,利用X射线衍射(XRD)测试其相结构.结果表明:Fe75Nb8B15Zr2合金在快淬速率为38m/s时呈完全非晶状态,随着退火温度的升高,α-Fe相逐渐析出,并伴随有硼化物(Fe3B和Fe2B)析出.Fe75Nb8B15Zr2非晶合金的晶化过程:非晶→非晶+α-Fe→α-Fe+Fe3B→α-Fe+Fe3B+Fe2B.     

Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管的制备及其铁电性能

为研究钛酸铈钡(Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3)纳米管的制备及其铁电性能,以阳极氧化法合成所得TiO_2纳米管为模板,采用水热反应法制备Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管,分析水热反应温度和Ce(NO3)3浓度对Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管形貌、结构和铁电性能的影响.利用扫描电子显微镜和X线衍射仪对Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3样品的形貌和结构进行表征,利用铁电分析仪对Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3的铁电性能进行测试.实验结果表明:提高Ce(NO_3)_3的浓度和水热反应温度有利于TiO_2纳米管向Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管的转变,提高Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3样品的结晶度和铁电性能.在Ce(NO_3)_3浓度为0.010 mol/L、水热反应温度为200℃时,Ba_(1-x)Ce_(2x/3)TiO_3纳米管的剩余极化强度P_r达到最大,为0.69μC/cm~2,矫顽场为17.85 kV/cm.     

CeO_2:Eu~(3+)薄膜的制备及其发光性能研究

采用Pechini法制备Eu3+掺杂的CeO2:Eu3+薄膜.利用X射线衍射(XRD)﹑原子力显微镜(AFM)和光致荧光光谱(PL)对样品进行表征.结果表明:薄膜样品在700℃就结晶成纯面心立方萤石结构的多晶薄膜;PL激发谱中,300～360 nm的宽带激发峰起源于基质CeO2的吸收.     

稀土掺杂钙钛矿锰氧化物(La_(0.975)Gd_(0.025))_(4/3)Sr_(5/3)Mn_2O_7的磁性和电性研究

采用传统的高温固相反应法,制备了钙钛矿锰氧化物(La0.975Gd0.025)4/3Sr5/3Mn2O7多晶样品,利用X射线衍射(XRD)仪、物性测量系统(PPMS)和超导量子磁强计(SQUID)研究了样品的结构、磁性和电性,结果表明:该多晶样品为Sr3Ti2O7型四方结构,空间群为I4/mmm;样品的三维铁磁有序转变温度T3 DC和二维铁磁有序转变温度T2 DC分别为110K和240K,在居里温度(T3 DC)附近出现明显的磁熵变,当外磁场为2.5T时,其磁熵变值为3.1J/kg·K;电性测量结果显示,T3 DC也是样品经历金属性到绝缘性转变的温度,当T3 DCT300K时,样品遵循三维变程跳跃的导电方式,说明样品中载流子的输运过程是由磁不均匀性决定的.     

La掺杂双钙钛矿Ba2NiMoO6的磁性和铁电性能

通过固相烧结工艺制备Ba2-xLaxNiMoO6(x=0,0.1)陶瓷样品,采用多晶X射线衍射仪和扫描电子显微技术对样品的物相成分、晶体结构及其表面形貌进行表征与分析.实验样品的X射线衍射谱与理论模拟多晶样品的X射线标准谱比较,显示样品相已经形成.X射线衍射分析结果表明,Ba2NiMoO6晶体原胞(a=b=c=0.8045 nm)属于立方晶系,空间群为Pm3m,布拉格衍射峰(1,1,1),(3,1,1)分别为样品中Ni离子和Mo离子有序占据B位超晶格有序峰,实验显示La掺杂对样品的晶胞参数影响很小.对样品铁电性能的测试表明,A位的替代增强了Ba2NiMoO6的偶极运动,使剩余极化得到提高.通过振动样品磁强计(VSM)测量样品磁化强度与磁场强度的关系,表明样品在室温下呈现顺磁行为.     

锂离子电池正极材料LiNixCo1 - xO2局域结构的研究

对合成制备的LiNixCo1 - xO2正极材料及其稀土金属Ce元素添加改性的正极材料进行了X射线衍射(XRD)和扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)表征.结果表明,随着焙烧温度的升高,物相组成趋于单一,晶格趋向完整,800 ℃时完全形成LiNiO2、LiCoO2晶相结构.LiNixCo1 - xO2样品中Ni/Co摩尔比不影响LiNiO2晶相的形成,而只影响其晶相组成;掺杂的稀土金属Ce元素以CeO2状态存在于产物中,CeO2对LiNiO2晶相形成有一定的影响;LiCoO2的焙烧温度不能大于900 ℃,否则Co被氧化为Co3O4;样品中Ni与Co原子的局域结构,除Ni与Co原子相互影响外,掺杂Ce后对它们的局域结构也有较大影响.     

Ru/Mn_xCe_(1-x)O_2催化苯甲醇液相氧化制苯甲醛

采用3种不同方法制备了Mnx Ce1-x O2载体,并通过负载Ru制得2.5%Ru/Ru/Mnx Ce1-x O2催化剂,考察了载体的制备方法、焙烧温度及n(Mn)∶n(Mn+Ce)对催化剂活性的影响.实验结果表明,由溶胶-凝胶法、n(Mn)∶n(Mn+Ce)=0.50、773K下焙烧制备的载体所制得的2.5%Ru/Ru/Mnx Ce1-x O2催化剂的活性最高,在333K下反应1h,苯甲醛产率达67.4%.XRD、N2物理吸附及SEM表征表明,该条件下制备的Mn0.5Ce0.5O2-sol-gel-773K载体具有完整的孔结构,较大的比表面积,且能够形成较多高分散的Ce-Mn-O复合氧化物.     

钙钛矿锰氧化物Pr_(0.2)Gd_(0.3)Sr_(0.5)MnO_3的磁性研究

用固相反应法制备了掺杂多晶样品Pr0.2Gd0.3Sr0.5MnO3,用X射线衍射仪(XRD)和超导量子磁强计(SQUID)对其磁性进行了研究.研究结果表明:样品的单相性很好,具有单一正交畸变钙钛矿结构,空间群为Pbnm;掺杂后的样品在低温区表现出铁磁态,整个温度区出现了两个磁转变温度点(TC1=305K,TC2=110K);当温度为110~305K时,样品呈现出铁磁-顺磁混合态.     

Nd掺杂对La_(0.7-x)Nd_xSr_(0.3)MnO_3的结构及红外吸收谱和磁学性质的影响

采用固相反应法制备了钙钛矿型氧化物La0.7-xNdxSr0.3MnO3(x=0,0.05,0.10,0.15,0.2)多晶样品.X射线衍射(XRD)分析表明,随着钕离子掺杂浓度的增加,晶胞体积逐渐减小.样品表面形貌SEM图像显示,掺杂Nd的多晶样品的晶粒变小,而未掺杂的La0.7Sr0.3MnO3晶粒最大.红外吸收光谱测量显示,样品在574~602 cm-1范围内出现了吸收峰,且吸收峰的位置随掺杂Nd离子浓度的增加向低频方向偏移.样品的磁性质测量表明,掺杂稀土离子的半径及磁矩对La0.7Sr0.3MnO3磁电阻有明显的影响.     

X射线衍射测量2∶17型稀土-过渡族化合物晶胞参数和体积的计算程序

针对在2∶17型稀土-过渡族化合物研究中,经常使用多晶X射线衍射测量晶胞参数的方法,利用VC 语言编写了计算晶胞参数的应用程序,用以完成由样品的X射线衍射谱直接计算出其晶胞参数和体积的工作.