高碘酸钾-孔雀绿体系催化动力学光度法测定痕量铱

在HCl介质和90℃加热条件下,铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化孔雀绿褪色反应有显著的催化作用,探讨了该催化反应的最佳优化条件,据此建立了催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)的新方法.在选定的实验条件下,非催化体系和催化体系的吸光度差值△A与铱(Ⅳ)的质量浓度在0.0-2.5μg·(25 mL)-1范围内呈线性关系,其检出限为7.63×10-10g·mL-1.测定了催化反应的动力学参数,该反应为准一级反应,反应的表观活化能为107.88 kJ·mol-1,在90℃下表观速率常数为7.45×10-4 s-1.该方法简便快捷,灵敏度高,选择性好,用于分子筛催化剂和活性碳样品中铱的含量测定,其回收率在99.0%-108%之间,符合痕量分析的要求.     

催化动力学光度法测定痕量铱

在磷酸-氯化钠介质中,痕量Ir( Ⅳ)催化高碘酸钾氧化乙基橙(EO)的褪色反应,催化剂的浓度在一定范围与ΔA(非催化体系吸光度A0与催化体系吸光度A的差值)成线性关系,据此建立了分析痕量铱的新方法.该方法的线性范围为1.2×10-5~3.6×10-5g.L-1,检出限为6.0×10-6g.L-1,测定11次的RSD为5.0%.该法用于合成试样中痕量铱的测定,结果令人满意.     

新型含铱金属有机配合物的合成与表征

以2-氯-5-氯甲基吡啶和二苯基膦锂为原料,合成了配体2-氯-5-(二苯基膦酰基)甲基吡啶,利用该配体与铱型二聚体[Ir(COD)Cl]2(COD=1,5-环辛二烯)配位,制备了一种单核铱(Ⅰ)配合物,通过元素分析、IR、UV1、HNMR和31PNMR对化合物进行了表征.     

铱-催化高碘酸钾氧化甲基紫动力学光度法测定痕量铱(IV)

在稀H2SO4介质中及加热95℃的条件下,痕量铱(Ⅳ)对KIO4氧化甲基紫的褪色反应具有显著催化作用,探讨了最佳实验条件,建立了一个催化动力学光度法测定痕量铱的新分析方法.非催化反应的吸光度An与催化反应的吸光度A在580 nm处的差值,SA与铱(IV)质量浓度p在0.0～0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2.833×10-10g/m L.测定了动力学参数,该催化反应为准一级反应,反应的表观速率常数为1.345×10-3S-1,表观活化能为33.81 kJ/mol.方法用于分子筛和活性炭中痕量铱(IV)的测定,回收率在100.0%～104.2%之间,符合痕量分析的要求.     

铱-催化高碘酸钾氧化甲基紫动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)

在稀H2SO4介质中及加热95℃的条件下,痕量铱(Ⅳ)对KIO4氧化甲基紫的褪色反应具有显著催化作用,探讨了最佳实验条件,建立了一个催化动力学光度法测定痕量铱的新分析方法.非催化反应的吸光度A0与催化反应的吸光度A在580nm处的差值ΔA与铱(Ⅳ)质量浓度ρ在0.0～0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为2.833×10-10g/mL.测定了动力学参数,该催化反应为准一级反应,反应的表观速率常数为1.345×10-3s-1,表观活化能为33.81kJ/mol.方法用于分子筛和活性炭中痕量铱(Ⅳ)的测定,回收率在100.0%～104.2%之间,符合痕量分析的要求.     

两种含双键铱配合物的合成及其磷光性质

合成两种含双键的铱配合物磷光材料Ir(ppy)₂(ADP) (ADP=1,3-二苯基-2-烯丙基-1,3-丙二酮, ppy=2-苯基吡啶), Ir(ppy)₂(VPHD) (VPHD=6-对乙烯基苯基-2,4-己二酮).与铱配合物Ir(ppy)₂(acac) (acac=2,4-戊二酮)的光谱数据比较, Ir(ppy)₂(VPHD)具有相似的磷光光谱,最强发射波长为520 nm,发射强的绿色磷光.Ir(ppy)₂(ADP)配合物的磷光光谱随测试样品浓度的变化而变化,且发光较弱.这是由于ADP配体中两个苯环的引入,使配合物的发光波长明显向短波长方向移动,且发光效率降低.该结果为合成新的磷光材料提供了参考依据.     

铱(IV)-溴酸钾-三氯偶氮氯膦褪色光度法测定微量铱

报道了以铱(IV)催化溴酸钾氧化三氯偶氮氯膦的褪色反应,建立了一种在水相中直接测定微量铱的催化光度分析法.铱含量在10.0～100.0μg·L-1范围内符合比耳定律,检出限10.0μg·L-1.用于合成样中铱的测定,回收率在98.0%～101.7%之间.     

一种新型阳离子铱配合物的合成、晶体结构及光物理性能测试

以2-(对甲苯基)吡啶为环金属主配体,4,4′-二叔丁基-2,2′-联吡啶为辅助配体,合成出了一种新型阳离子型铱配合物[Ir(mppy)2(dtbbpy)]PF6(mppy=2-(对甲苯基)吡啶,dtbbpy=4,4′-二叔丁基-2,2′-联吡啶).其结构通过元素分析、核磁共振谱、质谱、红外光谱进行了表征,并测试了单晶结构.研究了其光物理性能,同时考察了它的热稳定性.结果表明,配合物为单斜晶系、P121/c1空间群;它在二氯甲烷溶液中为黄绿光发射,最大发射波长为566 nm.     

微波流动注射催化分光光度法测定微量铱

在酸性条件下 ,铱对高碘酸钾氧化 2 (2 胂酸基苯偶氮 ) 7 (2 ,6 二溴 4 甲基苯偶氮 ) 1,8 二羟基 3,6 萘二磺酸 (简称偶氮胂 DBM)褪色的反应具有催化作用 ,且微波场对该反应有强烈的加速作用。据此本文首次建立了测定微量铱的微波流动注射催化分光光度新方法。在 0 .0 2～ 0 .2 μg/mL范围内 ,铱的浓度CIr与log(A0 /A)具有良好的线性关系 ,回归方程为log(A0 /A) =4.5 0CIr(μg/L) - 0 .0 16 ,相关系数和检测限分别为r=0 .9979和 1.0× 10 -8g/mL .进样频率为每小时 5 0次 .该方法用于实际样品中铱的测定 ,结果令人满意 .     

铱配合物专利的发展现状及转化策略研究

以铱配合物为载体,对铱配合物的专利申请情况进行文献检索,统计分析铱配合物专利申请的国内外情况、省市分布、专利的申请人和发明人、IPC分类、学科分布等数据.在此基础上,对铱配合物专利转化存在的问题及原因进行分析,并对铱配合物专利技术的发展提出了转化策略,为铱配合物的专利技术创新提供了参考,对未来铱配合物的专利申请和技术发展具有一定意义.     

3—芳酰基乙基斯德酮的还原反应

利用硼氢化钠在甲醇中还原３－芳酰基乙基斯德酮，共得到７个示见文献报导的３（３－芳基－３－羟基丙基）斯德酮，它们均经过红外，元素分析等数据证实。     

3－（芳酰基乙基）－斯德酮的合成

报导了的３－（芳酰基乙基）－斯德酮的合成。其方法是：将芳香酮、甲醛与甘氨酸进行Ｍａｎｎｉｃｈ反应，得Ⅰ：Ａｒ─ＣＯ─ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＯＯＨ·ＨＣｌ；Ⅰ经亚硝化得Ⅱ：Ａｒ─ＣＯ─ＣＨ２ＣＨ２Ｎ（ＮＯ）ＣＨ２ＣＯＯＨ；Ⅱ用乙酸酐脱水环化，得Ⅲ，即３－（芳酰基乙基）－斯德酮．为验证Ⅲ的结构，将其进行溴化，得Ⅳ，即３－（芳酰基乙基）－４－溴－斯德酮。Ⅰ的部分化合物及Ⅱ，Ⅲ，Ⅳ皆为未见文献报导过的化合物，它们的结构经元素分析，ＩＲ，１ＨＮＭＲ，ＭＳ所证实。     

3－甲硫基丙酸甲酯的合成研究

对３－甲硫基丙酸甲酯的合成方法进行了研究．以丙烯酸甲酯和甲硫醇为原料，在哌啶催化下合成了３－甲硫基丙酸甲酯，产率达到８２．０％．     

1-(α-萘乙酰基)-4-芳酰基氨基硫脲在Hg(0Ac)_2催化下环化反应的研究

报道了在Hg(OAc)_2催化下,4-(α-萘乙酰基)-4-芳酰基氨基硫脲(1)环化为新的2-(α-萘甲基)-5-芳酰氨基-1,3,4-(口恶)二唑(2).化合物(2)的结构均经元素分析,IR,H-NMR和MS裂解碎片分析鉴定其结构.     

(+)-(β-去氢枞酰氧基)乙基三甲基溴化铵的核磁共振谱解析

( )—(β—去氢枞酰氧基)乙基三甲基溴化铵的^1H—NMR和H—HCOSY，分子的A环以椅式存在，而B环则以稳定的扭船式存在，从而解析了它的构象。     

荧光分光光度法测定空气中的微量铅

本文研究了在聚乙烯醇存在下,铅(Ⅱ)—碘—丁基罗丹明B离子缔合物的荧光性质,建立水相中直接测定铅的荧光分光光度法。铅量在0～4.0μg/25mL范围内与荧光强度有线性关系。本法灵敏度高,并且具有简便快速的特点,用于测定空气中的铅含量,获得满意的的结果。     

双曲空间H_n(-1)中k-n型Neuberg-Pedoe不等式

应用距离几何理论与方法,研究双曲空间H_n(-1)中关于n维单形的几何不等式问题,建立了双曲空间中涉及两个n维单形体积与其k维子单形k维体积的k-n型Neuberg-Pedoe不等式与P.Chiakuei不等式,并给出它的一些应用.     

1-(4-安替吡啉基)-3-(4-溴苯基)-三氮烯的合成及其性质初步研究

本文报导1-(4-安替吡啉基)-3-(4-溴苯基)-三氮烯的合成及其性质初步研究和纯化方法。实验表明,结果令人满意。