钴与吡啶-2,6-二甲酸配合物的合成与晶体结构

合成钴( )与吡啶-2,6-二甲酸配合物[Co(HDPC)2]·3H2O,并获得其单晶.该配合物单晶属单斜晶系,空间群为P21/C,晶胞参数:a=1.3857(2)nm,b=1.00930(10)nm,c=1.3690(2)nm,β=115.800(10)°,V=1.7238(4)nm3,Z=4,Dc=1.715Mg/m3,μ=1.062mm-1,F(000)=908,结构偏离因子R=0.0323和ωR=0.0885,吻合因子S=0.984.     

吡啶—2，6—二甲酸配合物的研究进展

吡啶—2，6—二甲酸是生物体内具有生物活性的性质，它的配合物、衍生物得到了广泛的研究和应用。本文在对大量的文献进行分析、研究、总结的基础上，对吡啶—2，6—二甲酸合物的合成、谱学研究及热稳定性、晶体结构进行了简要综述。     

2,6-二亚胺基苯酚配体及其钴镍配合物的合成

在乙醇溶剂中冰醋酸催化下,2-羟基-5-叔丁基-1,3-亚苯基二甲醛和相应的取代苯胺缩合得到74.6%～85.7%的双席夫碱配体.将配体分别与CoCl2@6H2O和NiCl2@6H2O反应,得到6个配合物,收率74.1%～85.2%.合成路线简单易行,产率高.     

含八面体笼结构及具有新颖配位方式的2,3-吡嗪二甲酸钡、钙配合物的晶体结构

以2,3-吡嗪二甲酸(2,3-H2pzdc)分别与硝酸钡及硝酸钙反应,首次得到了具有八面体笼结构的2,3-吡嗪二甲酸钡配位聚合物[Ba(pzdc)(H2O)](1)和具有新颖配位方式的2,3-吡嗪二甲酸钙配位聚合物[Ca(pzdc)(H2O)2]·H2O(2)晶体.晶体(1)中钡离子的配位数为9,为二维层状结构,属单斜晶系,Ba2+和羧基氧原子形成一个八面体的笼结构,晶胞参数a,b,c分别为12.5877(16),9.4055(12),7.1013(9).钡离子与2,3-吡嗪二甲酸的配位方式:O1、C1、C2、N2与Ba2+形成五元螯合环;O2、O4、C1、C2、C3、C10与Ba2+形成七元环,且O2桥联两个钡离子。晶体(2)中钙离子的配位数为8,也为二维层状结构,单斜晶系,晶胞参数a,b,c分别为8.4241(17),16.782(4),6.9061(14)。钙离子与2,3-吡嗪二甲酸的配位方式:N1、C3、C5、O1与Ca2+形成五元环;O3、O4、C6与Ca2+形成四元环,且同一羧基的两个氧原子O3、O4分别桥联两个钙离子。在这两个配合物中,出现了pzdc2-的两种新颖的未见报道的配位方式。     

镍(Ⅱ)与2-[(邻羟苄叉)胺基]酚和吡啶混配配合物的合成和晶体结构

合成了镍(Ⅱ)与2-[(邻羟苄叉)胺基]酚的配合物。在吡啶中用蒸发的方法培养出单晶,测定其结构。晶体属四方晶系,空间群为 I4_1cd。晶胞参数:a=1.9773(2)nm,c=2.5092(3)nm;V=9.8103nm~3,M_r=507.24,Z=16,D_c=1.37g/cm~3,μ=8.24cm~(-1),F(000)=4224。     

锰的吡啶-2-磺酸配合物的合成和晶体结构

合成锰的吡啶-2-磺酸配合物Mn(C5H4NSO3)2.(H2O)2.研究结果表明,化合物属单斜晶系,空间群为C2/c,其晶胞参数:a=1.371 75(7)nm,b=0.720 44(4)nm,c=1.611 41(9)nm,β=106.855(1)°,V=1.524 1(1)nm3,Z=4,Dc=1.775 g.cm-3,μ=1.183 mm-1,F(000)=828,R=0.022 7,wR=0.060 3.共收集到1 740个独立衍射点,其中I≥2σ(I)的可观测点为1 627个.在标题化合物中,Mn2 离子由2个吡啶-2-磺酸中的2个氮,2个氧,以及2个水分子中的2个氧配位形成畸变的N2O4八面体配位构型.配合物分子具有晶体学2次旋转轴对称性,分子之间通过许多O-H(配位水分子)…O(未配位磺酸根)氢键联结成二维结构网络.     

糠醛水杨酰腙镍配合物的合成、表征与晶体结构

合成了以糠醛水杨酰腙为配体的一个镍配合物Ni(C12H9N2O3)2(C5H5N)2,进行红外光谱和紫外光谱分析,并测定晶体结构.该晶体为深红褐色,属三斜晶系,空间群为P1-,晶胞参数:a=1.02003(4)nm,b=1.11947(6)nm,c=1.48619(9)nm,α=105.960(2)°,β=93.819(2)°,γ=100.457(1)°.晶体结构分析表明,Ni2+具有畸变的八面体配位构型,配位原子分别来自两个二齿配体糠醛水杨酰腙的两个氧原子和两个氮原子以及两个配位吡啶的氮原子.     

2-苯基吡啶钴配合物的合成、表征与晶体结构

报道了钴参与的2-苯基吡啶(ppy)sp~2碳氢键活化反应,通过钴催化的2-苯基吡啶氧化生成2-甲酸吡啶(pcl),以此为配体,合成了一个结构新颖的钴配合物.通过核磁共振氢谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.单晶X-衍射分析表明:该配合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=23.6645(19)nm,b=9.1479(7)nm,c=15.5736(12)nm,α=90.00°,β=127.2720(10)°,γ=90.00°,V=2682.8(4)nm~3.     

2-乙酰吡啶缩羟乙基乙二胺锌配合物的合成及晶体结构研究

目的合成一种新Schiff碱锌配合物。方法以2-乙酰吡啶,羟乙基乙二胺和金属Zn(II)离子为原料合成一种新的Schiff碱金属锌配合物,用X-射线单晶衍射法对其结构进行表征。结果标题化合物属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数a=0.814 3(10)nm,b=0.917 91(12)nm,c=1.267 69(14)nm,α=74.256 0(10)°,β=75.117(2)°,γ=71.838 0(10)°,V=0.851 0(18)nm3,Dc=1.517 g/cm3,Z=2,μ=1.695 mm-1,F(000)=400,R=0.030 9,wR=0.069 4。结论该化合物结构中锌原子分别与5个N原子配位,呈正方锥体构型。化合物分子通过N1-H1…O1和O1-H1A…S1分子间氢键及π…π堆积作用自组装成二维网络结构。这些分子间作用力对晶体的组成、稳定性及结晶起了重要的作用。其结果为进一步研究该类化合物的结构及结构与性质等方面的关系提供基础数据。     

关于吡啶-2,6-二羧酸体系荧光法测定稀土元素的评述

本文以如何提高利用吡啶-2,6-二羧酸体系荧光法测定稀土元素的灵敏度和选择性为前提,分别从络合物结构、介质条件,多元络合物及表面活性剂等,讨论了对稀土元素荧光测定的影响。     

吡啶-2.6-二羧酸纸上荧光法测定痕量铕、铽

探讨了吡啶—2.6—二羧酸纸上荧光法测定痕量铕、铽的最佳条件与各种影响。实验结果表明:利用本方法可测定分别低于18ng的痕量Eu~(3+)、Tb~(3+),检测限分别达到0.5、1.9ng,线性关系良好,且相互不干扰。将该法应用于人工合成试样中Eu~(3+)、Tb~(3+)的测定,回收率在92～110％之间,相对标准偏差均小于6.7％。     

双希夫碱镍（Ⅱ） 配合物的合成及晶体结构

本文报道了双(N-氧化吡啶-2-甲醛)缩乙二胺合镍(Ⅱ)的合成及晶体结构。用分子轨道理论的近似方法(CNDO/2)分析了配合物的电子结构和分子轨道,阐明了红外光谱中C=N和N-O振动峰的移动和它的成键特征之间的关系。     

La—苯酚甲叉替乙二胺配合物的合成及表征

本文以水杨醛和乙二胺合成的水杨甲叉替乙二胺为配体,与La(NO_3)_3·6H_2O合成了La—苯酚甲叉替乙二胺配合物。经元素分析、红外光谱、热重分析、紫外光谱、核磁共振和摩尔电导等一系列测试,为确定配合物的组成提供了依据。     

N,N－二苄基二硫代氨基甲酸镍配合物Ni(DBTC)2的溶剂热合成及晶体结构

摘要：溶剂热法合成新的N, N－二苄基二硫代氨基甲酸镍(II)配合物Ni(DBTC)2 (DBTC = N, N－二苄基二硫代氨基甲酸), 通过X－射线晶体结构分析、红外光谱和热分析等研究配合物的结构及稳定性. Ni(DBTC)2属三斜晶系, 空间群P-1, a＝1.38642(2) nm, b＝1.44455(2) nm, c＝1.63620(3) nm, ＝64.6210(10) , ＝73.6440(10) , ＝84.0460(10) , V＝2.84030(8) nm3, Z＝2, Dc＝1.411 g cm-3, ＝1.000 mm-1, F(000)＝1256, 最终R1＝0.0590, wR2＝0.1536. 在晶体结构中, Ni(II)离子处在由4个配位硫原子形成的平面四方形的中心     

三氰酸-硼酸为主体晶格的四丁基铵层状包合物的合成及晶体结构

合成了三氰酸阴离子和硼酸为主体晶格的正四丁基铵阳离子包合物(n-C4H9)4N+.C3H2N3O3-.H3BO3,并通过单晶X射线衍射法对其进行了晶体结构测定.结果表明:晶体属三斜晶系,空间群为P1(No.2),a=0.973 99(16)nm,b=1.023 15(17)nm,c=1.293 2(2)nm,α=101.269(3)°,β=92.071(3)°,γ=98.155(3)°,Z=2,V=1.248 4(4)nm3,Dc=1.150 g.cm-3,μ(MoKα)=0.084 mm-1,F(000)=472,对5 010个独立衍射点的最终偏离因子R1=0.055 8.在标题化合物的晶体结构中,对称中心相连的三氰酸阴离子之间通过1对N—H…O氢键相连,形成沿b轴无限延伸的锯齿形长链.2个硼酸分子由1对O—H…O氢键连接,形成中心对称的二聚体.硼酸二聚体向外的2个羟基分别与邻近的三氰酸阴离子氢键长链通过O—H…O和O—H…N氢键连接,在(10 1)平面内形成无限伸展的波形氢键平面网格.四丁基铵阳离子穿插在氢键平面之间,形成类三明治式层状包合物.     

吡啶-2,6-二羧酸体系荧光法同时测定地质和环境试样中的钐、铕、铽、镝

本文研究了吡啶-2,6-二羧酸体系荧光法同时测定钐、铕、铽、镝的最佳条件及共存离子的影响等。本法与阳离子交换树脂联用,分离测定了地质和环境试样中的钐、铕、铽、镝含量。     

对羟基苯甲酸六次甲基四胺加合物的晶体结构

用X射线单晶衍射试验方法测定了对羟基苯甲酸六次甲基四胺加合物(CH2)6N4.(p-HOC6H4CO2H)的晶体结构.晶体属单斜晶系,P21/n空间群,a=0.600 1(4)nm,b=1.184 7(9)nm,c=1.890 6(1)nm,β=93.61(5)°,Z=4,V=1.341 6(2)nm3,Dc=1.378 g.cm-3,μ(MoKα)=0.071 mm-1,F(000)=592,对2 341个独立衍射点的最终偏离因子R1=0.040 4.在标题化合物的晶体结构中独立的对羟基苯甲酸分子和六次甲基四胺分子组交错排列,借助多种氢键形式形成三维氢键网络结构,其中弱氢键扮演着重要的角色.     

对－氨基苯甲酸钕与邻菲咯琳混配合物的晶体结构

对－氨基苯甲酸钕与邻菲咯琳混配合物的晶体结构郑晓梅，金林培，王明昭（北京师范大学化学系，１００８７５，北京；第一作者，２７岁，女，硕士生）关键词钕；配合物；晶体结构分类号Ｏ７４１．６：Ｏ７６６．４晶体大小为２５ｍｍ×０．３ｍｍ×０．３ｍｍ的对－氨基苯...