高效液相色谱的使用与维护

介绍了高效液相色谱的组成和液相色谱的适用范围.阐述了流动相、色谱柱、检测器等仪器的使用技术、应用以及日常维护.为液相色谱的初学者提供了一些液相色谱的知识和管理经验.     

全二维气相色谱数据分析系统

全二维气相色谱(GC×GC)作为一种新的色谱技术,尤其适用于挥发、半挥发性复杂样品的分离.基于复杂样品分析的广泛性,依靠Zoex公司的全二维气相色谱仪开发了一个色谱数据分析系统的设计方案.该系统采用基于基值平面的思想,定位分界线来检测色谱峰.通过已知样品重复试验,Pearson乘积矩相关系数达到了0.99.该系统作为操作员的辅助分析工具,还提供了良好的交互界面,演示色谱数据和色谱峰,并利用峰模板与相位调整来定性定量分析.     

离子色谱线性梯度下分离碱金属、碱土金属和胺离子的计算机模拟

通过大量实验数据,建立了使用硫酸淋洗液时碱金属、碱土金属离子和胺离子的保留值随淋洗液浓度变化关系的数据库,并在此基础上建立了使用硫酸淋洗液时用计算机模拟离子色谱梯度淋洗分离碱金属、碱土金属离子和胺离子的新方法.研究了在线性梯度淋洗过程中不同时刻这些阳离子在色谱柱中的位置及所在位置的淋洗液浓度,得出这些阳离子在不同时间的容量因子、迁移速度,通过积分得到保留时间.模拟色谱图保留值与实验值的相对误差小于2%,模拟色谱图的色谱峰峰形与实验所得到的色谱图的色谱峰峰形非常接近.     

两种亲和色谱在中草药活性成分分离和纯化中的应用

亲和色谱多用于生物大分子的分离与纯化.随着技术的发展,出现了多种新型的亲和色谱,其应用范围也不断拓展.本文简要介绍了分子烙印亲和色谱和免疫亲和色谱的基本原理,以及它们在中草药活性成分分离和纯化中的应用概况.     

两种亲和色谱在中草药活性成分分离和纯化中的应用

亲和色谱多用于生物大分子的分离与纯化.随着技术的发展,出现了多种新型的亲和色谱,其应用范围也不断拓展.本文简要介绍了分子烙印亲和色谱和免疫亲和色谱的基本原理,以及它们在中草药活性成分分离和纯化中的应用概况.     

烟道气中O_2,CO及CO_2含量的气相色谱分析方法

报道了使用一台单气路、单检测器 (TCD)气相色谱仪分析烟道气中 O2 ,CO及 CO2 含量的研究结果 .通过对原有气相色谱仪的气路系统进行改造 ,在气路中连接一个普通的六通阀 ,将原来的单色谱柱单气路系统 ,改变为双色谱柱单气路系统 .在分析过程中 ,该方法采用恒定色谱柱温操作 ,通过改变六通阀的位置 ,依次将色谱柱 1 (GDX- 1 0 1 )和色谱柱 2 (TDX- 0 1 )切换到气路系统中 .色谱柱 1用于分析 CO2 的含量 ,色谱柱 2用于分析 O2 及 CO的含量 .被分析样品通过定量管引入色谱柱中进行分离分析 ,分析结果采用外标法进行定量 .该分析方法与原来的奥氏气体分析法相比 ,操作简便 ,分析精度得到了较大的提高 ,同时也缩短了分析时间 ,在生产控制中有很好的实用价值 .     

圆二色谱电化学研究进展

从圆二色谱的基本概念出发,简述了圆二色谱电化学的工作原理、仪器设备和研究领域,评述了圆二色谱电化学的研究进展,并展望了其应用前景.     

手性色谱固定相拆分手性药物坦索罗辛

采用天然手性中心多糖类手性反相色谱固定相填料,高氯酸钠水溶液和乙腈为流动相,在不同的流动相比例下拆分了手性药物坦索罗辛.研究了该化合物在不同条件下色谱参数变化的规律,包括保留时间、分离度、塔板数、半峰宽度、对称度等.得到了较好的拆分该手性化合物的色谱条件.     

青枯雷尔氏菌HPLC分析中色谱分离条件的研究

研究了在青枯雷尔氏菌的高效离子交换色谱(HPLC)分析中,不同色谱分离条件对分离效果的影响.建立了在室温下分离青枯雷尔氏菌的最佳色谱条件:采用Toyopearl SuperQ-650C强阴离子交换树脂、0.02mol/L哌嗪-HCl缓冲液(pH 8.0)、洗脱盐浓度为1 mol/L NaCl、洗脱梯度0~75%/30 min、流速1 mL/min.在该色谱条件下,可获得良好分离的3个青枯雷尔氏菌色谱峰.     

色谱指纹图谱在区分3种引种松果菊中的应用

用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)技术,建立了同时满足不同品种松果菊指纹图谱测定要求的色谱条件,以及紫花松果菊花的色谱指纹图谱模型.用DAD最大值化技术和蒸发光散射检测器(ELSD)评估检测结果并验证指纹图谱的信息量.用采集的色谱-光谱信息和对照品推断及确定特征成分.紫花松果菊花模板的色谱峰个数达到总个数的88%,信息量达到总量的63%.该研究提出评估指纹图谱模板质量的思路,并为区分易混淆的植物药材提供了一种新的合理、可靠的方法模式.     

钴配位聚合物[Co3(1,4-BDC)3(DMA)(H2O)]的合成和晶体结构

用中温溶剂热方法合成了一种未见报道的二维配位聚合物[Co3(1,4-BDC)3(DMA)(H2O)],通过X射线衍射技术确定了其晶体结构.在该配合物中,6个1,4一对苯二甲酸(1,4-H2BDC)配体连接着Co三聚体向各个方向延伸,形成了层状结构.结果表明:该化合物属于单斜晶系,P21/n空间群;晶胞参数α=1.560 1(3)nm,b=0.976 85(19)nm,c=1.592 6(3)nm,α=90°,β=109.819(4)°,γ=90°,V=2.283 4(8)nm3,Z=2,R1=0.069 2,ωR2=0.116 4.     

6-甲基-5-乙酰基-2-(3'-吡啶基)-4-硫酮-1,3-(4H)噁嗪的合成

本文合成新的3－（3’－吡啶甲酰胺基）硫羰基－2,4－戊二酮（2）,研究了化合物（2）在碱催化条件下的环化行为,结果表明离析物为6－甲基－5－乙酰基－2－（3＇－吡啶基）－4－硫酮－1,3－（4H）嗪（3）．经元素分析、IR及1HNMR确认了（2）及（3）的结构．     

（Z、E）－1－对氯苯基－2－（1，2，4－三唑－4－基）－4，4－二甲基－1－戊烯－3－酮的合成分离和结构测定

合成１－对氯苯基－２－（１，２，４－三唑－４－基）－４，４－二甲基－１－戊烯－３－酮。分离出Ｚ和Ｅ异构体并测定分子结构。讨论结构对熔点和￣１ＨＮＭＲ谱的影响。     

3-烷基硫代-1,2,4-三唑的QSAR研究

应用分子力学方法MM+和半经验量子化学AM 1法得到了15种3-烷基硫代-1,2,4-三唑的优势构象,利用量子化学算法和分子图形学技术获得电子结构、几何结构和拓扑结构参数,并将这些参数与3-烷基硫代-1,2,4-三唑对老鼠反应性关节炎的抑制活性相关联.结果表明:3-烷基硫代-1,2,4-三唑对老鼠反应性关节炎的抑制活性与分子的总能量和10号碳原子净电荷的相关性较好,成功地建立了15种3-烷基硫代-1,2,4-三唑的构效关系式.     

新试剂6-(2-羟基-4-二乙基氨苯偶氮)-2,3-二氢-1.4-酞嗪二酮的电化学发光研究

应用自制的ＥＣＬ－１型电致化学发光仪，对新试剂６－（２－羟基－４－二乙基氨苯偶氮）－２．３－二氢－１，４－酞嗪二酮（ＨＤＥＡ）在Ｎａ２ＣＯ３－ＮａＨＣＯ３缓冲介质中的电化学发光行为作了研究．结果发现，当介质ｐＨ值为 １０．５４时，在一定的实验条件下，施加 １．７Ｖ （ＶＳ．ＳＣＥ）三角波脉冲电压，体系的发光强度与ＨＤＥＡ浓度在５．０ × １０－９～１．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系，反应的检测限达１．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ．     

N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1，2，4，-三氮唑-1-）乙酰胺的注射液反复冻融的稳定性研究

建立了N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺的注射液的HPLC的分析方法,在此基础上进行了N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液的反复冻融影响因素试验。采用高效液相色谱法测定不同浓度的N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺样品,其拟合峰面积与N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺浓度呈良好线性。在N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺线性范围内计算反复冻融后N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺的含量,结果显示冻融前后其含量没有明显变化。结果表明,N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2,4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液反复冻融后含量及有关检验指标无明显变化,表明N-（2-甲氧基乙基）-2-（3-硝基-1,2, 4,-三氮唑-1-）乙酰胺注射液在反复冻融条件下稳定性良好。     

Tl_2Ba_2Ca_（n－1）Cu_nO_（2n＋4）超导体的能带结构

采用ＥＨＴ近似下的紧束缚能带结构方法，从能带结构、态密度和电荷分布等方面研究了Ｔｌ＿２Ｂａ＿２ＣｕＯ＿６，Ｔｌ＿２Ｂａ＿２ＣａＣｕ＿２Ｏ＿８和Ｔｌ＿２Ｂａ＿２Ｃａ＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿（１０）超导体系的电子结构．从２－２－０－１，２－２－１－２到２－２－２－３相，费米能级附近的态密度及穿过费米面的能带数目相应增加．解释了随着单胞中Ｃｕ－Ｏ面数目的增加，超导转变温度升高的原因．     

N-(4-甲基苯基)-N1-(1,2,4-三氮唑)脲的合成

以 4-甲基苯甲酸为原料 ,经过Curtius重排反应制得 4-甲基苯异氰酸酯 ,再进一步与 3-氨基 - 1H- 1,2 ,4-三氮唑发生亲核加成反应 ,合成了目标化合物N - (4 -甲基苯基 ) -N1- (1,2 ,4-三氮唑 )脲 ,其产率为 75 %。对目标化合物经元素分析、lR和′HNMR表征 ,并初步测定了此化合物的植物生长调节活性     

(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯的合成

以(+)-对甲苯磺酸-2-甲基丁酯与联苯基溴化镁反应,在催化剂作用下实现手性戊基与联苯偶联,再经碘化和氰化,合成了(+)-4-(2-甲基丁基)-4′-氰基联苯(CB-15)。总收率为15%(以左旋戊醇计算)。同时,就手性戊基与联笨偶联的机理等问题作了讨论。     

2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯的合成与表征

在KOH和K2CO3存在下,通过对氯三氟甲苯(PCTFB)和2,5-二甲基苯酚在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的缩合反应制得了2-(4-三氟甲基苯氧基)对二甲苯(TFDMB),该步最佳的反应条件为:PCTFB与2,5-二甲基苯酚的摩尔比为1∶1.2,反应时间为8 h,反应温度为140~190℃,TFDMB的产率达93.7%.TFDMB继而用KMnO4作氧化剂分别在吡啶、NaOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酸(TFPA),产率为75%;再将TFPA和氯化亚砜反应以92%的产率合成了聚合单体2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯(TFTPC),三步总收率为64.6%.