生物相容性纳米羟基磷灰石的制备与表征

以Ca（NO3）2·4H2 O和P2 O5为前驱体,无水乙醇为溶剂,采用Sol-Gel法制备 HAP纳米材料．通过扫描电镜对 HAP样品的颗粒形貌和粒度尺寸进行表征,并用X衍射分析仪对 HAP样品进行物相分析．对比研究了水浴温度、陈化时间和焙烧温度等因素对 HAP纳米材料性能的影响．得出制备纳米羟基磷灰石材料的最佳工艺条件：水浴温度40℃,陈化时间70 h ,焙烧温度800℃．     

羟基磷灰石纳米线的可控制备

用P2O5和Ca(NO3)2作为前驱体溶液，将溶胶—凝胶法与氧化铝模板(AAO)技术相结合，大面积制备出结构均匀、晶相一致、彼此平行且高度有序的羟基磷灰石(HAP)纳米线．结果表明，通过控制制备AAO模板的条件，可达到控制HAP形貌的目的．     

纳米级羟基磷灰石生物陶瓷粉末的制备新方法

对溶胶凝胶法制备纳米级羟基磷灰石生物陶瓷粉末的技术工艺进行了探索性研究。研究表明选择合适的原料配比，溶胶液的ｐＨ值、烧结温度和恒温时间，对于提高制备ＨＡ粉末的纯度和结晶度，改善ＨＡ晶体的纳米结构，并形成直径１μｍ左右的团聚体是极为重要的。     

溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体化学机理分析

利用硝酸钙醇溶液和五氧化二磷醇溶液,通过溶胶-凝胶法,制备了羟基磷灰石（HAP）粉体．对前驱体和不同热处理温度的HAP粉体试样进行了FTIR与XRD测试分析,讨论分析了在溶胶-凝胶法制备HAP过程中HAP生成化学反应的机理．     

鳌合剂对溶胶凝胶制备纳米羟基磷灰石的影响

采用硝酸钙(Ca(NO3)2.4H2O)、磷酸三甲酯(PO(CH3O)3,简称TMP)作为钙与磷的先驱体,用溶胶凝胶法合成纳米羟基磷灰石粉体.探讨了工艺过程中添加乙二醇、柠檬酸、甘氨酸三种鳌合剂对粉体制备及其特性的影响.实验结果表明,在合适配比下,鳌合剂的加入影响干凝胶的形态,并促使碳酸钙晶相出现.柠檬酸和甘氨酸会改变体系pH值,影响酯的水解反应,同时通过鳌合作用及表面电荷作用影响粉体粒径.研究表明甘氨酸是低温下制备纳米羟基磷灰石粉体合适的鳌合剂.     

羟基磷灰石/碳纳米管复合生物材料的制备与表征

为了赋予碳纳米管(CNTs)表面良好的生物性能,拓展CNTs在硬组织生物材料及组织工程支架材料中的应用,采用化学共沉淀和水热后处理法宏量制备了羟基磷灰石(HA)/多壁碳纳米管(MWCNTs)复合材料,通过调节制备过程中浓硝酸纯化的MWCNTs加入量,考察不同MWCNTs含量的HA/MWCNTs复合材料的结合形式.扫描电子显微镜(SEM)和透射电镜(TEM)表征结果表明,当ω(MWCNTs)＝15%时,MWCNTs表面均匀地包覆了一层由纳米HA晶粒紧密相连的膜层,在此情况下MWCNTs与纳米HA形成最佳结合状态.体外细胞培养实验表明,制备的HA/MWCNTs复合材料具有良好的生物相容性.     

镁表面制备羟基磷灰石涂层方法研究

镁及其合金由于具有良好的生物学特性,成为潜在的可生物降解的植入材料;但是其低的抗腐蚀能力会导致植入失败。在镁基体表面获得羟基磷灰石(HA)涂层用以改善镁及其合金的抗腐蚀能力。以硝酸钙和五氧化二磷为前躯体,使用溶胶-凝胶法制备出羟基磷灰石,并使用旋涂法在工业纯镁表面合成羟基磷灰石(HA)涂层。样品利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)进行了表征,并探讨了热处理温度对涂层的影响以及涂层的生成机理。     

原位制备聚己内酯和羟基磷灰石复合材料

采用溶胶-凝胶技术和真空干燥技术,原位制备了聚己内酯(PCL)和羟基磷灰石(HAP)多孔复合材料.对样品进行扫描电镜(SEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)和拉曼散射光谱(Raman)表征和分析.结果表明,羟基磷灰石与聚己内酯分子间存在弱氢键作用;当羟基磷灰石在复合材料中的质量分数低于40％时,没有明显的相分离现象出现.     

碳钠米管/羟基磷灰石复合材料的制备探讨

本文通过溶胶-凝胶法合成碳钠米管/羟基磷灰石复合材料,采用X射线衍射、红外光谱、热重等方法对产物的结构进行表征,并研究了陈化时间、煅烧温度、浓度、不同的钙磷比对复合产物的影响.实验表明,陈化时间对产物的影响较大,没有陈化直接就进行煅烧不能制备所需要的复合材料,经过了12h的陈化后则可制备相应的复合材料.此外,浓度对所制备材料的影响较小.     

水性聚氨酯/纳米羟基磷灰石复合材料的制备和表征

以聚乙二醇、聚己内酯二元醇为软缎,赖氨酸为扩链剂,和异佛尔酮二异氰酸酯采用丙酮法合成了固含量为10%的水性聚氨酯(WPU)乳液.并采用物理共混法,与纳米羟基磷灰石(nHA)物理混合,制备了WPU/nHA复合材料.通过X射线衍射(XRD),拉伸测试,接触角和吸水率测试,对复合材料薄膜的结构和性能做了表征和讨论.     

锶掺杂棒状纳米羟基磷灰石的合成与表征

以磷酸氢二铵、硝酸钙和硝酸锶为原料,利用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)表面活性剂的水溶液形成的胶束为反应模板,采用水热法合成工艺,成功合成分散性较好的一维纳米掺锶羟基磷灰石(Sr-HAP).通过XRD、FT-IR以及TEM对样品的表征分析发现:随着锶掺杂浓度的升高,样品的结构稳定性变低,其晶胞参数随之会有相应的升高,产物的尺寸很好地控制在25～65nm;检测结果表明,产物中不残留CTAB,且具有CO32-以及Sr2+等离子,类似于生物体内磷灰石的成分;产物均为长棒状结构.     

纳米CeO2粉体的合成及结构表征

以三氯化铈(Ⅲ)为原料,氢氧化钠为矿化剂,通过水热法制备了形貌可控的CeO2粉体.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对合成的样品进行物相和形貌分析.同时,实验还研究了水热反应条件对产物形貌和粒度分布的影响.XRD测试结果表明,通过水热法在温度为120℃条件下,反应6h即可得到纳米粒子,且随着时间的延长其晶粒变大,而表面活化剂CTAB的加入对纳米粒子的影响不大.SEM和TEM图显示表明,在120℃下,反应120h得到的CeO2为纳米立方体颗粒,其粒径为(10-50) nm.     

无机-有机杂化钼磷、钒钼磷多酸化合物的合成与结构

通过对V2 O5 ,Na2 MoO4·2H2 O ,HF ,Ni(NO3) 2 ·6H2 O ,H3PO4和吡啶体系水热反应的研究 ,合成并表征了无机 -有机杂多酸化合物 [C5 H6 N] 3[C5 H5 N][PMo12 O40 ] ( 1 ) ,[C5 H6 N] 4[PVMo11O40 ] ( 2 )和 [C5 H6 N] 4[HPV2 Mo10 O40 ] ( 3 ) .化合物( 1 )属单斜晶系 ,C/ 2c空间群 ,a =2 .1 867( 6)nm ,b =1 .3 978( 4)nm ,c =1 .663 3( 3 )nm ,β =1 0 5.73 ( 1 0 )°,V =4 .893nm3,R =0 .0 60 4 ,Z =4 ;化合物 ( 2 )属单斜晶系 ,C/ 2c空间群 ,a =2 .1 858( 4)nm ,b =1 .3 971 ( 3 )nm ,c =1 .663 5( 3 )nm ,β =1 0 5.83 ( 3 )°,V =4 .8873 ( 1 7)nm3,Z =4 ,R =0 .0 4 63 ;化合物 ( 3 )属单斜晶系 ,P2 1n空间群 ,a =1 .1 1 2 2 ( 2 )nm ,b =1 .94 1 2 ( 3 )nm ,c=1 .2 4 84 ( 3 )nm ,β =99.89( 3 )°,V =2 .6565( 9)nm3,Z =2 ,R =0 .0 690 .     

Synthesis and characterization of nano-hydroxyapatite added with magnesium obtained by wet chemical precipitation

Biogenic hydroxyapatites from mammalian bones naturally contain traces of ions, like Mg, which play a vital role in the bone remodeling process. In this way, synthetic hydroxyapatites should include this kind of mineral. In this work, hydroxyapatite added with Mg was synthesized by wet precipitation using (NH₄)H₂PO₄, Ca(NO₃)₂.4H₂O, and Mg(NO₃)₂.6H₂O (0, 0.032, 0.061, and 0.123 ​M). Inductively coupled plasma and X-ray diffraction evidenced the Mg inclusion in the hydroxyapatite lattice in the same levels reported for natural hydroxyapatites. The calcination at 600 ​°C was performed to remove the reaction by-products, but it also gave rise to physicochemical changes as the coalescence and crystals recrystallization. It produced, in turn, an improvement in the crystalline quality, according to Raman analysis. Despite those physicochemical changes, all the samples remained nanometric according to scanning electron microscopy imaging.     

六钼酸茚满亚胺衍生物的合成与结构表征

利用二环己基碳二亚胺作为脱水剂,将带氨基的茚满分子通过亚胺化反应键合至六钼酸上,得到了首个带有茚满基的六钼酸亚胺衍生物 [n-Bu4N]2[Mo6O18(C9H9N)],并通过单晶X-射线衍射,红外光谱,紫外光谱,核磁共振氢谱对这种全新的无机－有机杂化材料结构进行了表征.晶体结构信息：单斜晶系P21/n空间群,a＝1.8096(3) nm, b＝1.5546(3) nm, c＝2.0537(3) nm, β＝104.778(3)°, V＝5.5862(16) nm3,Z＝4, DC＝1.759 g/cm3. 该结果为茚满修饰的多酸衍生物的合成提供了新的方法和思路.     

CeO_2纳米杆的制备与表征

在低温水热条件下,通过一步法合成二氧化铈纳米杆.采用XRD、SEM和TEM对合成的样品进行表征,并利用紫外线可见光谱仪对氧化铈纳米杆的抗紫外线能力进行检测.实验结果表明:用醋酸铈和磷酸氢钠制备的氧化铈纳米杆形貌比较细长,平均直径~10 nm,平均长度~400 nm,且生长方向沿着112方向生长;另外,氧化铈纳米杆有很宽的吸收波段和很强的吸收能力,可作为理想的紫外线屏蔽材料.     

三维银配位聚合物晶体结构及性质研究

目的基于多功能配体2,2’-联吡啶-3,3’-二甲酸合成其银的配位聚合物{[Ag4(L)2.(H2O)].3(H2O)}n(1)(其中L=2,2’-联吡啶-3,3’-二甲酸),并对其性质进行研究。方法使用水热法合成该配位聚合物,采用X-射线单晶衍射测定其结构,并对其进行了红外光谱及元素分析。结果结构研究发现配合物1为3D金属有机框架结构,属正交晶系,空间群为Pbcn,a=13.889(4),b=13.470(4),c=13.852(4),α=90°,β=90°,γ=90°。结论配合物的每个不对称结构单元中包含2个晶体学独立的Ag(I)原子,1个配体L,0.5个配位水分子和1.5个游离水分子。每个配体通过桥联了6个不同的Ag(I)原子构筑了一例具有三维框架结构的配位聚合物。     

焦磷酸根桥连的双核铜配合物的晶体结构及磁学性质研究

在常温、常压条件下,合成了以焦磷酸根阴离子桥连的双核铜配合物[Cu2(phen)2(H2O)2]P2O7·8H2O (Ⅰ,其中phen=1,10-邻菲啰啉).采用红外光谱、单晶X射线衍射对其进行了表征.结果表明:该配合物属于三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=0.817 93(7) nm,b=0.925 21(8) nm,c=2.186 16(18) nm,α=83.969 0(10)°,β=86.550 0(10) °,γ=76.679 0(10)°,V=1.599 9(2) nm3,Z=2,R1=0.054 5,ωR2=0.226 4;配合物Ⅰ中,phen通过2个N原子与Cu2+配位并通过焦磷酸根阴离子的连接作用形成双核结构单元.这些结构单元进一步通过与水分子以及水分子与水分子之间的氢键作用连接形成二维层状结构.磁学性质研究表明,2个Cu2+之间存在反铁磁性相互作用.     

磷酸钛微孔晶体的合成与结构

由于过渡金属配位环境、价态的多样性以及多种金属氧簇的形成，使过渡金属磷酸盐微孔材料得到迅速发展，特别是还原态金属的存在将提高微孔材料氧化催化性能．但是作为磷酸盐的重要成员，磷酸钛微孔晶体的发展严重滞后，采用金属钛粉为原料，控制反应速度并创造还原性氛围．利用不同有机胺为结构导向剂，合成了3种新型结构的混合价磷酸钛化合物，其中化合物1为一维链状结构，化合物2和3为具有12元环孔道结构的微孔晶体、计算表明，3种化合物中均含有三价钛，化合物2和3中存在2种钛原子，分别为3价和4价，化合物1中只有一种钛原子，价态为3．5，磁性测试显示，化合物1中钛的有效磁矩为0．867．