微量型QDTA/DSC/QEGA联同热分析技术及其应用的研究

采用国产CDR-1型差动热分析仪与100型气相色谱仪,经专门设计的导气管等附件的关联,建立了微量型Q DTA/DSC/Q EGA联同热分析装置。用标准物质热分解反应对本装置进行考察,在同步性和线性方面得到与国外同类型联同热分析仪相一致的结果,并提出了EGA的定量方法(Q EGA),其准确度为±10%。本装置对研究气——固相热反应机理是一个有成效的实验手段。     

失活r—Al_2O_3表面积炭的测定及再生条件的选择

本工作利用差热(DTA)—热重(TG)法研究了催化剂表面积炭的清除问题,提出一种测定积炭的方法,并对失活工业催化剂r—Al_2O_3的表面积炭进行了测定;根据DTA—TG谱图对催化剂的再生条件的选择作了讨论,建议DTA谱图的差热峰在(d▽T)/(dt)=0时的温度宜为再生温度。     

QDTA/T/EGA/GC在线联同技术 Ⅰ装置建立及其在气—固相热反应中的应用

在前文工作的基础上,建立了一个具有双检测系统和串联色谱柱的Q DTA/T/EGA/GC在线联同装置。用已知物质热分解反应考察其测试性能,表明:本联同装置对揭示固体热分解反应历程,追踪其反应逸出气组成演变和探讨气-固相热反应机理等方面的基础理论研究,能提供了一个微量、精确、快速的实验手段。     

热机械—差热分析同测仪及其在高聚物中的应用

热机械分析(TMA)和差热分析(DTA)在高聚物方面获得了极其广泛的应用.但国内研制的仪器多是单独分析,未见将TMA 和DTA 进行同时分析.国外仅见Pekin-Elmer公司有报导.TMA-DTA 同时分析,实验条件相同,TMA 和DTA 曲线同步,这给     

热重/差热分析法鉴别中药昆布的研究

为了建立一种快速分析鉴别不同类型的中药昆布的方法,采用热重—微分热重(TG-DTG)和差热分析(DTA)对不同产地的海带和昆布进行热分析研究.以α-Al2O3为参照物,N2为气氛的条件下,固定反应的升温速率和温度范围,进行图谱峰形的比较鉴别.结果表明,不同产地的海带和昆布之间TG、DTG、DTA图谱中峰形有所不同,利用海带和昆布热分析图谱的差异,可以快速鉴别不同产地的中药昆布.     

七水硫酸锌脱水机理热力学初探

通过差热/热重综合分析仪(DTA/TGA)测定ZnSO4.7H2O的失水过程,并对DTA,TG图谱进行分析。分析结果表明:在低温下(373K以下),水合盐先失液态水,由ZnSO4.7H2O分别失去1分子、5分子液态水,而生成Zn-SO4.H2O。在高温下(513~553K),ZnSO4.H2O直接失去气态水,而生成ZnSO4。并从热力学理论上对ZnSO4.7H2O的脱水过程机理进行解释。     

含硅聚酰亚胺的耐热性研究

以双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(SiDA)、4,4’-二氨基二苯醚(ODA)和均苯四甲酸二酐(PMDA)为主要原料制备了含硅聚酰亚胺,研究了含硅量对聚酰亚胺(PI)热性能的影响。采用示差扫描量热仪(DTA)、热重分析仪(TG)对不同含硅量PI的玻璃化转变温度(Tg)、热分解温度进行了分析。结果表明:随着含硅量的增加,PI耐热性有所下降,同时Tg会大大降低。     

模拟金属酶-铁(Ⅱ)酪氨酸配合物的合成及SOD样活性

合成了尚未见文献报道的铁(Ⅱ)-酪氨酸模拟超氧化物歧化酶。用差动热分析仪(DTA)，监测模拟物生成；分析了热稳定性。通过元素分析、红外光谱初步对配合物组成和结构进行了表征，确定了金属离子与氨基酸发生了配位反应；利用改进核黄素光还原氯化硝基四氮唑兰(NBT)法测定了模拟物催化歧化超氧阴离子自由基(O^-2)反应的活性。研究表明：合成配合物结构稳定，水溶液中具有一定的SOD样活性。     

机械合金化制备纳米Al_(70)Fe_(25)Ni_5合金

采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、差热分析仪(DTA)等研究了Al70Fe25Ni5元素混合粉末在机械合金化过程中的结构演变及热稳定性.结果表明:球磨0.5h后有部分非晶生成,球磨5h后的粉体,退火处理后生成Al5Fe2和Al3Ni2金属间化合物.球磨500h后得到纳米金属间化合物.     

煤中硫在燃烧过程中析出规律的热分析模拟研究

采用了TG—DTG—DTA联用的热分析技术,通过试验和分析了不同的热分析条件下,煤中黄铁矿在氧化过程中硫分析出的规律和燃烧特性;着重探讨了不同的黄铁矿重量、不同的升温速率和不同的掺比物对热分析逸出特性的影响。实验表明,不同的热分析条件对热分析的结果有一定的影响和规律。     

QDTA/T/EGA/GC在线联同技术 Ⅴ.二烷基二硫代磷酸锌抗氧剂的热氧化分解机理的研究

采用文题和DTA与GC/MS不在线联同技术,对由正丁醇/异辛醇(1:1)合成的二烷基二硫代磷酸锌,研究了其热氧化机理。其热分解产物为:H_2S、COS、SO_2、n-C_4~-/i-C_4~-、i-C_8~-、C_4H_9SH、C_4H_9SC_4H_9、C_4H_9SSC_4H_9、C_4H_9SC_8H_(17)和C_4H_9 SSC_8 H_(17)等。分解分为三个阶段:①220—240℃为氧化诱导期,发生分子内异构化反应,在DTA曲线上出现一个显著的放热峰;②250—280℃,以热解为主反应的吸热过程;③280—300℃,以热解产物——硫醇进行热氧化分解为主反应的放热过程。反应机理为:由分子内异构化反应和β-氢原子内消除反应形成的热分解中间产物,经离子反应、自由基反应生成了组成复杂的各类最终产物。     

热分析谱图的微型计算机检索

热分析能作为独立检测或为其它检测方法的辅助手段以鉴定化合物。我们在去年引进了一台匈牙利MOM型热分析仪。该仪器带有1500℃高温炉,并具有同时测定TG、DTG、DTA的性能。按常规,热分析的定性方法是将实验得到的热谱图与标准曲线图谱资料对照。这种     

Al_(65)Fe_(10)Zr_(20)Gd_5非晶态合金的制备与晶化

研究Al65Fe10Zr20Gd5混合粉末的机械合金化引起的非晶态化过程,采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)分析混合粉末的结构演变和形貌,用差热分析仪(DTA)分析非晶态合金的热稳定性。结果表明,粉末在机械合金化过程中先细化,由初始粉末直接扩散固溶导致晶格崩溃形成非晶,球磨60h后Al65Fe10Zr20Gd5完全非晶化。DTA曲线显示非晶合金晶化呈现单一的放热峰。合金在923K等温退火1h后,完全晶化,析出复杂的中间相,表现出多晶型晶化的特点,晶化产物为Fe5Gd、Fe2Zr、Al2Gd3和α-(Al)固溶相。Al65Fe10Zr20Gd5非晶晶化激活能为259.64 kJ.mol-1,该非晶合金具有较高的热稳定性和较强的抗晶化能力。     

Fe74B20Ti6和Fe70B20Y4Ti6非晶合金的热性能及非晶形成能力

采用单辊快淬法制备出Fe74B20Ti6和Fe70B20Y4Ti6合金条带,通过X射线衍射仪(XRD)和差热分析仪(DTA)来研究Fe74B20Ti6和Fe70B20Y4Ti6合金的微观结构和热性能.实验结果表明,快淬速率为30 m/s时,Fe70B20Y4Ti6合金已完全形成非晶,而Fe74B20Ti6合金大部分形成非晶,有少量晶化相;其中Fe70B20Y4Ti6合金的过冷液相区宽度ΔTx高达66 K,说明Y元素的添加可以使合金具有较大的热稳定性,较强的玻璃形成能力.     

聚甲醛(POM)的性能及热降解研究

用热重分析(TG)和差热分析(DTA)研究M600,M90—4和H2448三种聚甲醛的热降解和热稳定性。从热重分析曲线计算了活化能,反应速率常数和反应级数。结果表明:三科聚甲醛活化能的次序为:H2448>M-904>M600。 本文用密度梯度、粘度、DSC等方法测定了M600、M90-4、H2448三种聚甲醛的主要物理、化学性能。从性能研究看出,M600具有较低的分子量,较高的结晶度和较差的热稳定性。     

差热分析方法在鉴别珍珠粉与珍珠层粉中的应用

采用差热分析法(DTA)对28批珍珠粉与珍珠层粉进行热谱扫描分析,为珍珠粉与珍珠层粉的快速鉴别提供方法。结果显示珍珠粉与珍珠层粉的DTA图谱存在明显差异,可将淡水珍珠(层)粉与海水珍珠(层)粉鉴别开,也可作为淡水珍珠粉与淡水珍珠层粉的鉴别依据。根据珍珠粉与珍珠层粉差热图谱的差异,差热分析方法可以用于珍珠粉和珍珠层粉的快速区分和鉴别。     

基于TG/DTA技术研究烟酰胺的热解行为

利用热重差热综合热分析仪(TC／DTA),在不同升温速率(5,10,15 and 20℃／min)下,采用Freeman-Carroll、Kissinger和Flynn-Wall-Ozawa三种热分析方法,对烟酰胺的热行为及其热分解的动力学参数进行了研究.结果表明,烟酰胺的热行为包括熔融和分解两个阶段,测得烟酰胺的熔点Tm、熔融焓△Hm和熔融熵△Sm分别为(127.9±0.18)℃、(21.28±0.33)kJ.mol-1和(53.08±0.84)J.mol-1.K-1;其热解反应的动力学方程为:dα/dt=1.118×1011 [exp(-(88.07±1.68)×103/RT)](1-α)(o.37±0.03).     

硬脂酸凝胶法制备TiO2纳米粉末及其表征

以硬脂酸、钛酸四丁酯为原料,用硬脂酸凝胶法制备了TiO2超细粉末。运用差热-热重(DTA—TG)、傅里叶红外光谱对制备过程进行了表征;用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对纳米晶的粒径和形貌进行了表征。不同温度处理可得到不同晶型和形貌的纳米二氧化钛．     

软质聚氨酯泡沫阴燃前热解特性及动力学分析

采用差示扫描量热-热重分析(DSC-TGA)同步热分析仪和中温差热分析仪(DTA)对软质聚氨酯泡沫(FPUF)在不同O2浓度下的热解特性、热解动力学及其对阴燃的影响进行研究。结果表明:聚氨酯泡沫热解主要分为2个阶段。第一阶段主要是FPUF分解产生异氰酸酯和多元醇,第二阶段主要为多元醇的分解。当O2体积分数从0增加到50%时,第一阶段热解起始温度和活化能变化很小,第二阶段最大质量分数损失速率对应温度从385℃降低到300℃,活化能从170 kJ/mo1降低到80 kJ/mo1。聚氨酯热解过程中不同类型反应的活化能大小顺序为:多元醇热解活化能聚氨酯热解活化能多元醇氧化活化能。多元醇氧化反应产生的热量是聚氨酯泡沫阴燃时的主要热量来源。因此,O2浓度增加通过加快热解速率、降低反应所需温度和增加放热量来促进阴燃的建立和传播。     

热处理对Fe_(74)Nb_3Y_3B_(20)合金微观结构及磁性能的影响

用单辊快淬法制备Fe_(74)Nb_3Y_3B_(20)非晶合金,在不同温度下对合金进行热处理,利用差热分析仪(DTA,TG/DTA-6300)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)等测试方法对合金的微观结构和磁性能进行研究.结果表明,合金经热处理后有α-Fe相和少量的Fe_(23)B_6和Fe_2B析出,热处理后合金饱和磁化强度比淬态的高,矫顽力都比较小,670℃退火的合金具有最高的饱和磁化强度.