南亚松松脂二元树脂酸鉴定及含量测定

<正>用简易方法从我国海南岛产南亚松(Pinus mcrikusii De Vriese)树脂中,离析出二元树脂酸纯品。对获得的纯品进行结构鉴定,确认离析的二元树脂酸为南亚松酸(13β-(R)-劳丹8(17)-二元羧酸-15,19)。并用离析的纯品作标准样品,用气相色谱外标法测定南亚松酸在南亚松松脂酸性物中的含量为13％,比用常规的归一化法测定值准确合理。本文还对南亚松松脂酸性物中所含的山达海松酸作进一步验证。     

石油亚砜组份的色谱分离

用经典硅胶柱色谱预分离石油亚砜ＰＳＯ为四个组份后用高效液相色谱对其中的第三个组份ＰＳＯ３进行分离制备，通过大量的色谱试验，建立较好的色谱条件，把ＰＳＯ３再分离成七个不同的组份，并对其中的两个组份ＰＳＯ３ｃ和ＰＳＯ３ｅ作进一步的色谱分离和纯化，最终获得较纯的亚砜组份，用作结构分析和性能研究。     

石油亚砜组份的色谱分离

用经典硅胶柱色谱预分离石油亚砜 PSO 为四个组份后用高效液相色谱对其中的第三个组份 PSO3进行分离制备.通过大量的色谱试验,建立较好的色谱条件,把 PSO3再分离成七个不同的组份,并对其中的两个组份 PSO3c 和 PSO3e 作进一步的色谱分离和纯化,最终获得较纯的亚砜组份,用作结构分析和性能研究.     

润滑脂及其添加剂剖析

本文主要介绍采用柱层析分离与红外光谱配合,对从美国进口的特种润滑脂进行剖析,使用渗析法将润滑脂中基础油抽提出,用柱色谱分离出润滑脂中抗氧剂等四种添加剂,并由红外光谱图获得其相应的结构范围,柱色谱洗脱剂通过寻找薄层包谱展开剂来选择,洗出液用薄层层析跟踪,按跟踪薄层结果,将柱层析收集相同的纯组分合并驱除溶剂作红外光谱分析。     

联用色谱和化学计量学方法分析赤芍挥发性成分

采用气相色谱-质谱(GC-MS)检测,通过直观推导式演进特征投影法(HELP)对二维色谱／质谱数据进行解析,得到各组分的纯色谱曲线和质谱,从而实现对赤芍挥发性成分的定性和定量分析。根据色谱保留时间和质谱,在质谱库中进行相似检索,实现对组分的定性分析,然后用归一化法进行定量分析。研究结果表明:从赤芍挥发性成分中共分辨出57个色谱峰,通过质谱库对分辨的纯组分进行检索,鉴定其中36个成分,占挥发性成分总含量的95．21％;赤芍主要挥发成分为水杨醛、正十六碳酸和(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸。     

醋酐法新工艺生产奥克托今／黑索今中废水的分析

用网状树脂GDX-104吸附废水中的有机污染物,然后用薄层色谱分离。薄层色谱的展开系统为:二氯甲烷/乙腈/甲醇/冰醋酸(40/1/4/0.2).分离得到的纯品用红外、质谱和色谱定性.实验表明废水中含有HMX,RDX,SEX和1.5-二硝酰氧基-2,4-二硝基-2,4-氮杂戊烷等化合物.应用反相高效液相色谱方法定量测定废水中化合物.使用的固定相为GYQG-C_(18)H_(37)(5μm),流动相为水/甲醇/乙腈(70/10/20)。     

高速逆流色谱法分离制备甘草中的芒柄花苷

应用高速逆流色谱分离制备甘草中的芒柄花苷。将甘草乙酸乙酯提取物先经聚酰胺柱色谱分离,所得组分Fr1再用高速逆流色谱进一步分离,采用的两相溶剂系统为乙酸乙酯-水(5:5,v/v),以其上相作固定相,下相为流动相,主机旋转方向顺时针,转速850 r/min,流速2.0 mL/min,检测波长254 nm,从80 mg组分Fr1中得到12.3 mg纯度为99.3%的芒柄花苷。所得产物的结构经NMR鉴定。利用该方法可以对甘草中的芒柄花苷进行快速的分离和纯化。     

双-（6-氧-间羧基苯磺酰基）-β-CD衍生物填充柱的性能研究及应用

用孔隙度、麦氏常数表征了液固比3%、2%、1%的双-(6-氧-间羧基苯磺酰基)-β-环糊精衍生物自制色谱柱柱性能,并用自制色谱柱分离了丁醇异构体、二甲苯和氯甲苯的模拟混合样.结果表明,该类色谱柱近似为中强极性柱,与纯的β-CD相比,能更好地分离极性稍弱的物质对象(如丁醇异构体、二甲苯异构体、氯甲苯异构体模拟混合样),可应用于相关实验教学.     

离子交换膜电解气体分析方法的改进

石河子天业化工公司离子交换膜电解气体分析的方法采用的是气相色谱分析法,分析用载气为高纯氦气,单样分析时间长,成本高(2 000元/瓶),通过改进方法以降低分析成本,用高纯氩或纯氢代替现在色谱仪用的高纯氦做载气。     

幼年、中年小白鼠全脑DNA中G+C含量的比较研究

本文报道了以小白鼠全脑为材料,用Sepharose 2B柱层析法分离纯了全脑DNA,並用高效液相色谱(HPLC)法测定了含G+C量,结果表明幼年与中年小白鼠全脑DN人的G+C含量无差异。     

鱼腥草挥发油GC-MS数据的正交投影分析

建立了一种色谱峰纯度检验和重叠峰分辨的方法--正交投影分辨法(OPR).将这种方法应用于鱼腥草挥发油的GC-MS数据分析,确定了其中２个多组分体系的组分数,解析出了它们的纯质谱和纯色谱.     

家兔肝的金属硫蛋白的分离和纯化

往皮下注射氯化镉诱导家兔产生金属硫蛋白;取其肝制成匀浆,用无水乙醇和氯仿沉淀杂蛋白,再用三倍体积乙醇沉淀出金属硫蛋白粗品;通过Sephadex G-75柱层析和DEAE-Sephadex A-50离子交换层析,获金属硫蛋白-A和-B纯品。将所得的纯品用原子吸收光谱测定镉离子含量、用高效液相色谱测定纯度、用氨基酸组成分析仪分析氨基酸组成。     

林蛙皮抗菌肽的纯化

从吉林林蛙干皮中提取的抗菌剂进行浓缩、除盐后,上CM-52阳离子交换纤维素柱淋洗,收集透过峰,然后用不同离子强度的缓冲液进行阶段性洗脱,收集洗脱峰。用半制备型反相高效液相色谱(RP HPLC)对收集到的各峰进行纯化,得到抗菌肽纯品。     

毛细管气相色谱法测定水(底质)中的六六六、滴滴涕

介绍了用毛细管气相色谱法测定水(底质)中的六六六、滴滴涕的方法,并和国标法作了比较,具有等效性.且提出了使用同根色谱柱监测CHCl3、CCl4以及氯苯类化合物的色谱条件.     

仙鹤草挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

据化学计量学分辨方法,提出一个用气相色谱-质谱联用法定性定量分析仙鹤草中挥发油成分的方法。对重叠色谱峰采用直观推导式演进特征投影法进行分辨,从而获得每一组分的纯色谱和质谱,对每一组分纯质谱在NIST质谱库进行相似性检索并进行定性分析,用总体积积分法进行定量分析。从仙鹤草挥发油样品中共分离出56个色谱峰,鉴定出其中50个组分,占挥发油总含量的90.53%,其主要组分为醇和单萜类化合物,分别占总化合物的50.58%和18.34%。采用该方法可为进一步研究和开发仙鹤草的药用价值提供有用信息。     

多晶铝和多晶镍的中温滞弹性蠕变〈一〉

用99.92%多晶纯铝从125——225℃作滞弹性蠕变及应力驰豫试验.所测得蠕变激活能为(25±1)千卡/克分子,比纯铝体积自扩散激活能低,与晶粒间界自扩散激活能相接近.用99.96%多晶纯镍从330——450℃作滞弹性蠕变及应力驰豫试验.所测得蠕变激活能为(34±2)千卡/克分子比纯镍体积自扩散激活能低得多,与晶粒间界自扩散激活能相接近.因此,可以认为多晶在较高温度(中温)下的滞弹性蠕变机制与晶粒间界自扩散机制相似.     

克百威·戊唑醇·三唑酮8.1%悬浮种衣剂高效液相色谱分析

<正>1试验部分。(1)试剂和溶液。水:新蒸二次蒸馏水;甲醇:色谱纯;乙腈:色谱纯;克百威标样;已知含量≥98.0%(上海市农药研究所)戊唑醇标样:已知质量分数98.0%(上海市农药研究所);三唑酮标样:已知质量分数98.0%(上海市农药研究所)克百威·戊唑醇·三唑酮8.1%悬浮种衣剂(齐齐哈尔盛泽农药有限公司提供)。(2)仪器。高效液相色谱仪:具可变波长紫外检测器;液相色谱配套工作站;色谱柱:200mm×4.6mm(i.d)不锈钢柱,内装C18,5μm填充物。(3)液相色谱操     

超高效液相色谱-串联质谱测定食品中碱性桃红T染料

建立了用超高效液相色谱-串联质谱检测食品中非法添加物碱性桃红T染料的方法.样品经80%碱化甲醇提取,在碱性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集、净化,并经酸化甲醇洗脱后通过超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪检测.液相色谱条件:分离柱为Waters Acquity BEHC18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm);流动相为0.4%甲酸水溶液-纯甲醇;流速0.3 mL.min-1.碱性桃红T的检测限为0.3μg.kg-1,6种食品样品的回收率为83.9%~92.5%,相对标准偏差(RSD)为5.6%~8.3%(n=6).在16~800μg.kg-1浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r为0.996 6.     

反相薄层色谱法分离重稀土元素

本文研究用反相薄层色谱法分离重稀土元素钆,铽,镝,钬,铒,铥,镱,钇及龙南钇基重稀土矿中的钇和镝。以硅胶H作支撑剂,P_(204)与正丁醇之比为1∶8作萃取剂,将硅胶H与P_(204)—正丁醇按1∶2.5比例混合均匀制成固定相。用4N硝酸水溶液作流动相(展开剂)。选择偶氮胂Ⅲ为一氯醋酸(pH=3)饱和溶液为显色剂,能够达到满意的分离效果。薄层色谱分离稀土元素是近二十年来才进行研究的一种分离方法。一九六四年,Pierce等首先研究了稀土元素的薄层色谱分离。Brinkman等详尽收集了到一九七二年的所有无机物质薄层色谱分离数据,包括稀土元素的薄层色谱分离。常用的萃取剂有磷型萃取剂P_(204)(二—2—乙基己基磷酸)、P_(507)(二—乙基己基磷酸单2—乙基己基脂),TOPO(三—正辛基氧化膦),DBP(磷酸二丁酯)及TBP(磷酸三丁酯)等。胺类萃取剂有N—月桂—三烷基甲基胺等。固定相的支撑剂主要有硅胶及Coric(氯化乙烯和醋酸乙烯的共聚物),纤维素等。流动相主要采用硝酸或盐酸的水溶液,也有采用硫酸及硫酸铵的水溶液或有机酸。但以使用硝酸的分离效果较好。采用反相薄层色谱分离单一稀土元素,已取得较好的成果,Cerrai等进行过评述。Holzapfel等以硅胶—P_(204)作固定相,用不同浓度的硝酸作展开剂,研究了稀土元素的反相薄层色谱。但是,用反相薄层色谱分离全部混合重稀土元素,尤其是钇与其它重稀土元素的分离以及钇基重稀土矿的分离很少有文献报导。我们经过反复对比实验,得到了分离重稀土元素的最佳条件。主要采用P_(204)—正丁醇作固定相,硅胶H作支撑剂,用4N硝酸水溶液作流动相,以偶氮胂Ⅲ的一氯醋酸饱和溶液为显色剂,除镥元素外(因缺镥的标样)全部重稀土元素都能够分离。由于钇和铒的离子半径极为相近,因此,钇与铒的分离较为困难。当钇与铒以恰当的比例混合时也能分离,但不够理想。     

多晶铝和多晶镍的中温滞弹性蠕变(二)

作者用99.96％的多晶掺碳镍从390—450℃作滞弹性蠕变及应力驰豫试验,所测得蠕变量比纯镍低得多。用侣单晶从360—440℃作滞弹性蠕变及应力驰豫试验,所测得蠕变激活能为(267520±8360)J/mol,比纯侣体积自扩散激活能大得多。因此,结合文[1],可以认为多晶在较高温度(中沮)下的滞弹性蠕变机制与晶粒间界自扩散机制相似。