RP-HPLC法测定格列吡嗪缓释片的释放度

建立了高效液相色谱法测定格列吡嗪缓释片的释放度.采用反相高效液相色谱法.固定相为ODS C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm)以0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(用2 mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至(6.00±0.05)-甲醇(55∶45)为流动相,流速为1.0 mL/min.柱温室温.检测波长为225nm.采用溶出度测定法第三法装置,以0.5%十二烷基硫酸钠溶液250 mL作为释放介质,转速为50r/min,依法操作,经2、6、10 h取样测定.当格列吡嗪在释放介质中在1.019～26.49μg/mL质量浓度范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9).证明方法结果准确,不受制剂中辅料的干扰,适用于格列吡嗪缓释片的释放度测定.     

HPLC测定荞芪胶囊中格列苯脲的含量

采用高效液相色谱法测定荞芪胶囊中格列苯脲的含量.该法采用Agilent C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸二氢铵溶液(磷酸二氢铵1.725g,加水300 mL溶解,用磷酸调节PH值至3.5±0.5)(62:38),检测波长230 nm,柱温为20℃.得到格列苯脲在(0.03～0.35) mg/mL范围内呈较好的线性关系(r =0.999 4, n=6) ,荞芪降糖胶囊和格列苯脲片的平均加样回收率分别为99.3%和100.2%,RSD分别为2.1%和1.7%.得到以下结论:荞芪降糖胶囊中格列苯脲的含量为1.54 mg/粒.该测定方法简便快捷,能够为糖尿病患者安全使用中成药制剂提供依据.     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

HPLC-DAD法同时测定依托泊苷注射液中3个成分的含量

通过采用Waters X-Bridge C₁₈色谱柱,以流动相A:无水甲酸-三乙胺-水(1∶1∶998,V∶V∶V)和流动相B:无水甲酸-三乙胺-乙腈(1∶1∶998,V∶V∶V)进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,在检测波长254 nm、柱温为30℃的条件下,建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定托泊苷注射液中依托泊苷、苯甲醇、苯甲醛含量的方法,为依托泊苷注射液的质量评价提供依据。结果表明,依托泊苷、苯甲醇和苯甲醛分别在0.204 2～16.667μg(r²=0.999 9)、0.326 4～8.160μg(r²=1.00)、0.002 297～0.229 7μg(r²=1.00)范围内线性关系良好;方法回收率分别为99.9%、100.7%、98.8%,RSD分别为0.7%、1.1%、3.4%。该方法简便、快速、重现性好,可用于依托泊苷注射液中依托泊苷、苯甲醇及苯甲醛3种化合物的含量测定分析。     

HPLC法测定重楼块根中4种重楼皂苷含量研究

建立HPLC测定重楼块根中4种重楼皂苷含量的方法。结果表明:重楼皂苷Ⅰ质量浓度在0.054~0.540 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 6 (n=5),回收率为99.12%,RSD为1.95%;重楼皂苷Ⅱ质量浓度在0.043 4~0.434 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.990 8 (n=5),回收率为99.10%,RSD为1.89%;重楼皂苷Ⅵ质量浓度在0.012 6~0.126 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.993 3 (n=5),回收率为99.46%,RSD为2.01%;重楼皂苷Ⅶ质量浓度在0.010 3~0.103 mg·mL^-1范围内线性关系良好,r=0.999 1 (n=5),回收率为96.52%,RSD为2.25%。HPLC法能够准确检测出重楼块根的主要皂苷成分及其含量,且操作简便,可为重楼中4种主要皂苷含量的检测提供科学方法。     

格列吡嗪控释微球的制备及体外释药性质

为研究口服药物控释微球的制备及其体外释药性质,以格列吡嗪为模型药物,采用喷雾干燥法制备具有恒速释药性质的微球.通过考察微球的收率、包封率以及体外释放特性,研究了载体材料、材料与药物比例以及药物释放环境对格列吡嗪控释微球释药性质的影响.结果表明,采用醋酸纤维素为载体材料,选用合适的配方,可制得具有零级释药动力学的格列吡嗪控释微球制剂,并且该制剂可以根据需要的条件在12 h或24 h内释放完毕.不同条件下微球的药物释放曲线线性拟合的相关系数在0.981～0.999之间.     

高效液相色谱法测定格列吡嗪片的含量和有关物质

建立了格列吡嗪片的含量测定及有关物质的高效液相色谱方法。采用Shim-PackVP-ODS为色谱柱(4.6mm×15cm,5μm),以0.05mol L磷酸二氢钠溶液-甲醇(50∶50)为流动相;流速为1.0mL min,紫外检测波长为276nm。对格列吡嗪及杂质Z分别进行了线性、回收率、日内和日间精密度以及溶液稳定性等试验,结果表明该方法简便、快捷,专属性强,结果准确可靠。     

保利甘胶囊的质量标准研究

建立保利甘胶囊的质量控制方法.对姜黄、五味子、泽泻、白芍和枸杞子进行薄层色谱(TLC)鉴别;用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定姜黄素和五味子醇甲含量.结果表明,TLC图谱分离度好,检出斑点清晰.RP-HPLC法测定的姜黄素质量浓度在5.15～102.90μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.999 9,平均回收率为98.04%(n=9),RSD=3.15%;RP-HPLC法测定的五味子醇甲的进样质量浓度在5.22～104.40μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,R2=0.999 8,平均回收率为98.52%(n=9),RSD=3.67%.本法专属性强,结果准确可靠,可作为保利甘胶囊的质量控制方法.     

HPLC法测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的质量分数

建立了利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的定量分析法: 采用COSMOSILC₁₈MS Ⅱ（4.6 mm×250 mm, 5 μm）色谱柱, 以V(甲醇)∶V(ρ(磷酸)=0.2%)=4∶6为流动相进行洗脱, 流速1.0 mL/min, 检测波长278 nm, 柱温25.0 ℃. 结果表明: 木蝴蝶苷A的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为101.14%, 相对标准偏差(RSD)为1.07%; 木蝴蝶苷B的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为100.41%, RSD为2.26     

吡格列酮和二甲双胍治疗新发2型糖尿病

目的:观察胰岛素增敏剂治疗初发2型糖尿病(T2DM)的临床疗效.方法:108例新诊断T2DM患者被随机分为3组,A组给予吡格列酮15mg,日1次;B组给予二甲双胍0.5g,日3次;C组给予吡格列酮15mg,日1次,二甲双胍0.5g,日2次.治疗1年以上,观察治疗前后FPG、2hPG、HbA1c、FINS、HOMA-IR和ISI等各项指标的变化.结果:吡格列酮组和联合治疗组FPG、2hPG、HbA1c、HOMA-IR的水平较治疗前明显下降(P<0.01),3组ISI水平较治疗前明显增高(P<0.01).结论:吡格列酮能有效降低新发T2DM患者的血糖水平,吡格列酮和二甲双胍联合治疗可获得良好的临床疗效.     

毛细管电泳-激光诱导荧光测定血样中格列吡嗪

本文建立了毛细管电泳-激光诱导荧光法测定格列吡嗪的新方法．采用异硫氰酸荧光素（FITC）为衍生剂，考察了衍生缓冲溶液类型、浓度、pH、反应计量比及背景缓冲溶液类型、pH值、浓度、进样时间、分离电压等对测定格列吡嗪效果的影响．使用未涂层的毛细管柱（47cm×50μmi．d．，有效柱长40cm），10mmol／LNaHCO3-Na2CO3（pH=9．6）为衍生缓冲溶液，在25℃时，异硫氰酸荧光素与格列吡嗪计量比为40：1条件下闭光反应12h后，以40mmol/LNa2B4O7-NaHCO3（pH=9．4）为背景溶液，在激光波长488nm、运行电压14KV条件下，血浆样品用微超滤除蛋白后直接测定．线性范围为2．24×10^-10～1．12×10^-8mmol／L（r=0．9986），检出限为10^-10mmol/L．虽然血清白蛋白并不影响测定，但为了降低毛细管的污染，减小毛细管后处理程序，提高分析速度，延长毛细管使用寿命，采用快速微超滤取样以除去蛋白，取得良好效果．     

UPLC-ELSD法测定参芪茯苓片中黄芪甲苷的含量

目的:建立参芪茯苓片中黄芪甲苷的含量测定标准。方法:采用超高效液相-蒸发光散射法,Agilent proshell C18色谱柱(2.1×100 mm, 2.7μm),流动相：乙腈-水,流速：0.2 mL·min^-1,进样量：2μL,柱温：30℃,漂移管温度：40℃,气体压力：30 psi,氮气：0.2 mL·min^-1,增益：30;测定参芪茯苓片中黄芪甲苷的含量。结果:黄芪甲苷在0.2003～1.0015μg范围内呈良好线性关系,线性回归方程：Y=1.9225x+4.6687,R²=0.9998,平均回收率为103.18%,RSD为0.57%,平均含量为0.2435 mg·g^-1。结论：所采用的方法准确、重复性好,为参芪茯苓片中黄芪甲苷的含量测定奠定实验基础。     

RP-HPLC法测定原料药中头孢拉定的含量

利用反相液相色谱法（RP-HPLC）直接测定原料药中头孢拉定的含量.采用YQG-ODS色谱柱，以V(CH₃OH）∶V(4%HAc-NaAc）＝3∶7的溶剂作流动相，于λ=262 nm处紫外检测，以峰面积外标法定量.头孢拉定在0.027～0.29 g·L^-1浓度范围内具有良好的线性关系，回归方程为Y（μV·ｓ）=1.88×107X(g·L^-1)+20 876,r=0.998 3，平均回收率为99.7%,RSD为0.57%（n=3）.     

南板蓝根中多糖的含量测定及提取工艺的优选

目的：优选南板蓝根中多糖的提取工艺,建立其含量测定的方法。方法：以葡萄糖为对照品,采用苯酚-硫酸法测定多糖的含量。以多糖提取率作为评价指标,考察提取方法、料液比、提取时间、醇浓度对南板蓝根中多糖提取工艺的影响。结果：多糖提取条件为30倍水加热回流提取50 min,以85%的乙醇沉淀多糖为佳。葡萄糖的质量浓度在10.20～203.9μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系(r²=0.999 1),平均回收率为101.25%(RSD为2.43%)。15批南板蓝根样品多糖含量在35.23～58.13 mg/g之间。结论：优选的提取工艺稳定可行,该方法操作简单、重复性好,可为南板蓝根中多糖的含量测定提供理论依据。     

二甲双胍+吡格列酮治疗糖尿病的临床研究

探索二甲双胍+吡格列酮治疗糖尿病的临床研究。择取80例糖尿病患者采用摸球法随机划为观察组(40例)和对照组(40例),给予对照组患者二甲双胍治疗方案,给予观察组患者二甲双胍联合吡格列酮治疗方案,对比分析治疗前后血糖指标、临床疗效、不良反应发生率、治疗满意度。治疗前对照组空腹血糖和餐后2 h血糖分别为(7.56±0.41)mmol/L和(8.44±1.18)mmol/L,观察组空腹血糖和餐后2 h血糖分别为(7.72±1.19)mmol/L和(8.28±1.08)mmol/L,对比无差异(T=0.804 0、0.632 6;P=0.4238、0.5288)而治疗后对照组空腹血糖和餐后2 h血糖分别为(6.18±1.31)mmol/L和(7.18±2.17)mmol/L,观察组空腹血糖和餐后2 h血糖分别为(5.26±0.27)mmol/L和(6.46±0.18)mmol/L,均低于对照组(T=4.350 2、2.091 3;P=0.000 0、0.0398);观察组临床治疗总有效率为100.00%,治疗满意度为100.00%,均高于对照组(治疗总有效率为80.00%,治疗满意度为75.0...     

HPLC法测定邻苯二甲酰亚胺钾盐中的有关物质

建立了一种采用HPLC法测定邻苯二甲酰亚胺钾盐中有关物质的方法.采用反相高效液相色谱法,以二甲亚砜为溶剂,用InfinityLab Poroshell 120 SB-AQ(4.6 mm×150 mm, 2.7μm)色谱柱,以0.01 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(含0.1%三乙胺,pH值2.0)-甲醇(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为25℃;检测波长为233 nm;进样量为10μL,用替代对照品外标法计算已知杂质和未知杂质的含量.研究表明,邻苯二甲酰亚胺钾盐有关物质测定方法的专属性良好,检测限为0.090μg·mL^-1,定量限为0.269μg·mL^-1;浓度在0.80～40.33μg·mL^-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系,线性方程为C=0.028 0×A+0.052 0,相关系数r=1.000(n=6);邻氨基甲酰基苯甲酸平均加样平均回收率为96.7%(n=6);精密度的RSD为0.10%(n=6),重复性的RSD为0.80%(n=6);邻苯二甲...     

HPLC法测定金不换各部位中大黄酸、大黄素含量

采用高效液相色谱法测定河南栽培金不换中大黄酸、大黄素的含量,色谱柱为Hy-persilC18柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相:甲醇∶0.25%磷酸(体积比80∶20),流速:1.1mL/min,检测波长为436nm.结果:大黄酸在0.154～1.54μg/mL、大黄素在0.412～2.06μg/mL范围内其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 6和0.999 9),平均回收率分别为100.2%、99.87%(n=6),RSD分别为1.47%、2.1%.该方法简便、准确,可用于金不换中大黄酸、大黄素含量的测定.     

RP-HPLC-DAD法测定陈皮中3种多甲氧基黄酮的质量分数

利用高效液相色谱法（RP-HPLC-DAD）, 建立同时测定陈皮中3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、 8-羟基 3,5,6,7,3′,4′-六甲氧基黄酮和5-羟-3,6,7,8,3′,4′-六甲氧基黄酮质量分数的定量分析法, 并采用Cosmosil C18-Ar-Ⅱ（4.6 mm×250 mm, 5 μm）色谱柱, V（乙腈）∶V（ρ（醋酸）=0.2%）为流动相进行梯度洗脱, 流速为1.0 mL/min, 检测波长为258 nm, 柱温25 ℃. 结果表明： 3,5,6,7,8,3′,4′ 七甲氧基黄酮的线性范围为0.01~10.0 μg（r²=0.999 2）, 平均回收率为99.7%, 相对标准偏差（RSD）为0.50%; 8-羟基-3,5,6,7,3′,4′-六甲氧基黄酮的线性范围为0.05~10.0 μg（r²=0.999 4）, 平均回收率为1018%, RSD为2.0%; 5-羟基-3,6,7,8,3′,4′-六甲氧基黄酮的线性范围为0.025~5.0 μg（r²=0.999 8）, 平均回收率为100.2%, RSD为1.7%.     

反相高效液相色谱法评价烟台苹果中游离氨基酸

利用反相高效液相色谱法对烟台境内多地红富士苹果中游离氨基酸含量进行检测和分析.色谱条件为:Capcell PAK C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3μm),以10 mmol/L磷酸氢二钠和10 mmol/L硼酸钠的缓冲溶液(pH 8.2)为流动相A,乙腈-甲醇-水(45∶45∶10,V/V/V)为流动相B,梯度洗脱,流速1.5 mL/min,外标法定量,检测波长为338 nm和262 nm.在10¹ 000 pmol/μL浓度范围内,17种氨基酸线性关系良好(R2>0.999),峰面积的精密度(RSD):1.47%1 000 pmol/μL浓度范围内,17种氨基酸线性关系良好(R2>0.999),峰面积的精密度(RSD):1.47%³.84%,回收率91%3.84%,回收率91%¹11%.8种烟台红富士苹果中游离氨基酸总量为47.0111%.8种烟台红富士苹果中游离氨基酸总量为47.0¹40.9μg/g,必需氨基酸的含量比例为6.6%140.9μg/g,必需氨基酸的含量比例为6.6%²9.5%,不同产地苹果中氨基酸含量在极差0.05水平上有显著性差异,对测定值分别进行聚类分析和主成分分析,8种不同产地的苹果样品可分为3类.     

HPLC-ELSD测定强心胶囊中黄芪甲苷质量比

建立强心胶囊中黄芪甲苷的质量比测定方法.色谱柱VP-ODS(4.6 mm×150 mm.5μm)流动相为乙腈-水(34∶66),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,蒸发光散射检测器漂移管温度105℃;氮气流速为2.5 L/min,黄芪甲苷在2.6~13.0μg呈良好的线性关系,r=0.999 5,平均回收率为98.83%,RSD=0.47%.本法方便准确,重复性好,灵敏度高.可用于强心胶囊中黄芪甲苷的质量比测定.