复方二甲双胍格列吡嗪胶囊含量测定标准提升研究

采用C₁₈色谱柱,分别以磷酸盐缓冲液-甲醇不同体积比(V∶V)(80∶20)和(45∶55)为流动相,在检测波长分别为233 nm和225 nm的条件下,建立高效液相色谱法测定复方二甲双胍格列吡嗪胶囊中盐酸二甲双胍和格列吡嗪含量。结果表明,盐酸二甲双胍在20.07～30.11μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程A=90 083c+1 652.8(r²=0.999 5),方法回收率在98.46%～101.19%之间(RSD为0.95%),3批样品的盐酸二甲双胍含量在97.53%～100.26%之间;格列吡嗪在17.48～32.45μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程A=62 928c+26 302(r²=0.999 7),方法回收率在98.82%～100.80%之间(RSD为0.64%),3批样品的格列吡嗪含量在99.83%～101.71%之间。该方法简便,快速,能准确测定该制剂中盐酸二甲双胍和格列吡嗪的含量,可作为复方二甲双胍格列吡嗪胶囊的质控检测标准。     

HPLC法测定邻苯二甲酰亚胺钾盐中的有关物质

建立了一种采用HPLC法测定邻苯二甲酰亚胺钾盐中有关物质的方法.采用反相高效液相色谱法,以二甲亚砜为溶剂,用InfinityLab Poroshell 120 SB-AQ(4.6 mm×150 mm, 2.7μm)色谱柱,以0.01 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(含0.1%三乙胺,pH值2.0)-甲醇(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为25℃;检测波长为233 nm;进样量为10μL,用替代对照品外标法计算已知杂质和未知杂质的含量.研究表明,邻苯二甲酰亚胺钾盐有关物质测定方法的专属性良好,检测限为0.090μg·mL^-1,定量限为0.269μg·mL^-1;浓度在0.80～40.33μg·mL^-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系,线性方程为C=0.028 0×A+0.052 0,相关系数r=1.000(n=6);邻氨基甲酰基苯甲酸平均加样平均回收率为96.7%(n=6);精密度的RSD为0.10%(n=6),重复性的RSD为0.80%(n=6);邻苯二甲...     

HPLC法测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的质量分数

建立了利用高效液相色谱法(HPLC)同时测定木蝴蝶中木蝴蝶苷A和木蝴蝶苷B的定量分析法: 采用COSMOSILC₁₈MS Ⅱ（4.6 mm×250 mm, 5 μm）色谱柱, 以V(甲醇)∶V(ρ(磷酸)=0.2%)=4∶6为流动相进行洗脱, 流速1.0 mL/min, 检测波长278 nm, 柱温25.0 ℃. 结果表明: 木蝴蝶苷A的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为101.14%, 相对标准偏差(RSD)为1.07%; 木蝴蝶苷B的线性范围为0.050~2.0 μg（r²=0.999 9）, 平均回收率为100.41%, RSD为2.26     

HPLC-ELSD法测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量

为建立以HPLC-ELSD法测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量的方法,以Waters Sun Fire prep Silica(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱(柱温25℃),甲醇-冰醋酸-三乙胺(500∶8∶2,V/V/V)为流动相(流速1 m L/min),蒸发光散射检测器检测(雾化温度50℃,蒸发温度100℃,气体流速1.6 m L/min).结果表明,DSPE-PEG2000在21.08421.6μg/m L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 3),加样回收率为99.03%101.23%(RSD=1.08%,n=9).该法能简便、快速、准确地测定顺铂脂质体中DSPE-PEG2000含量,重复性良好.     

反相高效液相色谱法评价烟台苹果中游离氨基酸

利用反相高效液相色谱法对烟台境内多地红富士苹果中游离氨基酸含量进行检测和分析.色谱条件为:Capcell PAK C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3μm),以10 mmol/L磷酸氢二钠和10 mmol/L硼酸钠的缓冲溶液(pH 8.2)为流动相A,乙腈-甲醇-水(45∶45∶10,V/V/V)为流动相B,梯度洗脱,流速1.5 mL/min,外标法定量,检测波长为338 nm和262 nm.在10¹ 000 pmol/μL浓度范围内,17种氨基酸线性关系良好(R2>0.999),峰面积的精密度(RSD):1.47%1 000 pmol/μL浓度范围内,17种氨基酸线性关系良好(R2>0.999),峰面积的精密度(RSD):1.47%³.84%,回收率91%3.84%,回收率91%¹11%.8种烟台红富士苹果中游离氨基酸总量为47.0111%.8种烟台红富士苹果中游离氨基酸总量为47.0¹40.9μg/g,必需氨基酸的含量比例为6.6%140.9μg/g,必需氨基酸的含量比例为6.6%²9.5%,不同产地苹果中氨基酸含量在极差0.05水平上有显著性差异,对测定值分别进行聚类分析和主成分分析,8种不同产地的苹果样品可分为3类.     

HPLC法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵的质量比

采用高效液相色谱法测定乌头须根中准格尔乌头胺和宋果灵两种生物碱类化合物的质量比.用Zorbax Extend-C18(4.6 mm×250 mm ODS,5μm)色谱柱,以V(甲醇)∶V(w(三乙胺)=0.1%)=6∶4为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长220nm,柱温25℃.结果表明:在选择的色谱条件下,两种生物碱类成分可实现基线分离,且线性范围宽(0.1~10.0μg),r2=0.999 8;平均加样回收率分别为99.8%和99.3%,相对标准偏差(RSD)分别为1.49%,1.46%(n=6),质量比分别为57.0,110.0μg/g.     

RP-HPLC-DAD法测定陈皮中3种多甲氧基黄酮的质量分数

利用高效液相色谱法（RP-HPLC-DAD）, 建立同时测定陈皮中3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、 8-羟基 3,5,6,7,3′,4′-六甲氧基黄酮和5-羟-3,6,7,8,3′,4′-六甲氧基黄酮质量分数的定量分析法, 并采用Cosmosil C18-Ar-Ⅱ（4.6 mm×250 mm, 5 μm）色谱柱, V（乙腈）∶V（ρ（醋酸）=0.2%）为流动相进行梯度洗脱, 流速为1.0 mL/min, 检测波长为258 nm, 柱温25 ℃. 结果表明： 3,5,6,7,8,3′,4′ 七甲氧基黄酮的线性范围为0.01~10.0 μg（r²=0.999 2）, 平均回收率为99.7%, 相对标准偏差（RSD）为0.50%; 8-羟基-3,5,6,7,3′,4′-六甲氧基黄酮的线性范围为0.05~10.0 μg（r²=0.999 4）, 平均回收率为1018%, RSD为2.0%; 5-羟基-3,6,7,8,3′,4′-六甲氧基黄酮的线性范围为0.025~5.0 μg（r²=0.999 8）, 平均回收率为100.2%, RSD为1.7%.     

HPLC-ELSD法测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸的含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的方法.采用汉邦C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-甲醇-乙腈溶液(25∶60∶15),柱温30℃,漂移管温度为105℃,空气流速2.2 L/min.胆酸和猪去氧胆酸的进样浓度分别在0.598¹.596 mg/mL(r=0.9992)和0.6001.596 mg/mL(r=0.9992)和0.600⁰.1.600 mg/mL(r=0.9995)范围内其线性关系良好,胆酸和猪去氧胆酸平均回收率分别为99.74%和99.21%.该方法准确,简便,分离度高,重现性好,可用于清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的测定.     

LC/MS对烘焙食品中乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)含量的检测

以超高效液相色谱质谱联用仪(LC/MS)法检测烘焙食品中乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的含量。采用Eclipse Plus C18柱(3.0×100mm,1.8μm)分离;以乙腈-0.47 g/L乙酸铵水溶液(含0.2%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温35℃;以多反应离子监测(MRM)为检测方式,采用负离子扫描,喷雾器压力45 psi,碰撞氮气气流量8L/min;离子源温度350℃;毛细管电压4000V;光电倍增管电压600 V。安赛蜜在10.0μg/L¹00.0μg/L范围内线性良好(r2>0.999),方法的定量限(LOQ)为10.0μg/L,检测信噪比大于10,满足实际检测需要。加标回收率在92.3%100.0μg/L范围内线性良好(r2>0.999),方法的定量限(LOQ)为10.0μg/L,检测信噪比大于10,满足实际检测需要。加标回收率在92.3%⁹9.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.5%99.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.5%⁶.0%,检测结果令人满意。     

多取代茚并[1,2-b]吡喃-2-酮的合成和结构表征

多取代茚并[1,2-b]吡喃-2-酮(C₂₀H₁₃NO₂)是由邻苯二甲醛、2-(1-对甲苯基亚甲基)丙二腈在三乙胺条件下,在N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂中反应得到的.其结构通过单晶X-射线衍射测定,其晶体属单斜晶系,空间群为P₂₁,a=0.773 05(8)nm,b=0.782 46(8)nm,c=1.292 82(12)nm,α=90.00°,β=102.68(10)°,γ=90.00°,V=0.762 94(13)nm³,相对分子质量M_r=299.31,晶胞密度D_c=1.303 g·cm^-3,Z=2,λ=0.071 073 nm,吸收系数μ(Mo Kα)=0.085 mm^-1,F(000)=312,晶体结构用直接法解得,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终偏离因子R=0.041 6,w_R=0.066 0.最终差值电子云密度的最高峰为137 e·nm^-3,最低峰为-187 e·nm^-3.最后精修过程中的最大移动值(Δ/σ)_max=0.000,S=1.039.新形成的吡喃环和茚环上的五元环接近共面,生成的吡喃环形成共轭体系.     

高效液相色谱法同时测定阿-甲微乳剂中的阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐

采用反相高效液相色谱法,以C18为色谱柱,用甲醇 体积分数为0.1%的三乙胺水溶液(V甲醇∶V三乙胺=90∶10)作为流动相,在250 nm波长下,同时测定阿-甲微乳剂中的阿维菌素和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(简称甲维盐)的质量含量.结果表明:阿维菌素和甲维盐的线性关系分别为0.024 0~0.240 0 g.L-1和0.040 0~0.400 0 g.L-1,回收率分别为95.47%~102.00%和95.68%~101.34%,相对标准偏差分别为0.68%~1.25%和0.43%~1.06%,该法达到了简便、快速、准确的目的.     

离子液体BMIMBF4溶液中电化学还原苯甲醛合成苯甲醇

温和条件下,运用循环伏安法研究了1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐 (BMIMBF₄) 离子液体中苯甲醛在Ag电极上的电化学还原行为.结果显示,苯甲醛的还原峰在 -1.8 V (vs.Ag).以Ag片作工作电极,Mg棒作牺牲阳极,在单室型电解槽中恒电流还原苯甲醛制备苯甲醇,收率为70%,选择性为100%.     

超高效液相色谱测定肉制品中的罗丹明B、孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留

提出了一种以超高效液相色谱同时检测肉制品中5种违禁合成色素的新方法.以甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=95∶5)作为提取剂,样品在80℃经微波辅助萃取5min,继以C18固相萃取柱净化,使用ACQUITY BEH C18分析柱,以乙腈-20mmol/L乙酸铵缓冲溶液(V(乙腈)∶V(乙酸铵)=80∶20,pH=5)作流动相,实现了5种色素的有效分离.在0.1～5.0μg/mL内,校准曲线呈良好的线性,相关系数r为0.994 5～0.999 5.该方法测定肉制品中罗丹明B、孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿和隐性结晶紫的定量限分别为4.23,1.83,1.61,1.96,1.95μg/kg.对加标50μg/kg的牛肉香肠日内测定6次,5种分析物的精密度(以RSD表示)优于9.2%.在25μg/kg和75μg/kg添加水平,平均回收率为78.01%～109.2%,相对标准偏差小于10%.实验结果表明:该方法具有快速、灵敏和准确等优点,可用于肉制品中5种违禁色素的常规分析.     

不同产地扁担藤茎原儿茶酸和香草酸含量测定的研究

为了测定扁担藤茎原儿茶酸和香草酸的含量,在单因素实验结果基础上,运用正交试验筛选扁担藤茎原儿茶酸和香草酸的提取工艺,采用HPLC同时测定不同产地扁担藤茎中原儿茶酸和香草酸的含量。采用热电Thermo Hypersil ODS C₁₈(5μm, 4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(6∶94),流速1.0 mL/min,检测波长370 nm,柱温25℃,进样量为10.0μL。原儿茶酸和香草酸的最佳提取工艺为加入10倍量的甲醇∶0.5%冰醋酸溶液(70∶30),回流提取2 h,蒸干至无醇味后用乙酸乙酯萃取5次;原儿茶酸在进样量为13.76×10^-2～213.76×10^-2μg呈良好的线性关系(r=0.999 7),香草酸在进样量为3.64×10^-2～58.24×10^-2μg呈良好的线性关系(r=0.999 3),原儿茶酸和香草酸的精密度试验、重复性试验和稳定性试验的RSD均小于3%,平均加样回收率分别为100.34%和98.08%,符合含量测定要求。10批...     

过氧化氢-甲酸氧化模拟柴油脱硫试验及其动力学分析

以正辛烷-二苯并噻吩模拟柴油,进行过氧化氢-甲酸氧化脱硫试验和动力学研究。结果表明,过氧化氢-甲酸体系能够有效氧化模拟柴油中的二苯并噻吩,生成二苯并噻吩砜。影响脱硫率的因素顺序为:甲酸用量温度过氧化氢用量。优化条件为:V(模拟柴油)∶V(H2O2)∶V(HCOOH)=100∶1∶10,40℃下反应1 h,硫的质量分数可由1.14×10-3降至1.14×10-5,脱硫率为99.01%。该条件下计算动力学参数得反应级数1.055 4,速率常数5.15×10-2(μg/g)1-n.min-1。     

用薄层扫描法测定复方烧伤喷雾剂中大黄素的含量

目的 通过对烧伤喷雾剂中大黄素的含量测定,为制定烧伤喷雾剂质量标准提供依据.方法 采用薄层扫描法:展开剂:苯-乙酸乙酯-甲酸-水(30∶10∶0.5∶2.5).结果 烧伤喷雾剂中大黄素含量为2.03 mg/mL,大黄素在0.2～8μg范围内呈良好线性关系,r=0.9979,平均回收率=97.83%(n=6),RSD=2.81%.结论 测定结果准确、稳定、灵敏度高、重现性好,该法可作为烧伤喷雾剂质量标准的参考.     

叠加势函数V（r）=A0r6+A1r4+A2r2+B2/r2+B1/r4+B0/r6 schrdinger方程的解析解

根据波函数的有限性和叠加势函数的的渐近性质,通过待定叠加势波函数的设定,得到势函数表示为V（r）=A₀r⁶+A₁r⁴+A₂r²+B₂/r²+B₁/r⁴+B₀/r⁶的schrdinger方程的精确的能量本征值和本征波函数。     

肉苁蓉中麦角甾苷含量的测定方法

用HPLC法测定肉苁蓉中麦角甾苷的含量.采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=35∶65)为流动相(水中含有0.4 mL/L磷酸)等质洗脱,流速1 mL/min,检测波长331 nm,柱温35℃.检测结果表明:麦角甾苷在0.34~2.04μg范围内呈良好线性关系,回归方程为A=192.57C-2.896(r=0.999 9),平均回收率为98.1%,RSD为1.99%(n=5).本方法用于测定肉苁蓉中麦角甾苷的含量,重现性良好、结果准确可靠.     

HPLC法测定三种蒙成药中盐酸小檗碱的含量

目的:采用高效液相色谱法测定以黄柏为主要成分的三种蒙成药(协日毛道-8、特木仁-5、协日嘎-4)中盐酸小檗碱的含量.方法:色谱柱为Xterra(5μm×150 mm×3.9 mm)柱;流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸-水-乙腈(10∶30∶30∶30,V/V);检测波长为345 nm.结果:回归方程y=3.408×106x-1.04×105,r=0.9997,CV(%)=1.03(n=5).线性范围0.005 mg/g~5.450 mg/g.协日毛道-8,特木仁-5,协日嘎-4中盐酸小檗碱的含量分别为0.93 mg/g、0.65 mg/g、2.96 mg/g,平均回收率为98.88%.结论:本方法简便、可靠,适合蒙药中盐酸小檗碱的含量测定.     

聚吡咯负载碘催化合成咪唑类化合物

以聚吡咯负载碘(PPY/I₂)作催化剂，苯偶酰、苯甲醛与乙酸铵为原料，合成了7种咪唑类化合物。通过单因素变量原则，筛选出最佳反应条件：以PPY/I₂作催化剂，正丁醇作溶剂，原料摩尔比为n_苯偶酰∶n_苯甲醛∶n_乙酸铵=1∶2∶8,催化剂用量为苯偶酰的15.0%mmol,在磁力搅拌下回流3 h,得到三取代咪唑的产率可达93.1%。该反应具有高效、绿色环保、催化剂可循环利用等优点。