HPLC测定奥贝胆酸片含量

为建立HPLC-UV测定奥贝胆酸片含量的方法,采用高效液相色谱法及紫外检测器,色谱柱为Agilent HC-C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(含0.02%(体积分数)甲酸)-水(含0.02%(体积分数)甲酸),二者体积比为60∶40,以1.0mL/min的流速进行洗脱,检测波长为195nm,柱温为30℃,进样量为100μL。结果表明:奥贝胆酸质量浓度在0.200 26~1.001 30mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9;中间精密度、稳定性、重复性试验的RSD值不超过1.0%;平均回收率为99.64%,RSD值为0.58%(n=9)。该方法简便、专属性好、精密度高、耐用性良好,可用于奥贝胆酸片含量的测定。     

HPLC法测定去甲斑蝥酸钠氯化钠注射液的含量

采用Thermo,HypersilC18色谱柱（200×4.6mm,5μm）（英国ThermoHypersilLid生产）,流动相为水-乙醇（90∶10）用磷酸调节pH=3.1,检测波长210nm,HPLC法测定去甲斑蝥酸钠含量。去甲斑蝥酸钠检测量在0.048～0.160（mg/mL）浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.9。本法简便,专属性及重复性好,可用于甲斑蝥酸钠氯化钠注射液含量测定。     

HPLC同时测定广地龙中5种核苷类成分含量

建立同时测定广地龙中5种核苷类成分含量的HPLC法。采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(5∶95,体积比)等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃,测定了广地龙药材中5种核苷类成分的含量。结果表明:尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷分别在14.84～111.30 ng(r=0.999 9)、126.00～945.00 ng(r=0.999 8)、63.60～477.00 ng(r=0.999 9)、612.00～4 590.00 ng(r=0.999 8)、41.60～312.00 ng(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为99.27%、99.14%、98.59%、98.69%、99.91%,RSD(n=9)分别为0.95%、0.86%、1.01%、0.86%、1.91%;20批广地龙中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷含量分别为0.051 0～0.111 0、0.243 1～0.943 6、0.171 9～0.508 0、1.559 6～3.861 1、0.165 5～0.250 1 mg/g,5种总核苷含量为3.309 9～4.565 9 mg/g。该方法简便、可靠、重复性好、精密度高,可用于同时测定广地龙中5种核苷类成分的含量。     

RP-HPLC法测定复方丹参胶囊中丹参素的含量

为测定复方丹参胶囊中丹参素含量,采用反相高效液相色谱法,D ikm a HPLC column色谱柱(5μm,200×4.6 mm),以乙腈—水—冰醋酸(5∶160∶1)为流动相,流速1.0 mL/m in,检测波长280nm,柱温30℃测定.RP-HPLC测定的线性范围为0.28~1.40μg,相关系数为r=0.9998;胶囊中丹参素的平均回收率为100.17%,RSD=0.78%(n=6),精密度良好(RSD=0.64%).该法操作简便、快速、准确,适用于复方丹参胶囊中丹参素的含量测定.     

RP-HPLC法测定心肌安颗粒中绿原酸和芍药苷

建立RP-HPLC同时测定心肌安颗粒剂中含绿原酸、芍药苷两种有效成分的方法.采用Dia-monsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温35℃,检测波长230 nm.绿原酸和芍药苷质量浓度分别在20～120μg/mL(r=0.999 9)和30～180μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好,绿原酸和芍药苷平均加样回收率(n=6)分别为99.38%(RSD=0.96%)和99.91%(RSD=0.82%).三批制剂测定结果显示,含绿原酸量为10.36 mg/g(RSD=0.73%),含芍药苷量为8.18 mg/g(RSD=0.58%).本方法快速、准确,重复性好,可用于同时测定心肌安颗粒剂中绿原酸和含芍药苷的量.     

伊班膦酸钠注射液含量及游离磷酸盐测定方法探讨

采用紫外分光光度法,显色后在828nm处测定伊班膦酸钠注射剂含量及游离磷酸盐.结果表明：伊班膦酸钠浓度在0.514 5～1.497 6 mg/mL范围内浓度与吸光度线性关系良好（R=0.999 6）.平均回收率为99.3%（n=9）,RSD=1.05%.游离磷酸盐浓度在0.116～5.83 g/mL范围内,浓度同吸光度...     

RP-HPLC法测定艾纳香中艾纳香素和二氢黄酮醇含量

采用反相高效液相色谱法测定艾纳香中的艾纳香素和二氢黄酮醇含量。确定色谱条件为:色谱柱ZORBAXXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为V(甲醇)¨V(水)=60¨40,流速0.8ml/min,检测波长290nm,柱温为30℃。在此条件下,艾纳香素和二氢黄酮醇与其它组分得到良好的分离,艾纳香素的线性范围为0.0032～0.048μg/μl(r=0.9999),二氢黄酮醇的线性范围为0.0032～0.048μg/μl(r=0.9993);艾纳香素和二氢黄酮醇的精密度RSD(n=5)分别为1.08%和1.26%,平均回收率(n=5)达98.36%和97.86%。     

高效液相色谱法测定帕布昔利布含量

为建立帕布昔利布(PD)含量测定方法,采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(二者体积比为300∶700,含0.1%(体积分数)三氟乙酸),流速为1.0 mL/min,按照等度洗脱,进样量为10μL,检测波长为234nm,柱温为40℃。结果表明:主药与各杂质之间分离度良好;帕布昔利布质量浓度在50~150μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r为0.999 5;仪器精密度、中间精密度、稳定性试验的RSD值小于2.0%;帕布昔利布回收率为100.0%,RSD值为0.8%(n=9)。本方法可以准确快速测定PD含量,有效排除其他外界因素的影响,为帕布昔利布原料药含量测定提供新的参考。     

贵州产细毡毛忍冬中绿原酸的含量测定研究

目的:对贵州产细毡毛忍冬中绿原酸的含量测定研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Thermo Accucore XL C_(18)(5μm, 4.6×250 mm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(8∶92),检测波长327 nm,柱温为室温,流速1.0 mL/min,进样体积10μL。结果:绿原酸在4.7376～94.7532 mg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,线性回归方程为Y=0.5304X-0.194,R~2=0.9999,平均回收率95.16%,RSD为0.36%,重复性RSD为0.24%,稳定性RSD为0.79%,精密度RSD为0.06%。结论:本方法操作简便,准确,精密度、重现性、稳定性、耐用性良好,可用于细毡毛忍冬中绿原酸的含量测定。     

RP-HPLC定量检测蛹虫草培养基中活性成分

建立一种反向高效液相色谱法定量检测蛹虫草培养基中活性成分腺苷含量和虫草素含量的方法.色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:0.02 mol/L KH2PO4∶甲醇(体积比85∶15)溶液;流速:1.0 mL/min;检测波长:260 nm.腺苷的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为105.3%,标准品RSD=0.76%(n=5),样品RSD=1.87%(n=5);虫草素的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为104.0%,标准品RSD=0.95%,样品RSD=1.23%.本测定方法线性范围宽、分离度好、具有良好精密度,可定量、准确分析不同蛹虫草培养基中活性成分腺苷和虫草素含量.     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

HPLC法测定荧光增白剂CBS-127的含量

建立了高效液相色谱法测定荧光增白剂CBS-127含量的方法.采用Sunfire C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(90%∶10%),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为356 nm,柱温40℃.CBS-127在0.5～2.5μg范围内有良好线性关系(r=0.999 9);加样回收率为99.78%,RSD值为0.7%(n=6).该方法精密度高、重现性好、结果准确可靠,为荧光增白剂CBS-127的质量评价提供了有效的方法.     

罗汉果种仁油中角鲨烯的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析测试罗汉果(S ira itia g rosvenor ii)种仁油中的角鲨烯,确立色谱条件为:色谱柱:Shodex A sah ipak C18,流动相为甲醇/乙腈=60/40、检测波长为203nm、流速为2m l/m in、柱温为40℃。在此条件下各峰得到良好的分离,标准曲线具有良好的线形关系,r=0.9973;精密度RSD=3.45%(n=5);回收率达98.48%。     

高效液相色谱法同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷的含量

建立了同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷含量的方法。采用高效液相色谱法(HPLC),迪马DiamonsilTMC18色谱柱(4.5 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。淫羊藿苷质量浓度为1.07~9.63μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为102.2%,RSD为2.7%。二苯乙烯苷质量浓度为10~90μg/mL时与峰面积线性关系良好(r=0.999 8);平均加样回收率为99.72%,RSD为2.3%。该方法精密度高,重复性好,可用于安神补脑液的质量控制。     

UV和HPLC测定草问荆总黄酮及山柰素含量

UV测定草问荆中总黄酮的含量,检测波长508 nm.HPLC测定草问荆中山柰素的含量,色谱柱为Hyper-sil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(56∶44);检测波长365 nm;流速1.0 mL.min-1;柱温为室温.结果显示,芦丁在0.01~0.06 mg/mL范围内线性关系良好,线性方程A=11.475C+0.009 6(r=0.998 9),平均回收率为101.87%,RSD为1.57%;山柰素的进样量在0.057~1.140μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=4 636.2X-47 562(r=0.999 9),平均回收率为99.03%,RSD=1.60%.本方法简单灵敏,准确可靠,重复性好,适用于草问荆中总黄酮及山柰素的含量测定.     

RP-HPLC法测定替比夫定片的有关物质及含量

为建立测定替比夫定片的有关物质及其含量的分析方法,采用反相高效液相色谱法。色谱柱为YMC-Pack ODS-AQ柱(3,mm×150,mm,3,μm),以水为流动相A,以乙腈-水(40∶60)为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为220,nm,柱温40,℃,流速为0.5,m L/min。替比夫定在0.06~241.8,μg/m L范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 99,n=9);胸腺嘧啶在0.29~11.63,μg/m L与峰面积积分值呈良好线性关系(r=1.000,0,n=5)。替比夫定的检测限为0.6,ng,定量限为1.8,ng;精密度、稳定性试验的RSD≤0.21%,;替比夫定含量的平均回收率为100.0%,RSD=0.40%(n=9)。该方法快速、简便、准确、灵敏、重现性好,并能更有效地控制替比夫定片质量。     

HPLC法测定黄豆苷元胶囊的含量

建立HPLC法测定黄豆苷元胶囊的含量.方法:采用Hypersil ODS 色谱柱,(4.6 mm ×150 mm,5 μm),流动相水-乙腈(70∶30),流速为1 mL·min-1,检测波长249 nm,柱温30 ℃,进样量15 μL.结果:在1.0～20.0 μg·min-1浓度范围内线性关系良好,方法回收率为101 98%,RSD为1.45% (n＝9),精密度良好.结论:本方法灵敏、准确、专属性强,用于该制剂含量测定结果满意.     

感冒解毒颗粒的含量测定方法研究

研究测定感冒解毒颗粒中橙皮苷的含量测定方法,为感冒解毒颗粒提高标准提供依据。采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil﹙钻石﹚C18﹙5μ,150×4.6 mm﹚,流动相为乙腈-0.5%磷酸﹙21∶79﹚,检测波长为283 nm,流速为1.00 m L/min,进样体积为10μL,柱温为室温。橙皮苷在0.04711632~0.4711632μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=84.606X+3.1169,R=0.9999(n=10)。平均回收率为104%(n=6),RSD=1.92%(n=6),稳定性RSD为1.90%(n=6),重复性RSD为1.27%(n=6),精密度RSD为0.21%(n=6)。得到结论是本方法操作简便,准确,精密度、重现性、稳定性、耐用性良好,可用于感冒解毒颗粒中橙皮苷的含量测定。     

HPLC法测定沙棘籽粕中槲皮素山柰酚和异鼠李素的含量

目的:建立高效液相色谱测定沙棘籽粕中槲皮素、山奈酚和异鼠李素含量测定方法.方法:采用Kromasil C18(4.6㎜×250㎜,5μm)色谱柱,流速1 mL/min.流动相:甲醇-水(含磷酸0.04%)为50∶50;检测波长为360 nm;柱温35℃.结果:3种成分均达到基线分离,槲皮素、山奈酚和异鼠李素的线性范围分别为0.0895~1.79μg(r=0.9998),0.0565~1.13μg(r=0.9999),0.088~1.76μg(r=0.9997);回收率为100.7%(RSD=2.1%),98.5%(RSD=1.7%),100.5%(RSD=1.5%).结论:此方法简便、重现性良好、结果准确可靠,可用于槲皮素山柰酚和异鼠李素的含量测定.     

藏药二十一味寒水石丸中的总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定

目的:建立二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定方法.方法:以干酪素作为吸附剂,碱性条件下显色,以磷钼钨酸为氧化剂,用紫外可见分光光度法测定鞣质含量;采用HPLC法同时测定没食子酸和鞣花酸的含量.使用迪马Diamonsil-2 C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈--0.1磷酸水梯度洗脱,体积流量分别为1.0mL/min,柱温为30℃;检测波长270nm,测定.结果:以没食子酸计的鞣质含量在0.5~5μg?ml-1的范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为95.77%,RSD为0.70%(n=6);没食子酸在0.32~1.6μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.70%,RSD为1.01%(n=9),鞣花酸在0.372~.1.86μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.63%,RSD为0.75%(n=9).结论:本方法准确、可靠简便,具有较强专属性,可用于常用藏药二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定.