利用粉煤灰合成4A沸石分子筛的研究

以粉煤灰(coal fly ash,CFA)为原料,采用碱熔融-水热法合成4A沸石分子筛,系统研究了碱熔温度、碱度、陈化时间、晶化温度和晶化时间对合成4A分子筛的影响。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构、组成和形貌进行了表征。研究结果表明,无需外加硅铝组分,通过控制合成条件,可对产品结构进行调控。在粉煤灰与氢氧化钠质量比为1∶1.2,碱熔温度850℃,NaOH浓度2.14mol/L,陈化时间6h,晶化温度90℃,晶化时间12h的条件下,用粉煤灰成功合成了晶相单一且晶型完整的4A沸石分子筛。     

天然斜发沸石除硅补铝改性对海水中K+的吸附性能研究

以浙江缙云天然斜发沸石为原料,研究通过焙烧后超声碱洗除硅,再经超声补铝后用钠盐复合改性对沸石吸附K~+性能的影响,提高对海水中K~+的吸附量.结果表明:采用0.18~0.38 mm的天然沸石,200℃下焙烧1.5 h,0.2 mol·L~(-1)的NaOH溶液超声处理2.0 h,0.5 mol·L~(-1)的AlCl_3溶液超声处理2.0 h,20%(质量分数)NaCl溶液煮沸30 min的方法复合改性得到的沸石对K~+吸附性能最佳,吸附量可达到25.64 mg·g~(-1),为天然斜发沸石吸附量的4.2倍.对最适宜条件改性后的沸石进行吸附K~+的动力学研究,其吸附过程符合准二级动力学模型.     

无晶种合成ZSM-5分子筛的研究

在无晶种条件下,以水玻璃为硅源,硫酸铝为铝源,无水乙醇为有机模板剂合成ZSM-5分子筛.从晶化温度、晶化时间、模板剂用量方面考察实验条件对ZSM-5合成的影响,用X射线衍射仪进行物化表征.研究结果表明:在180℃晶化温度下,晶化时间为35h,乙醇硅比为1时,水热合成的ZSM-5分子筛结晶度最高.     

铜皂石的合成及其性能表征

以Na2SiO3和Cu(NO3)2为原料,采用水热法合成了晶型良好的铜皂石,考察了原料配比、晶化温度和晶化时间对铜皂石合成的影响,利用XRD、FT-IR、N2物理吸附和SEM等手段对样品进行了表征。结果表明:在理想的化学配比(n(Si):n(Cu)=4:3)下能合成结晶度高的铜皂石;在温度60℃下就可以合成铜皂石,但温度升高,合成的铜皂石结晶度增加;在晶化时间为6h时,就可以合成铜皂石,随晶化时间的延长,合成的铜皂石结晶度增加。在原料理想配比下,晶化温度200℃、晶化时间24h的水热条件为铜皂石的最佳合成条件。     

合成条件对NaY型沸石膜渗透分离性能的影响

选取不同的晶化时间和晶化温度,在-αA l2O3陶瓷圆管的外表面上水热合成NaY型沸石膜,考察合成条件与膜的结晶性、膜的微结构和膜的CO2/N2气体渗透分离特性之间的相互关系.在晶化时间为12 h、晶化温度为70℃时,合成的膜对CO2/N2气体的选择透过性能优异,分离系数达到54.42.用SEM和XRD表征手段分析膜的微结构和结晶性,表明该膜为致密完整的半结晶膜,厚度约为0.94μm.     

玻屑凝灰岩合成A型沸石工艺优化研究

以经过预处理的玻屑凝灰岩为原料,采用水热反应晶化合成工艺,并对该工艺进行优化,可合成出质量较好的A型沸石产品.该合成工艺流程为:玻屑凝灰岩(预处理)+氢氧化钠+铝酸钠+水→水热反应→晶化合成→过滤、洗涤→烘干→A型沸石产品.最佳技术参数为:硅铝比为2,钠硅比为1.2,水钠比为45,晶化时间≥6h,晶化温度100℃.该工艺流程简单,技术参数容易控制,原料来源丰富,合成成本低,易于实现工业化生产.图6,表4,参14.     

自混合熔盐燃烧合成LiMn_2O_4的初步研究

以低熔点醋酸锂(70℃)和醋酸锰(80℃)为原料,在不添加任何燃料的条件下,用熔盐燃烧合成法制备尖晶石型LiMn2O4正极材料.研究了600℃点燃温度下,不同保温时间以及2次焙烧的工艺条件对产物的影响.结果表明,在600℃通过延长保温时间不能得到单相尖晶石型LiMn2O4产物,只能得到主晶相为尖晶石型LiMn2O4的产物.保温时间1 h时产物中有Mn3O4和Mn2O3 2种杂质,而保温时间达3 h及以上时,产物中只有Mn2O3杂质,其中以保温时间6 h得到的LiMn2O4含量最高,杂质最少;产物经600℃2次焙烧12 h后可得到单相尖晶石型LiMn2O4物质,且增加焙烧时间大于12 h后对样品中成分基本无影响;产物中LiMn2O4的结晶性随焙烧时间增加而逐渐增加.     

无导向剂法合成高结晶度NaY分子筛

以工业级水玻璃和铝酸钠为原料,采用水热法,在无导向剂的条件下通过硅铝胶自导向合成相对结晶度高的Na Y分子筛,并采用XRD等手段对合成产物进行了结构和性质表征.考察了原料配比、陈化时间、陈化温度、晶化时间、晶化温度等合成条件对Na Y分子筛相对结晶度的影响.结果表明:在凝胶物质的量的比为7 Na2O∶Al2O3∶10 Si O2∶180H2O、陈化时间3 h、陈化温度40℃、晶化温度100℃和晶化时间14 h的优化条件下,合成了相对结晶度为161.1%的Na Y分子筛.     

煤系高岭土合成NaA分子筛及其机理分析

以煅烧煤系高岭土为原料,采用氢氧化钠溶液水热合成制备NaA分子筛.以NaA分子筛晶体的生长过程为基础,利用XRD、SEM对NaA分子筛晶体生长规律进行表征, 并对其结晶机理进行了分析.结果表明,煤系高岭土制备NaA分子筛的最佳工艺条件是:煅烧温度为725 ℃;配料比 m(Na2O)/m(SiO2)为3,m(H2O)/m (Na2O)为40;胶化条件为70 ℃×2 h;晶化条件为100 ℃×6 h.所制NaA分子筛的钙离子交换量为316.55 g CaCO3/g.在NaA分子筛的碱液合成过程中,在晶化条件下,凝胶固相中的硅铝酸根骨架解聚重排晶化成沸石晶体骨架.     

利用煤矸石制备4A沸石的动力学模型

为研究煤矸石合成4A沸石的制备理论,以依兰矿区煤矸石为原料,在最佳反应条件下,对不同反应时间内产品的结晶度进行了实验分析,依据待定系数法,整合动力学方程,最终得到利用煤矸石制备4A沸石的动力学模型,并将模型方程与实验晶化曲线拟合。结果表明：4A沸石结晶反应发生在凝胶后期;在晶化后期,凝胶溶解速率决定了晶体生长速率和有限晶化时间内产品结晶度的大小;动力学实验数据与模型曲线有较好的吻合。     

煤矸石制备NaX型分子筛及其对Cd~(2+)的吸附性能

以鄂尔多斯昶旭煤矿煤矸石为研究对象,采用碱熔法制备NaX型分子筛,利用FTIR、XRD、SEM、BET等方法对其进行了表征,并研究了分子筛投加量、废水初始pH值以及吸附温度对NaX型分子筛吸附废水中重金属Cd~(2+)性能的影响.结果表明,以煤矸石为主要材料合成的NaX型分子筛化学组成通用公式为3.5Na_2O·Al_2O_3·2.9SiO_2·150H_2O,合成条件为陈化时间6 h、晶化温度和时间分别为100℃和12 h,结构为八面体晶体形状且具有较大的比表面积(406.7 m~2/g)和总孔体积(0.242 m~3/g).在分子筛投加量为2 g/L、废水初始pH=5、吸附温度为室温(25℃)的条件下吸附效果最好,对Cd~(2+)(100 mg/L)的去除率达到90%以上.采用Langmuir、Freundlich和Temkin三个等温吸附模型对吸附效果进行比较,NaX型分子筛吸附Cd~(2+)更加符合Langmuir等温吸附模型,其最大吸附容量达到100.11 mg/g.研究结果对利用煤矸石制备分子筛提供了一定的基础,并为其资源化应用提供了一种可能的途径.     

响应曲面法优化粉煤灰合成沸石去除氟离子的工艺条件

为了分析和预测粉煤灰合成沸石的最佳合成条件，以及探讨合成产品对氟离子的去除效果，采用Box-Behnken响应曲面法进行试验研究，以氟离子去除率为响应值，应用Design Expert 8.0软件对试验进行设计，对试验结果进行分析。研究表明最佳优化条件为：灰碱比1∶2,熔融温度570℃,煅烧时间2 h,晶化时间8 h。对此条件进行获取与验证，结果表明真实的去除率平均值为60.06%与预测值仅差2.981 7%。研究证明通过响应曲面法模拟得到的优化条件预测效果良好，且最佳条件下合成的沸石除氟性能优异。     

乙二胺合成ZSM-5沸石分子筛的结构表征及其催化性能

以乙二胺(EDA)为模板剂,采用水热法合成出ZSM-5型沸石分子筛,通过XRD、FT-IR等手段对所合成分子筛结构进行表征.考察了模板剂用量、硅铝摩尔比、晶种、晶化时间及硫酸用量等因素对分子筛合成的影响.实验结果表明,在晶化温度为165～178℃,晶化时间为20～40h,n(SiO2):n(NH2(CH2)2NH2):n(Al2O3):n(Na2O):n(H2SO4):n(H2O)=100:(40～83):(0.63～1.40):31:(7.6～24.6):1 192体系中能合成出ZSM-5沸石分子筛.利用ZSM-5沸石分子筛催化醛氨缩合反应对所合成产物进行了催化性能研究.实验发现,以所合成的产品为催化剂,吡啶碱总产率可达50%～70%.     

LaCo1-xCuxO3纳米晶对染料酸性黑10B的光催化降解研究

采用EDTA络合溶胶-凝胶法在较低的温度下合成了LaCo1-xCuxO3复合氧化物纳米晶,通过XRD和SEM等手段对LaCo1-xCuxO3进行了表征.结果表明:在600℃焙烧即可得到钙钛矿型LaCo1-xCuxO3纳米晶,700℃焙烧所得颗粒基本呈球形,粒径为50 nm左右.采用IR和UV-Vis技术研究了该系列纳米晶对染料酸性黑10B的光催化降解活性,结果表明:掺杂量、焙烧温度、催化剂用量、光照时间等因素对脱色率均有一定的影响,在适宜的实验条件下,可使酸性黑10B的脱色率接近100%.     

利用高岭土合成4A沸石分子筛

以高岭土为主要原料,通过焙烧活化-碱化-水热反应技术合成了4A沸石分子筛.利用TG DTA、XRD、SEM等考察了高岭土转化分子筛的相变历程,并通过正交实验探讨了影响分子筛转化率的主要因素.研究表明,高岭土在600℃下焙烧2 h可转化为偏高岭土,再与NaOH、去离子水按摩尔比n(Na2O)/n(SiO2)为2.0、n(H2O)/n(Na2O)为60充分混合,经水浴陈化、晶化后可合成结晶良好、静态水吸附达22.67%的4A沸石分子筛.     

利用循环流化床飞灰合成分子筛实验研究

利用循环流化床锅炉粉煤灰在n(SiO2)/n(Al2O3)≈3.3、Na2O/SiO2为1.2～L 5、H2O/Na2O为40～70、凝胶温度和时间分别为60-70℃、时间2 h、晶化反应温度在90-95℃,晶化时间为4-6 h的条件下可以合成出较高结晶度的分子筛,通过XRD表征发现,产品具有良好的P型分子筛特征峰,其相对结晶度为53%.热重分析可知其具有好的稳定性.     

固相法制备正交层状LiMnO2

以LiOH·H2O为锂源、Mn2O3(电解MnO2 680℃焙烧6 h)为锰源,采用一步固相法在氩气中制取正极材料o-LiMnO2.对Mn2O3和LiOH·H2O混合物进行热重分析,然后对影响LiMnO2合成的重要因素进行考察,最后对合成的样品进行Mn平均化合价的测定和SEM分析.研究结果表明:合成LiMnO2的温度应控制500℃以上.合成LiMnO2的最佳实验条件为:锂锰物质的量比1.03、焙烧温度600℃、焙烧时间8h.合成的样品即为LiMnO2;样品的结构为正交层状结构.     

"酸处理红辉沸石-碱-铝酸钠-水”水热反应体系P型沸石的合成

用X射线衍射等测试方法研究"酸处理红辉沸石-碱-铝酸钠-水”水热反应体系混合物的硅铝的量比(n(SiO2)/n(Al2O3))、钠硅的量比(n(Na2O)/n(SiO2))、水钠的量比(n(H2O)/n(Na2O))以及晶化温度和晶化时间对P型沸石合成的影响;确定以酸处理红辉沸石为原料合成P型沸石的工艺流程和技术参数.工艺流程为酸处理红辉沸石→水热反应→晶化合成→过滤、洗涤→烘干→P型沸石产品;最佳技术参数为n(SiO2)/n(Al2O3)=3～4;n(Na2O)/n(SiO2)=1.0～1.2;n(H2O)/n(Na2O)=28～37;θ=95～100℃;t=6～8h.这为天然红辉沸石资源的开发利用开辟了新的途径.     

丝光沸石分子筛膜的制备与表征

在不添加有机模板剂的条件下,使用配比为n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O)=0.25:0.067:1:35溶胶在多孔莫来石管上水热合成出丝光沸石分子筛膜.考察了晶化时间、硅源、铝源等条件对晶体层晶化和渗透汽化性能的影响.合成的膜经XRD和SEM表征.优化合成条件下制备的丝光沸石膜具有良好的渗透汽化(pervaporation,PV)性能,在75℃,水/乙醇(质量比为10/90)混合溶液中的渗透通量和分离因子分别为0.72 kg·m-2·h-1和480.xRD和SEM表征显示,在较优化水热条件下,支撑体外表面形成了一层致密的、高结晶度丝光沸石分子筛晶体.     

用ZSM-5降解液进行SBA-15分子筛合成的研究

以商用ZSM-5沸石为原料,采用降解法合成了孔壁含有沸石结构单元的Z-SBA-15介孔分子筛。利用XRD、TEM技术,考察了温度、时间、ZSM-5的硅铝比、降解液用量和初始凝胶pH值对合成产物的影响。结果表明:在晶化温度100～110℃,晶化时间36～48h,硅铝比为25～36,ZSM-5沸石降解液量15～30mL,初始凝胶pH值0.5～1.0时为合成适宜条件。此外,经Z-SBA-15样品结构分析,Z-SBA-15为具有Al—Si—O单元结构成分的SBA-15介孔材料。