金属锡复合二硫化钼(Sn/MoS2)的制备及电化学性能研究

以(NH_4)_6Mo_7O_(24)·4H_2O为钼源,以Sn_Cl_2·2H_2O为锡源,采用简单的溶剂热法经低温退火合成SnO_2-MoO_3前驱体;再进一步与硫氰化钾水热反应经低温煅烧即可得到Sn/MoS_2复合物.通过XRD,SEM等对合成材料的结构和形貌进行表征,采用恒流充、放电系统对合成材料的电化学性能进行了测试.结果表明:所合成的纯MoS_2纳米结构在作为锂离子电池负极材料时,具有较高的初始放电容量,但循环性能较差.所制得的Sn/MoS_2复合材料,大大改善了MoS_2的循环性能.当电流密度为100 m A·g~(-1)时,在0. 01 3. 0 V的电压窗口下循环70次后,Sn/MoS_2复合物的放电容量可以保持在725 m Ah·g~(-1),具有较高的可逆比容量和优良的循环性能,为研究高比容量和循环性能稳定的新型锂离子电池负极材料提供了实践依据.     

二硫化钼微球的水热合成及作为新型对电极的应用

以钼酸钠(Na_2MoO_4·2H_2O)为钼源,硫脲(CS(NH_2)_2)为硫源,考察了钼硫摩尔比、反应温度、反应时间、添加剂四丁基溴化铵(TBAB)4个因素对MoS_2微球制备的影响。结果表明,当钼硫摩尔比为1:4、反应温度220℃、反应时间18 h和TBAB用量0.6 g时成功合成了大小较均匀、表面由大量薄片构成的MoS_2微球。此时,对应的MoS_2对电极光电转换效率达到传统Pt对电极的86.6%,具有成为新型非Pt对电极的潜力。     

VOOH-CBC复合材料的制备及其电容性能

以偏钒酸铵(NH_4VO_3)和碳化细菌纤维素(CBC)为原料,水合肼(N_2H_4·H_2O)为还原剂,利用水热法合成了VOOH-CBC复合材料。通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)进行了结构及形貌分析。结果表明,VOOH结晶度良好,呈现直径150 nm左右的空心球状,并且均匀分布在CBC网络结构之中。通过循环伏安和恒流充放电等技术对其电化学性能进行了研究。结果表明:在2 M KCl溶液中,-1~-0.2 V电势窗口内,VOOH-CBC复合材料具有良好的电容性能及循环稳定性,在5 m Vs-1扫描速度下比电容为91.71 Fg~(-1),在1 Ag(-1)电流密度下经1000次循环后电容量能保持78%。     

不同形貌MoS2的制备及其超级电容器性能研究

二硫化钼(MoS2)是过渡金属硫化物中最典型的二维纳米材料之一,由于其特殊的层状结构及优异的化学性能,被广泛应用于超级电容器领域.本文以二水合钼酸钠(Na2MoO4?2H2O)为钼源,硫脲(NH2CSNH2)为硫源,成功合成了MoS2纳米花和MoS2纳米球,利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD...     

MoS_2空心微球的制备、表征与光催化应用

采用水热法,以钼酸铵提供钼源,硫脲提供硫源,水作为反应溶剂,再加入乙酸、乙酸钠混合均匀,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为表面活性剂来合成空心微球结构的MoS_2.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线能谱仪对获得的样品进行形貌、结构和成分分析.以有机染料罗丹明B作为废水模型,在紫外灯照射下,研究具有空心微球结构的MoS_2的光催化性能.结果表明:这种具有空心微球结构的MoS_2,由于能够对紫外光进行多次反射和散射,大大提高了紫外光的利用效率,进而表现出了优异的光催化性能.     

二硫化锡的形貌调控及其光催化还原Cr（Ⅵ）性能

在络合剂一水合柠檬酸(C_6H_8O_7·H_2O)的辅助下,以五水合四氯化锡(SnCl_4·5H_2O)为锡源,以硫脲(CH_4N_2S)为硫源,通过改变硫脲(CH_4N_2S)的添加量,采用一步水热法成功制备了一系列不同形貌的二硫化锡晶体。利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的晶体结构和形貌进行了分析。随着硫脲添加量的增加,SnS_2形貌由最初简单的花状结构,最后变为致密的花球状结构。以一定浓度的重铬酸钾溶液为模拟污染物,研究了所合成样品光催化还原Cr(Ⅵ)的活性,当硫脲的添加量为4 mmol时,SnS_2的光催化还原Cr(Ⅵ)性能最佳,且所有样品均具有良好的光稳定性能。     

AuNPs-MoS_2-rGO纳米复合材料的合成及其对水合肼的电化学检测

以氧化石墨烯(GO)为基体,利用钼酸钠为钼源,L-半胱氨酸为硫源,通过水热法成功合成了二硫化钼-石墨烯纳米复合材料(MoS_2-rGO),通过NaBH_4还原氯金酸(HAuCl_4),得到金纳米-二硫化钼-石墨烯纳米复合材料(AuNPs-MoS_2-rGO)。通过紫外-可见吸收光谱法、透射电子显微镜和X射线光电子能谱对材料进行了表征。并且利用该新材料构建了电化学传感器,结果表明,在该复合纳米材料修饰的玻碳电极上,水合肼的氧化过电位明显减小,说明金纳米、二硫化钼和石墨烯对水合肼的催化氧化具有协同作用。用计时电流法实现了对水合肼的灵敏、快速检测,线性范围是0.05~2 000μmol/L,检出限为0.016 7μmol/L(信噪比S/N=3)。回收率在98.0%~105.0%之间。该传感器在水合肼的检测上显示出良好的重现性和稳定性,并且可用于水样的检测,结果令人满意。     

锂离子电池正极材料LiNi_(0.8)Co_(0.15)Al_(0.05)O_2的制备及性能研究

以Ni SO4·6H2O、Co SO4·7H2O和Al2(SO4)3·18H2O为原料,氨水为络合剂,在碱性条件下通过液相共沉淀法制备了前驱体Ni0.8Co0.15Al0.05(OH)2。将前驱体与Li OH·H2O混合均匀后在氧气氛围下煅烧得到锂离子正极材料Li Ni0.8Co0.15Al0.05O2;通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电化学性能测试仪对样品性能进行了表征。研究结果表明,在2.8~4.3V电压范围内,在0.1C、0.2C和1C的充放电倍率下,首次放电比容量分别为186.6m Ah·g-1、184.8m Ah·g-1和176.7m Ah·g-1;在0.2C倍率下循环10次后,放电比容量为177.6m Ah·g-1,容量保持率为96.1%;在1C倍率下循环40次后,放电比容量为150.1m Ah·g-1,容量保持率为85.0%。     

水热法制备TiO_2/MoS_2纳米球光催化剂及其光催化性能研究

采用两步水热法合成TiO_2/MoS_2复合光催化剂.经过X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)分析表明,MoS_2成功复合在TiO_2纳米球上;合成的TiO_2/MoS_2复合光催化剂提高了光电子-空穴对的分离效率.相比较纯粹的MoS_2颗粒和TiO_2纳米球,TiO_2/MoS_2纳米球复合光催化剂具有较强的光催化性能,光催化效果好.     

锂源对固相合成LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2正极材料性能的影响

采用高温固相法烧结制备得到正极材料Li Ni0.5Co0.2Mn0.3O2,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及循环伏安(CV)、交流阻抗(EIS)等电化学性能测试手段,探讨高温烧结工艺中不同锂源对材料结构、形貌及电化学性能的影响,结果表明,采用Li OH作为锂源合成的材料与采用其他锂源相比,具有较好的层状结构和电化学性能.该材料在0.1C倍率下的首次充放电容量和库伦效率较高(172.7 m Ah/g,89.08%),在0.5C、1C倍率下循环50次后,材料的放电容量仍保持在144.5 m Ah/g和136.2 m Ah/g.     

锂离子电池正极材料LiFePO_4/C的制备及电化学性能研究

分别以葡萄糖和柠檬酸为碳源,通过碳热还原法合成橄榄石结构的LiFePO_4/C正极材料。采用X射线衍射(XRD)及透射电子显微镜(TEM)对产物的结构表面和微观形貌进行了分析,通过恒流充放电以及交流阻抗谱(EIS)表征了产物的电化学性能,探讨了产物容量衰减的原因。结果表明:以葡萄糖为碳源的产物结晶度好,晶粒尺寸小。恒流充放电测试显示其具有更好的电化学性能:0.2 C倍率下首次放电比容量为140.2 m Ah/g,循环50次后基本无衰减;1 C的首次放电比容量也达到了120.5 m Ah/g。此外,在高倍率充放电过程中,交流阻抗谱显示LiFePO_4/C的扩散系数减小,约为1.798×10~(-12)cm~2/s。     

水热法制备氧化镁／石墨烯复合材料的研究

以七水合硫酸镁（MgSO4·7H2O）和二水合碳酸铵（（NH4）2CO3·2H2O）为原料、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂,采用水热法制备了纳米氧化镁及其与石墨烯的复合材料,利用X射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对样品进行了表征。结果表明,含10％石墨烯的复合材料中的MgO形状规则、颗粒较小、结晶性好、结晶度高。     

Zn_2SnO_4/RGO锂离子电池负极材料的制备及其电化学性能的研究

高能量密度、快速充放电能力以及长循环使用寿命的新型电极材料的开发是锂离子电池应用领域面临的一个重大的课题。本文以SnCl_4·5H_2O、ZnCl_2与氧化石墨烯(RGO)为原料,以N_2H_4·H_2O为矿化剂与还原剂,聚乙烯醇(PEG)作为分散剂,通过一步水热法合成了Zn_2SnO_4/RGO复合材料。利用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)对Zn_2SnO_4/RGO复合材料的结构与形貌进行了表征,结果表明:Zn_2SnO_4纳米颗粒均匀的负载在还原氧化石墨烯(RGO)片层上,形成良好的导电网络;Zn_2SnO_4/RGO在100mA/g电流密度下循环80周后的可逆比容量仍有810(mA·h)/g,而Zn2SO4空白样品在相同的电流密度下可逆比电容量小得多;石墨烯的引入阻止了Zn_2SnO_4纳米颗粒的团聚,同时也提高了Zn_2SnO_4/RGO复合材料的导电性,使其在锂离子电池的应用方面具有广阔前景。     

两种萘磺酸类配合物的合成及其在小分子识别方面的应用

1,5-萘二磺酸二钠盐为主配体,邻苯二胺为第二配体,利用常温法和水热法合成[Ni(H_2NC_6H_4NH_2)_2(H_2O)_2]·2nds·H2O(1)和[Cd(H_2NC_6H_4NH_2)_4]·nds(2)两种新型的配位聚合物.用X射线单晶衍射方法和SHELXTL—97软件分别确定和解析出晶体的结构;用X射线粉末衍射(XRD)和热重分析(TGA)分析配合物的纯度及骨架结构的稳定性;根据配合物1的荧光性能分析其对于甲醇的小分子识别性能方面存在着潜在的应用;同时利用场诱导表面光电压技术为基础的多功能光谱仪,测定了配合物的表面光电性能,配合物1、2的光伏响应带强度是随着外加电场电压的增加而增强,说明该类配合物具有一定的p型半导体的性质特征.     

Ge/石墨烯复合材料的制备及电化学性能研究

以Ge O2和氧化石墨烯(GO)为前驱体,用水热法制备纳米Ge/石墨烯(Ge/GNs)复合材料.扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)得到在复合材料中,石墨烯包覆着锗纳米粒子,这与纯相Ge材料相比,会缓解锂嵌入Ge内部产生的体积膨胀.并且得到纳米Ge粒子粒径约为40 nm左右.第一次充放电容量分别是1385 m Ah·g-1和1982m Ah·g-1,库伦效率为70%.50圈充放电循环之后,容量保持在954 m Ah·g-1,容量的保持率为69%,纳米Ge/GNs复合材料高倍率循环后,在初始(0.1 C)电流密度下仍能保持1102 m Ah·g-1的容量.而在2 C倍率大电流下,容量略有衰减,保持911 m Ah·g-1的容量.纳米Ge/GNs复合材料在高电流密度下充放电性能显示出较高的稳定性.实验证明,由于加入石墨烯,复合材料的导电性和循环稳定性得到增强,库伦效率也随之提高.     

膨胀石墨对锂硫电池性能的影响

以热膨胀法制备的膨胀石墨为载硫体,通过熔融法制备出不同含硫量的硫/膨胀石墨复合材料.采用X射线衍射、热重测试、恒流充放电测试、循环伏安法、电化学阻抗谱等多种方法分析了膨胀石墨对锂硫电池电化学性能的影响规律.结果表明:当硫、膨胀石墨质量比为7∶3时,电池具有较高的比容量和较好的循环稳定性,0. 1C首次放电比容量为936 m Ah/g,较纯硫提高了324 m Ah/g;不同倍率下循环50圈以后可逆容量为509m Ah/g,容量保持率为55. 2%,1C倍率下循环100圈后容量保持率为78. 9%,库仑效率接近100%;循环过程中电化学活性最高、极化最小,界面行为良好.     

CNT@TiO_2-NS锂离子电池负极材料的制备及电化学性能分析

高能量密度、快速充放电能力及长循环使用寿命的新型电极材料开发是锂离子电池应用领域面临的一个重大的课题。本文以乙二醇为溶剂,Ti Cl3为Ti O2为前驱体,碳纳米管(CNTs)为载体,通过水热法合成了CNTs负载Ti O2-B纳米片复合材料(CNT@Ti O2-NS),利用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)与热重分析(TG)对CNT@Ti O2-NS复合材料结构与形貌进行表征,结果显示:CNTs的加入有助于Ti O2-B相的生成,CNTs能够有效改善CNT@Ti O2-NS复合材料的导电性和减缓充放电过程中的体积变化;CNT@Ti O2-NS复合材料展现了良好的循环稳定性与倍率性能,在0.6 C的电流密度下,经过100次循环,材料的可逆比容量为286.4(m A·h)/g,在50 C倍率下可逆比容量还能达到121.5(m A·h)/g。因此,通过本研究方法制备的CNT@Ti O2-NS复合材料在大功率锂离子电池具有广阔的应用前景。     

ZnO包覆LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4正极材料的制备及其电化学性能

通过共沉淀法合成了锂离子电池正极材料LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4,并使用Zn O对其表面进行包覆改性。通过X射线衍射(XRD)、激光拉曼光谱(Raman)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、电化学阻抗图谱(EIS)、恒流充放电循环测试分析技术对所得材料进行测试与表征。结果表明:包覆未改变基体结构并且适量的ZnO包覆可以提高LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4的电化学性能。当包覆量为1. 5%时,材料的电化学性能提升最为明显,室温0. 1C倍率和1C倍率下首次放电比容量分别为133. 15,132. 66 m Ah/g,充放电循环100次后容量保持率分别为96. 1%,90. 1%;在55℃高温1C倍率下首次放电比容量为126. 96 m Ah/g,充放电循环100次后容量保持率仍能达到77. 2%,而未包覆的LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4在相同条件下容量保持率仅为42. 9%。     

石墨烯-四氧化三铁微球复合材料的制备及锂离子电池负极性能

采用水热合成法制备了Fe_3O_4微球,并基于静电引力自组装机制,合成了石墨烯-Fe_3O_4微球复合材料(GEFe_3O_4).Fe_3O_4微球在石墨烯表面均匀分布,且实现了石墨烯对Fe_3O_4微球的部分包覆.电化学测试结果表明,在92.6m A/g电流密度下,Fe_3O_4微球的首次放电容量为938.3 m Ah/g,经30次循环,其放电容量衰减为192.5 m Ah/g;GE-Fe_3O_4的首次放电容量为840 m Ah/g,第30次循环的放电容量达803.5 m Ah/g;电流密度升至463 m A/g,经50次循环,GE-Fe_3O_4的放电容量仍有306.6 m Ah/g.与单纯Fe_3O_4微球相比,GE-Fe_3O_4复合材料的锂离子电池负极性能获得显著改善.     

海藻酸辅助合成5V正极材料LiNi_(0.5)Mn_(1.5)O_4

首次利用海藻酸为模板剂,辅助合成了Fd3m空间群结构的锂电正极材料Li Ni0.5Mn1.5O4,同时分析了其结构、形貌及电化学性能等.与普通共沉淀法相比,海藻酸辅助制备的样品表现出了良好的形貌特征和电化学性能.X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)观察的结果表明:制备的材料结晶度较高,颗粒晶型完整并达到微-纳级别.充放电测试结果表明:0.2C第一次放电表现出127.8 m Ah/g的比容量,且50次循环保持率在99%以上.同时,循环伏安(CV)和交流阻抗(EIS)测试结果可很好的解释其容量较高的原因.