Fe(Ⅲ)-邻氯苯基荧光酮络合吸附波研究

在pH值为10.3的NH3H2O NH4Cl介质中,Fe(Ⅲ)与邻氯苯基荧光酮(以下简称o CPF)生成络合物,于-0.72V(vs.SCE)出现一灵敏的极谱波.铁(Ⅲ)含量在1.0×10-8～1.3×10-6mol/L范围内与峰高呈线性关系,检出限为4.0×10-9mol/L.用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明-0.72V处的极谱波为络合吸附波,峰电流由中心离子Fe(Ⅲ)还原产生,络合物组成为Fe(Ⅲ)∶o CPF=1∶2,表观稳定常数K稳=5.4×1012.试验了30多种离子对峰电流的影响,并将该体系用于头发中痕量铁的测定.     

基于“Off-On”罗丹明染料高选择性Cu2+荧光探针的合成

以罗丹明B为原料,设计合成了一个Cu2+荧光探针R1.通过其光谱性能和离子选择性测试结果表明,R1在V(乙醇)∶V(水)=10∶90的介质中能高选择性识别Cu2+.其最大发射波长为582 nm,而其它常见离子如Na+,K+,Mg2+,Ca2+,Mn2+,Cd2+,Cr3+,Co2+,Ni2+,Ag+,Pb2+,Zn2+,Fe3+和Hg2+则几乎不引起探针的荧光光谱变化.在1×10-5mol/L范围内Cu2+的荧光滴定结果表明,探针的检测限为8×10-6mol/L.表明R1对Cu2+的识别具有很高的灵敏度.此外,R1是一个对pH不敏感的分子探针,通过拟合计算出探针R1的pKa为4.2.表明探针可以在pH 4.5～10的范围内对Cu2+进行有效地检测.     

绿原酸荧光熄灭法测定Fe(Ⅲ)

绿原酸具有很强的荧光,Fe(Ⅲ)对绿原酸有荧光熄灭作用.基于此荧光熄灭作用,建立了测定Fe(Ⅲ)的荧光分析方法.在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,选择最大激发/发射波长(338.0 nm/420.0 nm),Fe(Ⅲ)的相对荧光强度变化与浓度呈良好的线性关系,测定Fe(Ⅲ)浓度的线性范围为(3.20×10-7-1.00×10-4)mol/L,检出限为CL=9.30×10-8 mol/L.本法具有较好的选择性,常见的共存离子不干扰测定.用于实际样品中Fe(Ⅲ)含量的测定,结果满意.     

不对称Schiff碱对铝离子的荧光探针研究

以(1R,2R)-环己二胺、2-羟基-3,5-二叔丁基苯甲醛、2-羟基4-甲氧基苯甲醛为原料,按1∶1∶1的摩尔比进行缩合作用合成得到具有不对称结构的Schiff碱H2L.采用1H NMR、UV-vis光谱、元素分析等手段对该化合物进行了结构和组成表征.室温条件下,在CH3 CH2OH/H2O(V∶V=9∶1)混合溶液中,采用荧光光谱技术考察了化合物H2L与金属离子的作用性质.结果表明,H2L对Al3+具有选择性识别性能,可作为检测Al3+的荧光探针.形成的配位体系的荧光强度与Al3+离子的线性浓度范围为0×10-5-4.0×10-5 mol·L-1,H2L与Al3+的配位键合比为1∶1.     

对Cu2+具有高效选择性的R116H荧光探针的合成

罗丹明类荧光探针具有光稳定性好、较宽的波长范围和较高的荧光量子产率等优点,以罗丹明116为底物,与水合肼反应合成荧光探针R116H,它对Cu2+具有高效选择性,可以在水溶液中通过荧光增强的方式探测到1.0×10-6mol/L的Cu2+。在Tris-HCl缓冲溶液中对实验条件进行了优化,Cu2+与R116H配位形成1∶1的配合物。     

5-磺基水杨酸—Fe~(3+)荧光探针测定EDTA

5-磺基水杨酸是一种常用的铁指示剂,但关于其荧光性质的研究报道很少.通过研究5-磺基水杨酸与Fe3+相互作用的荧光光谱,发现Fe3+可以选择性猝灭5-磺基水杨酸的荧光,而EDTA的加入可以使5-磺基水杨酸-Fe3+配合物离解,荧光恢复.基于5-磺基水杨酸荧光的"关-开",建立了一种测定EDTA的荧光分析新方法.在优化的实验条件下,该方法的线性范围为1.0×10-6-1.2×10-5mol/L,检出限为6.0×10-7mol/L,对浓度为6.0×10-6mol/L的EDTA平行测定11次,相对标准偏差为3.1%.该方法成功用于测定水样中的EDTA.     

Y2O3:Eu纳米颗粒荧光猝灭法测定水中的Pb2+

基于Pb2+对Y2O3Eu纳米颗粒的荧光猝灭作用,建立了运用琼脂溶液来固定Y2O3Eu纳米颗粒并用于测定水中微量Pb2+的荧光分析新方法.在pH=3.0的条件下,测定的荧光最大激发波长和发射波长分别为220 nm和614 nm,测定Pb2+浓度的线性范围为4.0 ×10-6～7.8 ×10-4 mol/L,回收率为97.0%～102.6%.该方法用于环境水中Pb2+的测定,结果满意.     

以铽-诺氟沙星络合物作为荧光探针测定胆汁酸的研究

以Tb3+-诺氟沙星络合物作为荧光探针,提出了一种新的荧光光度法测量胆汁酸(BA)的方法。在pH=9.00的酸度条件下,BA能使铽(Tb3+)-诺氟沙星(NF)二元络合物中Tb3+位于545 nm处的荧光强度增强达18倍,且增强的荧光强度与胆汁酸的含量成正比。测量的线性范围为5.00×10-7~2.00×10-6mol L-1,检测限为2.40×10-8mol L-1,回收率为93.3%~103.7%,RSD为0.60%。该方法成功地应用于血清实际样品的测定。     

锌离子增强荧光光谱法测定谷胱甘肽

探讨了金属离子对还原型谷胱甘肽(GSH)-邻苯二甲醛(OPA)体系荧光信号的影响,实验结果表明Zn2+对体系的荧光信号有增强作用,而且Zn2+能够提高GSH-OPA体系的稳定性,据此建立了一种以Zn2+作为荧光增强剂,快速简便测定还原型谷胱甘肽的新方法.GSH在1.3×10-8～1.4×10-6mol/L的范围内其浓度与体系相对荧光强度有良好的线性关系,检出限为1.1×10-8mol/L.本实验方法比较适合生物样品中还原型谷胱甘肽浓度的测定.     

罗丹明类荧光探针的合成及在铜离子测定中的应用

合成了对铜离子有很强选择性的罗丹明类荧光探针。在乙腈/水(体积比1∶1)溶液中,当加入Cu2+后,探针显桃红色,随Cu2+浓度增大,荧光强度增强,发射荧光波长红移。并在2.8×10-7~2.8×10-5mol/L范围内,Cu2+离子浓度与荧光强度呈现良好的线性关系。其它常见离子引起很小的荧光光谱变化,合成的试剂可用于高选择性的检测铜。     

利用过氧化物模拟酶催化化学发光法检测钾离子

K+存在时,富含鸟嘌呤(Guanine)的特定序列单链DNA会发生构象变化形成G-四联体结构,从而能够与氯化血红素(hemin)结合生成具有过氧化物酶活性的模拟酶,对鲁米诺-H2O2化学发光体系具有强的催化作用.据此,提出了利用G-四联体-hemin-鲁米诺-H2O2化学发光体系测定K+的新方法.探讨了DNA浓度,he...     

增效荧光法测药物中醋酸氢化泼尼松的含量

考察了表面活性剂溴化十六烷基三甲铵对肾上腺皮质激素类药物醋酸氢化泼尼松氧化产物的荧光增敏特性 ,据此建立了一种测量醋酸氢化泼尼松的荧光光度分析方法。提出了荧光增强的作用机理。本方法检出限较其它方法低 (3.6 7× 10 -8mol·L-1) ,灵敏度高。用于测定片剂药物中PA的含量 ,分析结果令人满意     

基于硼氮共掺杂荧光碳点定量分析吡罗昔康

以邻苯二胺、谷氨酸及硼酸为前驱体,通过简单的一步水热法成功制备水溶性极好的硼氮共掺杂荧光碳点(B,N-CDs)。该B,N-CDs粒径约为20 nm,在吡罗昔康(PRX)的存在下,由于B,N-CDs和PRX之间存在强烈的电子或能量转移导致发生了强烈的荧光淬灭效应。据此,应用荧光碳点B,N-CDs作为荧光探针成功构建了高选择性、高灵敏性的PRX检测荧光传感器。实验数据显示,该传感器具有响应速度快、线性范围宽和检测限低等优点。检测PRX的线性范围为2×10~(-5)～1.5×10~(-4) mol/L,LOD为5.7×10~(-8) mol/L。该传感器用于实际样品检测得到了较好的回收率(94.3%～103.3%),充分说明B,N-CDs在药物检测领域具有很好的潜在应用价值。     

氮掺杂碳量子点荧光探针快速检测山梨酸钾

山梨酸钾属于酸性食品防腐剂,能有效地抑制霉菌、酵母菌和好氧性细菌的活性,延长食品的保存时间,并保持食品原有的风味.本研究通过一步水热法合成了水溶性良好的荧光氮掺杂碳量子点（NCQDs）,基于山梨酸钾能有效地猝灭NCQDs而构建了快速检测山梨酸钾的荧光探针.在最佳实验条件下,山梨酸钾浓度在3.0×10^-5～1.0×10^-4mol/L和1.0×10^-7～3.0×10^-5mol/L范围内与NCQDs荧光猝灭强度呈现良好的线性关系,检出限为9.5×10^-8mol/L.我们已将其用于苏打水及白醋中山梨酸钾含量的测定,回收率分别为98.25%～102.7%和98.33%～101.8%.     

过氧化草酸酯化学发光检测DNA荧光探针

根据过氧化草酸酯与双氧水作用产生的高能中间体激发荧光物质发光的原理,研究了利用过氧化草酸酯TCPO-H2O2化学发光体系测定Cy5标记的DNA探针的新方法,探讨了溶剂、酸度、催化剂及发光溶液浓度对化学发光信号的影响,确立了最佳分析条件.其线性范围为8.4×10-9~2.8×10-6mol/L,检出限(3σ)为2.8×10-9mol/L.据此建立了操作简便、灵敏度高的测定Cy5标记的DNA探针的新方法.     

哈西奈德的荧光分析法研究

研究了哈西奈德与浓硫酸的反应条件及几种表面活性剂对水解产物荧光性质的影响.建立了一种测定哈西奈德的荧光光度分析方法.本法检测限为1.76×106molL1,荧光强度与浓度在2.20×106~1.10×105molL1范围内呈现良好的线性关系,方法的相对标准偏差为1.15%.     

铁(Ⅲ)-钙镁试剂络合物吸附波的研究

在pH4.3的HAc-NaAc水溶液中,铁(Ⅲ)-钙镁试剂在滴汞电极上,于-0.56 V(vs.SCE)处有一良好的极谱波,其二阶导数峰电流与铁(Ⅲ)浓度在9.1×10-8~2.2×10-6mol/L(r=0.999,n=10)范围内有良好的线性关系,检测限为7.3×10-8mol/L.研究了络合物的组成和极谱波的性质.该方法已用于生物样品中铁的测定.     

水中痕量镉的曙红Y-中性红能量转移荧光猝灭法测定

在pH 7.9的BR缓冲液中,曙红Y-中性红和镉离子相互作用,在535 nm处荧光强度随着镉浓度的增加,体系的荧光逐渐降低,其荧光强度降低值和镉离子含量在一定范围内有相关关系.据此建立了一种测定痕量镉的曙红Y-中性红体系能量转移荧光猝灭新方法,并优化了实验条件.在优化的实验条件下,体系在535 nm处的荧光强度降低值与镉的摩尔浓度在1.6＆#215;10-8~3.2＆#215;10-6 mol/L范围内线性关系良好,其线性回归方程为：？F=936.60-2425.2c（＆#215;10-6mol/L）,相关系数r=0.998,检出限为4.7＆#215;10-9 mol/L,相对标准偏差是0.45%,加标回收率是90.75%.本方法操作简便、灵敏、选择性好,用于实际样品中镉的测定,其测定结果同石墨炉原子吸收法一致（t检验法）.     

一种基于萘异硫氰酸酯的Hg2+反应型荧光探针

以萘异硫氰酸酯为反应基团和荧光基团,设计、合成了一种能够识别Hg2+的荧光探针（HBN）,利用质谱、核磁共振方法表征了其结构,并利用紫外-可见吸收光谱、荧光发射光谱,对HBN识别Hg2+的性能进行了测试及分析.研究发现,HBN在50%乙腈水溶液中对Hg2+表现出非常高的选择性和灵敏度,其荧光强度随Hg2+浓度的增强而不断增强,当Hg2+浓度为探针浓度2倍时荧光强度不再上升,同时质谱检测到新物质的生成,显示了该探针属于Hg2+反应型荧光探针。