HPLC法和FPIA法测定茶碱血清浓度的相关性

目的:建立快速测定茶碱血清浓度的高效液相色谱(HPLC)法,研究应用此法和常规的荧光偏振免疫分析(FPIA)法测定结果的相关性。方法:分别用HPLC和FPIA法测定58份茶碱血清样品,比较两种方法的测定结果。结果:HPLC法(Y)和FPIA法(X)测定的茶碱血清浓度的回归方程为Y=0.282 5+1.064X(r=0.988 1)。r的t检验显示两种方法测定结果之间的直线相关关系有显著意义(P<0.001)。结论:用HPLC法和FPIA法测定的茶碱血清浓度具有良好的相关性;与FPIA法相比,该HPLC法不仅同样具有快速、简便和准确的特点,而且检测成本较低,也可作为监测茶碱血清浓度的常规方法。     

UPLC-MS/MS测定中药制剂及保健品中茶碱的含量

为建立准确、灵敏的UPLC-MS/MS方法直接测定止咳平喘类中药制剂及保健食品中非法添加的茶碱的含量,采用Agilent ZORBAX-SB-C18柱为分析柱,以甲醇-0.1%甲酸铵(30:70)为流动相,检测波长270nm,扫描方式采用全扫描一级质谱、全扫描二级质谱以及MRM模式定量,质量数范围100~300。结果显示UPLC-MS/MS方法测定茶碱的检出限为scan模式下50ng/ml、MRM模式下0.05ng/ml;茶碱的定量限为MRM模式下0.1ng/ml,在0.1ng/ml~2.0ng/ml范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9975)。该方法建立的系统能够灵敏、准确地测定止咳平喘类中药制剂及保健食品中茶碱含量。     

嘌呤类化合物的反相高效液相色谱行为研究

本文报道以含10mmol/L KH2PO4-Na2HPO4(pH8.2)缓冲溶液的甲醇一水（10：90，V／V）作流动相，在Spherisorb C18柱上，同时分离测定了黄嘌呤、鸟嘌呤、腺嘌呤、茶碱和咖啡因五种碱基，并用于药物中茶碱和咖啡因的测定，标准加入回收率在95％－105％之间。     

诺氟沙星对氨茶碱血药浓度的影响

本文采用放射免疫分析法(RIA)对单用氨茶碱及氨茶碱与诺氟沙星合用后,慢性阻塞性肺病(COPD)患者体内茶碱血药浓度进行测定,并对两组数据进行了统计学处理。结果表明,合用诺氟沙星后,茶碱血药浓度略升高,但无显著性差异(P>0.05);组间比较茶碱血药浓度变化百分率,经t检验,P>0.05,亦无显著性差异。提示通常情形下,诺氟沙星与氨茶碱合用是较安全的。同时,茶碱RIA对于临床监测茶碱血药浓度不失为一种行之有效的方法。     

胡黄连苦苷Ⅰ大鼠药动学及血浆蛋白结合率研究

建立大鼠血浆中胡黄连苦苷Ⅰ的HPLC-UV测定方法,研究在大鼠体内的药代动力学特征,同时测定其血浆蛋白结合率.血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,上清液直接进样测定.采用Diamonsil(R)(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)流动相为甲醇:水:醋酸(45∶55∶0.1),检测波长282 nm,流速1 ...     

维生素C和嘌呤碱的高效液相色谱之研究

本文报导了采用高效液相色谱(HPLC)对茶叶中维生素C、可可碱、茶碱和咖啡碱同时分离检测的方法。碳十八柱为分离柱,柱温40℃,检测波长230nm,甲醇一水(10:90)为流动相在12min内可全部出峰。方法操作简便,分离效果、重现性和线性范围均令人满意。     

高效液相色谱法测定血清中茶碱和速尿

本文研究了反相高效液相色谱法分离和测定茶碱和速尿的诸条件,提出了液相色谱法测定和萃取血清中茶碱和速尿的新方法;该法简单、灵敏、精确。线性范围:茶碱为1—70μg/ml,速尿为0.5—100μg/ml;血清中茶碱和速尿浓度的日内与日间变异不大于5.5%。     

大鼠血浆中利托那韦的HPLC法测定及其药动学研究

目的:建立了测定大鼠血浆中利托那韦的高效液相色谱法,并用于利托那韦在大鼠体内的药动学研究.方法:大鼠血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,采用高效液相色谱法测定血浆中利托那韦的含量.选用Agilent Zorbax XDB-C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(55∶45)为流动相,流速1.0mL·min~(-1);柱温35°C,检测波长254nm.结果:该方法下大鼠血浆中利托那韦在0.05-5μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好;高、中、低浓度下日内和日间RSD值均小于5%;提取回收率在85%~(-1)25%之间;稳定性良好.大鼠灌胃给予利托那韦混悬液(8mg·kg~(-1))后,血浆中利托那韦的药动学参数分别为:Cmax120.30±9.00ng·mL~(-1),Tmax1±0.35h,T1/20.41±0.14h,AUC0-∞624.30±39.88h·(ng·mL~(-1)),AUC0-t789.80±19.73h·(ng·mL~(-1)).结论该方法简单、快速、经济、重复性良好,适用于利托那韦大鼠体内药代动力学的研究.     

反相高效液相色谱法测定血浆中多沙唑嗪

采用固相萃取反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中的多沙唑嗪．血浆样品经过C18固相萃取小柱净化后,在 YMC C18色谱柱(4．6 mm×250 mm,5μm)上,以甲醇-0．02 mol／L磷酸二氢钾溶液(体积比70:30,pH 3．0)为流动相,流速0．6 mL／min,检测波长246 nm对多沙唑嗪进行测定．实验结果表明,多沙唑嗪的血药浓度在0．2-50 μg／mL范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99．06％,精密度为2．5％,最低检测限为0．1 μg／mL,该方法简便、快速、准确度高、可靠性好．     

黄柏碱血浆蛋白结合率的分析测定

药物-血浆蛋白结合率是药动学研究的重要参数,通过超滤法结合高效液相色谱法测定了黄柏碱与血浆蛋白的结合率.含药血浆经超滤法得超滤液,以C18为固定相,乙腈-0.3%冰醋酸-三乙胺(体积比为20:80:0.5,其中0.3%为体积分数)为流动相,284nm检测波长下测定超滤液中黄柏碱.黄柏碱在0.20~20.00mg·L~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 8,日内、日间精密度均小于2.5%.超滤法结果表明黄柏碱在不同浓度下的血浆蛋白结合率为26.45%~34.05%,蛋白结合常数为(1.214±0.132)×10~4 L/mol.     

高效液相色谱法测定人血浆中硫普罗宁的浓度

建立了以反相高效液相色谱法测定人血浆中硫普罗宁浓度的方法.采用Agilent C8 (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈:水(用磷酸调pH至2.5) =8:92(v/v),为流动相,检测波长203 nm,流速1.0 mL·min-1.硫普罗宁浓度在1.5～1 600 μg·mL-1浓度范围内,峰面积与浓度...     

纸基质室温燐光法测定痕量茶碱和咖啡因的研究

该文较详细地研究了混合重原子微扰剂KI—NaAc对茶碱和咖啡因产生室温燐光的影响,以及温度、干燥时间、重原子浓度等适宜条件的选择。实验结果表明,当使用KI—NaAc混合重原子体系时,茶碱和咖啡因产生较强的室温燐光。在适宜的条件下,茶碱和咖啡因的绝对检出限分别为7.2ng和3.1ng;线性范围为1×10~(-3)～5×10~(-4)mol/L和7×10~(16)～9×10~(-4)mol/L。将本法用于茶汤和撒痛风注射液中咖啡因的测定,方法简单、选择性较好,结果较满意。     

羟地吗啉药代动力学及体内组织分布研究

目的:研究羟地吗啉在大鼠体内的药代动力学及体内组织分布.方法:大鼠单剂量静脉注射给药,采用HPLC法测定大鼠血浆、组织中羟地吗啉的浓度.取大鼠血浆0.2 m L,用10%HCl O4沉降蛋白,加乙酸乙酯提取,取有机相氮气吹干后,残留物溶解后测定.色谱条件:色谱柱为Waters C_(18)柱(150 mm×4.6 mm ID,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸水(87∶13);流速为1.0 m L·min~(-1);于不同时间点取血或组织样品,测定血浆或组织中的药物浓度并计算其药动学参数.结果:羟地吗啉在大鼠体内的消除半衰期仅为(5.28±1.39)min.AUC与剂量呈现良好的线性相关性,提示羟地吗啉在大鼠体内的处置属于线性动力学.羟地吗啉静注给药,主要分布于肝、肺、脾、肾、胃、肠和心脏.结论:静注给药后,羟地吗啉迅速从大鼠体内消除,并可在体内广泛分布和代谢.     

RP-HPLC测定家犬血浆中维生素E的含量

目的:建立家犬血浆中维生素E(VitaminE,VitE)测定的高效液相色谱法,并进行VitE在家犬体内代谢的初步研究.方法血浆样品用乙醇沉淀蛋白,用正己烷提取浓集后进样;流动相为甲醇,检测波长为284nm,流速1.5ml·min-1.结果在此色谱条件下,VitE峰形良好,血浆内源性成分对药物测定无干扰;血药浓度在0.286-10.54μg·mL-1范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系,r=0.9992;方法回收率>94%(n=3),日内精密度和日间精密度的RSD<5%(n=5).结论该法灵敏、简便、准确,适用于VitE在家犬体内的药代动力学研究.     

自模式曲线分辨红外光度法用于咖啡碱—茶碱混合物的不分离定量测定

本文研究了自模式曲线分辩红外光度法及其在多组分结构相似混合物同时定量测定中的应用.测定不同配比(10:1至1:10)咖啡碱—茶碱混合物组分,平均回收率分别为99.2±3.6%与99.1±2.8%,测定雀巢咖啡中咖啡碱的结果为3.37±0.093%.     

慢性心衰患者血浆BNP检测的临床价值相关研究

目的:探讨慢性心衰(CHF)患者血浆脑钠肽(BNP)检测的临床价值.方法:采用荧光免疫分析对101例CHF患者及45例健康对照者进行血浆BNP测定,同时以彩色多普勒超声心动仪测定CHF患者左心室舒张末期内径(LVEDD)、左心室射血分数(LVEF),并与血浆BNP水平作相关性分析,并对治疗心衰前后患者BNP水平作对比分析.结果:CHF组患者血浆BNP水平明显高于健康对照者(P＜0.01);不同心功能级别之间BNP值差异有统计学意义;心衰患者血浆BNP水平与NYHA、LVEDD、LVEF有明显相关性.结论:BNP是评价CHF患者心室功能的灵敏指标,BNP的检测在慢性心衰的诊断及治疗中具有较高的临床价值.     

茶碱对美味侧耳胞外多酚氧化酶和纤维素酶活性的影响

本文以美味侧耳为实验菌研究了茶碱对胞外多酚氧化酶和纤维素酶活性的影响.多酚氧化酶活性测定是用邻甲氧基苯酚为底物,用分光光度法测定.纤维素酶活性测定是以微晶纤维素和 CMC 为底物,用 DNS 法测定还原糖生成量.结果表明:当棉子壳培养基中茶碱浓度为0.5～2ppm 时,酶活提高极为显著,这一结果与茶碱促进菌丝生长和子实体形成的效应相吻合.     

超高效液相色谱-质谱法测定大鼠血浆中的姜黄素

建立一个测定大鼠血浆中姜黄素含量的液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS).血浆样品用甲醇沉淀蛋白,采用Agilent Extend-C18色谱柱(RRHD 1.8μm,2.1 mm×50 mm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.2 m L/min,柱温30℃,质谱条件为电喷雾离子源(ESI),正离子模式,内标为沙丁胺醇,采用多反应监测(MRM)模式测定,用于定量分析的离子对:姜黄素和内标分别为369.1→177.1和240.1→148.姜黄素在2.5~400 ng/m L范围内线性关系良好,最低检出限为0.084 ng/m L,提取回收率在84.66%~95.71%,日内及日间精密度RSD均小于7%(n=3),稳定性较好.该方法准确、高效、专属性强、灵敏度高、测定结果准确可靠,可用于实际大鼠血浆中姜黄素的含量测定,为监测姜黄素口服给药后体内的血药浓度和药代动力学特征提供参考,也为其新制剂的设计和临床应用提供数据基础.     

岩白菜素在兔子体内药物代谢动力学

 建立一种简单快速测定兔子血浆中岩白菜素含量的高效液相色谱法,并对岩白菜素在兔子体内的药代动力学过程进行了研究.将血浆样品经乙酸乙酯提取后,进行高效液相色谱法分析,以甲醇-水(体积比22:78)为流动相,测定不同采血时间点兔子血浆中的岩白菜素浓度,采用PKS程序拟合出岩白菜素在兔子体内代谢的动力学参数.实验结果表明,岩白菜素在兔子血浆中的代谢过程符合二室开放模型特征,是一种吸收快、消除快的药物.该测定方法操作简便、快速,实验得到的一系列药代动力学参数,为岩白菜素的临床用药提供依据.     

HPLC/MS/MS法同时测定小鼠血浆中人参皂苷Rg1、Re、Rb1

利用高效液相色谱-串联质谱联用的技术,建立同时测定小鼠血浆中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1浓度的分析方法.以RESTEK PinnacleⅡC18柱(50 mm×2.1 mm,5 μm)为色谱柱,流动相:乙腈-水(梯度洗脱);流速200 μL·min-1;柱温:20 ℃;质谱条件为气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为正离子多离子反应监测(MRM),用于定量分析的离子为m/z Rg1 832.8→643.6;Re 969.8→789.7;Rb11132.1→365.3;生物样品采用固相萃取方法处理.人参皂苷Rg1、Re、Rb1标准曲线的线性范围为0.5～1 000 ng·mL-1,最低定量下限达到0.5 ng·mL-1,日内、日间变异系数(RSD)均<15%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求.结果表明该法准确、灵敏、特异,适用于血浆中人参皂苷Rg1、Re、Rb1浓度的同时测定.