Collins试剂氧化2—邻苯二甲酰(抱)亚胺基丁醇_(1)的研究

作者应同Collins试剂氧化2-邻苯二甲酰(抱)亚胺基丁醇-(1),得到2-邻苯二甲酰(抱)亚胺基丁醛,制备了产物的2.4-二硝基苯腙衍生物。文章讨论了氧化剂用量、反应温度及反应时间对产物产率的影响,发现在二氯甲烷回流温度下产率最好。     

光活α-邻苯二甲酰亚氨基丙酸的合成

介绍了一种合成光活α－邻苯二甲酰亚氨基丙酸的方法     

1,3-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯的合成与表征

以甲苯和间苯二甲酰氯(IPC)为原料,经傅-克酰基化反应,合成1,3-二(4-甲基苯甲酰基)苯(DMBB),产率85%;将DMBB在KMnO4/吡啶/水体系中氧化合成中间体1,3-二(4-羧基苯甲酰基)苯(DMBA),产率96%;DMBA和氯化亚砜反应以91%的产率合成一种新型的芳二酰氯--1,3-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯(DMBC),三步总收率为74%.产物结构经FT-IR、1H NMR、元素分析等技术表征确认,DSC分析表明目标产物具有较高的纯度.     

改进的3.6—二〔二甲氨基〕—二苯并碘六环甲酸盐合成方法

实验表明3.6一二[二甲氨基]一二苯并碘六环甲酸盐(?)具有降血压、抗心律失常及抗幅射等生理活性,很有希望成为一种新的降血压及抗心律失常的合成药物。目前各有关单位正在积极进行临床试验前的准备工作。但原报道的合成方法(后称     

N-(2-甲氧基-5-甲酰基苄基)亚胺基二乙酸的合成及表征

以4－甲氧基苯甲醛为原料，在无水氯化锌催化下，用浓盐酸和40％甲醛溶液进行氯甲基化反应制得取代氯苄，再以新制的无水碳酸钾为质子吸收剂、干燥的乙腈为溶剂，与亚氨基二乙酸二乙酯进行N－烷基化反就，然后用Ba(OH)2－水悬浮液进行了水解得到N－（2－甲氧基－5－甲酰基苄基）亚胺基二乙酸的钡盐沉淀，最后用烯硫酸处理得到N－（2－甲氧基－5－甲酰基苄基）亚胺基二乙酸，该方法产率高，工艺简单，通过^1H NMR、IR和元素分析对所得化合物的结构进行了表征。     

1,4-二(4-甲酰氯基苯甲酰基)苯的合成与表征

以甲苯、对苯二甲酰氯(TPC)为原料,无水三氯化铝为催化剂,通过亲电取代反应合成1,4-二(4-甲基苯甲酰基)苯(DMBB),产率为82%.在吡啶/水混合体系中用高锰酸钾将DMBB氧化得到1,4-二(4-甲羧基苯甲酰基)苯(DMBA),产率为85%.DMBA与二氯亚砜在DMF催化下反应合成1,4-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯(DMBC),产率为85%.3步总产率为59%.用FT-IR、1H NMR和元素分析等对化合物进行了表征.研究表明:化合物具有预期的结构和较高的纯度.     

N—2—苯乙烯基邻苯二酰胺及其衍生物的质谱

本文通过电子轰击(EI)质谱和亚稳跃迁测定,对N-2-苯乙烯基和取代N-2-苯乙烯基的一系列化合物的裂解过程进行了研究。全部11个化合物的质谱都给出了较强的分子离子峰,其中大部分为基峰,这类化合物易形成环状结构,不同于甲基或苯基取代的邻苯二酰胺的质谱,[M-CO_2]~ 离子峰没有或者很低。     

双(邻苯二腈)类化合物的合成

以对苯二酚和双酚A为原料,分别与4-硝基邻苯二腈在氮气保护的碱性环境下,合成了两种双(邻苯二腈)类化合物:4,4′-(对苯二氧)双(邻苯二腈)(化合物A)和4,4′-{[丙烷-2,2-二基双(1,4-对苯)]双氧代}双(邻苯二腈)(化合物B).考察了不同反应条件对产物产率的影响,得到了最佳制备工艺条件:碱性环境为分散在DMF中的无水碳酸钾,反应物摩尔配比为2.4∶1(化合物A)和2.3∶1(化合物B),反应温度为55℃,反应时间为6h.对化合物A和B分别进行紫外光谱和红外光谱表征,确定得到了目标产物.     

亚胺基二乙酸树脂对钬(Ⅲ)的动力学研究

在亚胺基二乙酸树脂(D401)吸附钬(Ⅲ)的最佳pH条件下,详细研究了浓度、温度、振荡频率对亚胺基二乙酸树脂吸附钬(Ⅲ)的吸附速率的影响。     

芳甲酰基烯酮—1,2—亚乙二硫基缩酮与Grignard试剂的共轭加成反应

研究了芳甲酰基烯酮－１，２－亚乙二硫基缩酮与乙基、丙基、丁基等Ｇｒｉｇｎａｒｄ试剂的加成反应，实验结果表明，该反应可以发生１，４－加成而得到一个羰基保护起来的β－二酮，为合成各种结构的β－二酮类化合物提供了一个很好的方法。     

苯基双锂试剂合成1,2-二(二苯基膦基)-4,5-二甲基苯

双齿膦配体因其独特的结构及发光性质受到关注.本文中以邻二甲苯为原料,通过卤代、与正丁基锂试剂反应合成苯基双锂试剂,再与二苯基氯化膦发生亲核取代反应合成目标化合物双齿膦配体1,2-二(二苯基膦基)-4,5-二甲基苯.采用核磁共振(~1H、~(13)C、~(31)P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、液质联用飞行时间质谱(LC-MS TOF)等对目标化合物的结构和性质进行表征,确证结构.与传统的合成法相比,该法具有原料成本低、毒性小和合成路线简单等优点.     

固-液相转移催化法合成N-芳基-N′-(α-萘甲酰基)硫脲和芳撑-二(α-萘甲酰基)硫脲衍生物

在固 液相转移催化下 ,以PEG 4 0 0为催化剂 ,通过α 萘甲酰氯与硫氰酸铵以及芳胺和芳二胺反应 ,合成了一系列N 芳基 N′ (α 萘甲酰基 )硫脲和芳撑 二 (α 萘甲酰基 )硫脲衍生物     

亚胺基二乙酸树脂吸附钐(Ⅲ)的研究

研究了亚胺基二乙酸树脂(D401)吸附钐(Ⅲ)离子性能,在HAc-NaAc缓冲体系中pH为5.73时,树脂吸附钐(Ⅲ)离子的吸附最好,其静态饱和吸附容量为190mg/g树脂;用0.5～2.0 mol/L HCl溶液作解吸剂,解吸率为100.0%.     

2,5二(2,4二乙基苯甲酰基)对苯二甲酸的合成及晶体结构

以均苯四甲酸酐与间二乙苯为原料,合成了未见文献报道的2,5二(2,4二乙基苯甲酰基)对苯二甲酸,利用溶剂挥发法得到该化合物的单晶.同时对其进行了元素分析、核磁共振表征和X射线单晶衍射分析.晶体结构分析结果表明:该晶体属于三斜晶系,P1空间群,a=0.5451(11)nm,b=0.7511(15)nm,c=1.5844(3)nm,α=84.45(3)°,β=85.37(3)°,γ=85.86(3)°,Dc=1.258g/cm3,Z=2,F(000)=258,μ=8.7×10-8nm-1,最终偏差因子分别为R=0.1473,wR=0.2097.分子之间通过相邻分子间形成的O-H…O氢键相连,分子间和内部的氢键使得晶体结构稳定性增强.     

亚胺基二乙酸树脂对锰(Ⅱ)的吸附性能及其机理

研究了亚胺基二乙酸树脂对锰(Ⅱ)的吸附行为及其机理.结果表明,在pH=5.6时树脂对锰的吸附效果最佳.298K时静态饱和吸附容量为106.7mg/g,表观吸附速率常数为1.315×10-5s-1,表观吸附活化能是35.6kJ/mol,树脂功能基与锰(Ⅱ)的配位摩尔比为2:1.化学分析及红外光谱表明树脂功能基上的氧原子与Mn2 发生配位键合.     

亚胺基二乙酸树脂对Ag(Ⅰ)的吸附性能及其原理

研究了亚胺基二乙酸树脂（D401）对银(Ⅰ)的吸附行为，考察了介质pH、温度和吸附时间等因素对吸附过程的影响。测得在HAc—NaAc 体系中pH为5.6是最佳的吸附条件之一；在温度为298K时，静态饱和吸附容量为296 mg/g树脂，表观吸附速率常数（k₂₉₈ ）为1.046×10^-5 S^-1 ；表观吸附活化能（E）为27.87 kJ·mol^-1。等温吸附服从Freundlich经验式，树脂功能基与银(Ⅰ)的配位摩尔比约为1：1。用红外光谱等表征方法探讨了吸附的作用原理并，对负载树脂解吸进行了研究。     

亚胺基二乙酸树脂对镍(Ⅱ)吸附的配位比研究

本文考查介质pH、温度、吸附时间、树脂量等因素对树脂吸附过程的影响.实验结果表明:等温吸附服从Freundlich经验式,以1gQ对1gC作图,得一条直线,由直线斜率求得b=2.54,b值在2～1O之间,表明树脂吸附镍的反应是容易进行的.测得吸附反应中树脂功能基与镍离子配位比为2:1.