一种微量与超微量测定有机酸的新方法

前文已报道改进的界面电化学池测定生物碱。对于有机化合物中羧基的半微量测定过去常于非水介质中,以玻璃电极或锑电极为指示电极,以饱和甘汞电极或玻璃电极为参比电极进行电位滴定。药典对于药物制品中羧基的测定沿用容量分析法。本文首次应用改进的界面电化学池作为非水介质及水介质中酸碱电位滴定的终点指示器,对含有羧基的二十八种有机酸的测定其回收率为98.04～101.90％。对五种有机酸性药物及片剂进行测定,其结果与药典法基本符合。该法具有分析快速,操作简便,结果准确,终点突跃,样品用量微克级或毫克级,以及仪器简单价廉的优点。方法对于测量有机酸(特别是一些从天然植物中得到的微量有机酸)和有机酸性药物是优越的,在天然物化学及生物化学的研究中具有实用价值。     

电位分析法在非水介质中的应用

评述电位分析法在非水介质中的应用，对测定中所用指示电极、参比电极、有机溶剂及出现的液接电位问题进行了讨论。     

聚吡咯膜电极的静止电位

作者分别以玻璃炭和铂片为基础电极,在电解质的乙腈溶液中,由吡咯电聚合成不同厚度的聚吡咯膜电极(PPy),并测定了电解质浓度、溶液水含量、pH值的变化、氧化性盐的存在,以及环境气氛对PPy的静止电位的影响。     

电位滴定法测定电镀镍液中硼酸含量

本文应用玻璃电极作指示电极，甘汞电极作参比电极，应用正交设计的方法，以电位法指示终点，测定了电镀镍液中硼酸的含量，结果令人满意。     

黄原酸钾的电位滴定法测定

报道了以银电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，在丙酮一氨水介质中，用硝酸银电位滴定法测定黄原酸钾的含量，滴定终点敏锐，方法简便、准确，相对标准偏差低于0.50%(n=5)。     

pH计不稳定原因的剖析

ｐＨ计不稳定原因的剖析王桂英（福州大学化学系，福州，３５０００２）１准确测定ｐＨ值的必要条件由用于测量介质温度的铂电阻温度计，对Ｈ＋敏感的玻璃电极和稳定的标准饱和甘汞电极组成，电池的电位：Ｅ＝Ｅ饱和甘汞－Ｅ玻璃（１）Ｅ＝饱和甘汞＝０２４１５－７６...     

电位法测定氨氮

本文以玻璃电极作指示电气,用直接电位法测定NH_4~+离子与甲醛反应所定量地释放出的H~+离子,间接测定氨氮含量,对高含量的氨氮,还可用电位滴定法测定。     

玻碳电极示波极谱阳极溶出法测定三氯化金中痕量铜铅

用示波极谱阳极溶出法作三氯化金试剂(分析纯)中痕量铜铅的定量测定,以玻璃碳电极为工作电极。用环戊醇苹取试样水溶液中的大量基体元素Au~(3+),用还原剂还原剩余在水相中的少量 Au~(3+),在 pH=3.3的 HCl 介质中,作阳极溶出测定铜,富积电位-0.6伏(VS.SCE,下同),富积时间2分钟,铜溶出峰电位-0.11伏。测完铜后,用双硫腙-四氯化碳革取掉铜,剩余水相作阳极溶出测定铅,富积电位-1.5伏,富积时间2分钟,铅溶出峰电位-0.55伏。本方法可测至1ppb 的铜和10ppb 的铅,两者回收率平均误差分别为+4%和-7%。     

离子选择电极电位法测定硫脲衍生物

考察了在0．2mol.dm^-3 NaOH介质中,以银硫离子选择电极为指示电极,双饱和甘汞电极为参比电极,以AgNO3标准认直接电位滴定0．1－0．001mol.dm^-3的硫脲衍生物N－甲基－N′－安替比林硫脲（MAPTU）和N,N′－二安替比林硫脲（DAPTU）的可行性及测定结果;讨论了影响电极上电位平衡的主要因素以及干扰物质及消除方法。     

杂环化合物的电化学聚合及膜的pH响应

本文研究具有类似萘环结构的杂环化合物的电化学聚合特性。对修饰介质进行了优化，以铂丝为基体制得的聚合膜修饰电极对试液ｐＨ值有较好的电位响应。电极可用于实际样品中ｐＨ值的测定。     

利用银基球型汞膜电极连续测定矿物样品中微量铜铅镉锌等元素

本文应用电位法,采用各种酸性介质,极谱底液,在氧化电位大于+0.5V,氧化时间大于10秒的条件下,将残留于银基球型汞膜电极表面的各种干扰物质强制氧化,使其成为可溶性离子离开电极表面进入溶液,更新电极。利用本电极在极谱底液里测定镉,其结果与滴汞电极比较相当接近;未经分离连续测定矿石、矿物样品中常量和微量的铜、铅、镉、锌等元素,其结果与国家标准值相当吻合,回收率大,相对误差小,效果好。     

富铁含量土壤样品中痕量镉的测定

本文应用电位法,采用银基球型汞膜电极为指示电极,大面积银片电极为参比电极和883型极谱仪,阳极溶出法测定大量铁存在下的土壤样品中痕量镉。试样经酸分解,直接在pH=5.0的硫酸——醋酸钠介质中,选择适当的电解富集电位及阳极溶出电位进行扫描,选择适当的电极更新电位及更新时间,则得溶出峰电位为-0.5V,测定灵敏度高达5.0×10~(-10)g,相对误差小,效果良好。共存离子Fe~(3+)、Fe~(2+)、Al~(3+)、Zn~(2+)、Pb~(2+)、Cu~(2+)、PO_4~(3-)、Cl~-、NO_3~-等对镉的测定干扰不大。     

二元铝合金在碱性介质中的腐蚀与电化学行为

研究Al-Me(Me:Mg,Zn,Bi,Sn,Pb,In,Ga)二元合金在25℃ 4 mol/L NaOH碱性介质中的析氢腐蚀速率、自腐蚀电位、恒电流极化电极电位.结果表明:在25℃ 4 mol/L NaOH碱性介质中,纯铝中加入Zn或In的Al-Me二元合金析氢腐蚀速率增大,自腐蚀电位负移;加入Bi或Ga的Al-Me二元合金析氢速率影响不大,自腐蚀电位负移;添加Mg,Sn或Pb的Al-Me二元合金析氢速率降低,自腐蚀电位正移.当以100 mA/cm2的电流密度进行恒电流极化时,Mg,Zn,Bi,In能使Al-Me二元合金电极电位稍有负移,Sn,Pb,Ga能使Al-Me二元合金电极电位大幅度负移.     

玻璃电极作为内导的PVC膜苯海索离子电极研制

以玻璃电极为内参比电极直接涂覆活性材料研制成功PVC膜盐酸苯海索离子选择性电极,盐酸苯海索含量在10^-5～10^-2mol／L时电极有能斯特响应,电极有较好的稳定性与重现性,用校准曲线法测得药片中盐酸苯海索含量为每片1．730mg(n=5),相对标准偏差为4．0％,并以苯海索电极为指示电极,四苯硼钠电位滴定法对同一样品进行了测定,得到了一致的分析结果。     

电位溶出分析法测定商品鱼中的微量汞

1 前言鱼体中一般含微最汞,其食用容许含量为0.3mg/Kg以下。常规分析中,多采用光度法及原子吸收法。本文研究了用电位溶出法(PSA法)测定汞的适宜条件。试验表明,在pH2.83～5.02之间,0.075MNaCl为介质,3.00×10~(-4)MKMnO_4作氧化剂,有0.04mg/lCu(Ⅱ)作为敏化剂的条件下,用电位溶出分析法可测定鱼体中的微量汞。其结果与光度法一致。鱼中汞亦可用Wall—Jet电极电化学检测器的流动注射分析法测定,其结果与上述常规     

薄层光谱电化学法测定联苯胺的电极反应常数

采用薄层光谱电化学法，以三电极系统在酸性介质中对联苯胺进行薄层电势电解，同时测定吸收光谱，由Nernst方程得到反应过程中的电子转移数n和式极电位E^0 ′。     

溶液pH测定值校正新方法

当酸度计无斜率补偿，其仪器标度与ＰＨ玻璃电极斜率不相等时，将产生测定误差。出现了同一样品，不同实验组测定的结果不同，根据电位法测定溶液ＰＨ值原理，由电极电位和酸度计测定值，导出待测溶实际ＰＨ值准确计算式，消除了Ｓ标度≠Ｓ电极时产生的测定误差，并用实验进行了验证和样品分析。     

苯酚的非线性回归酸碱电位返滴定

在苯酚样品中加入一定量过量ＮａＯＨ标准溶液,再返滴入ＨＣｌ标准溶液若干次,依次测定ｐＨ玻璃电极在样品溶液中的电极电位．根据有关酸碱平衡和物料平衡及非线性回归原理对实验数据进行处理,用牛顿法对非线性回归进行简化计算．测定了试剂苯酚和工业苯酚,结果表明,即使是极弱酸的苯酚也能用非线性回归酸碱电位返滴定进行准确测定．     

用光透薄层电极研究［Fe（phen）_3］~（2＋）电子转移反应的热力学

使用自制的ＩＴＯ导电玻璃恒温光透薄层电极，测定邻菲罗啉亚铁配合物在氯化钾介质中的电极氧化过程的电子转移数ｎ和克式量电位，研究与温度的关系，测定了其电极反应的热力学函数，得出该电极反应为放热反应．     

铂—铂铑电极在氧化还原电位滴定终点检出中的研究

对于氧化还原电位滴定终点的检出,可以采用一种双金属电极体系。本文根据J·K·福尔曼,P·B·斯托克韦尔在电位分析法中提到的以铂铑合金作氧化还原滴定的参比电极,用该电极进行了以重铬酸盐滴定亚铁的实验研究,并与其它参比电极(甘汞电极,玻璃电极,钨电极)进行了比较。实验中发现,该电极具有以下一些特点: