锂离子电池正极材料LiFePO_4/C的制备及电化学性能研究

分别以葡萄糖和柠檬酸为碳源,通过碳热还原法合成橄榄石结构的LiFePO_4/C正极材料。采用X射线衍射(XRD)及透射电子显微镜(TEM)对产物的结构表面和微观形貌进行了分析,通过恒流充放电以及交流阻抗谱(EIS)表征了产物的电化学性能,探讨了产物容量衰减的原因。结果表明:以葡萄糖为碳源的产物结晶度好,晶粒尺寸小。恒流充放电测试显示其具有更好的电化学性能:0.2 C倍率下首次放电比容量为140.2 m Ah/g,循环50次后基本无衰减;1 C的首次放电比容量也达到了120.5 m Ah/g。此外,在高倍率充放电过程中,交流阻抗谱显示LiFePO_4/C的扩散系数减小,约为1.798×10~(-12)cm~2/s。     

固相合成W掺杂LiFePO_4/C及其电化学性能

采用一步固相法合成碳包覆W掺杂Li1-xWxFePO4/C.结果表明：合成产物具有完整的橄榄石型LiFePO4晶体结构,颗粒尺寸为2~5μm;当W的掺入量为0.02摩尔分数时具有最好的倍率放电性能和循环性;在0.1 C倍率充放电时具有153.8 mA.h/g的放电比容量;在1 C倍率充放电时,具有135.7 mA.h/g的放电比容量.     

溶胶-凝胶法制备锂离子电池正极材料LiFePO_4/C

以Fe(NO_3)_3·9H_2O、LiNO_3、NH_2H_2PO_4为原料,以蔗糖为碳源,以草酸为配位剂和还原剂,通过溶胶一凝胶法制备了LiFePO_4/C复合材料.应用TG、XRD、SEM等手段对材料的结构和形貌进行了表征,并通过CV、EIS和恒流充放电测试研究了材料的电化学性能.结果表明,550℃时即可得到LiFePO_4晶体材料;而600℃时制得的LiFePO_4粒径细小且分布均匀,粒径在200～400 nm之间;该材料在0.1 C和1 C放电倍率下首次放电比容量分别为161、145 mAh/g,10 C时达到108 mAh/g.     

Mo掺杂对LiFePO_4/C复合正极材料的电化学性能影响

以硝酸锂、磷酸二氢铵、硝酸铁和钼酸铵为原料,采用液相法合成Li Fe_(0.99)Mo_(0.01)PO_4/C复合正极材料。使用X射线衍射(XRD)、充放电等测试技术研究了材料的结构和倍率充放电性能。结果表明,Mo掺杂并未影响Li Fe PO_4/C样品的结构,反而缩短了Li~+一维扩散路径。Li Fe_(0.99)Mo_(0.01)PO_4/C在0.2C倍率下的首次放电比容量达到128 m Ah·g~(-1)。     

氟、锌离子共掺杂的LiFePO_4/C阴极材料的制备及其在锂离子电池中的电化学性能研究

以醋酸锂、硝酸亚铁和磷酸二氢铵为主要原料,柠檬酸为溶剂和碳源,采用溶胶-凝胶法在氩气保护下合成橄榄石型LiFePO_4阴极材料.为了改善电池的电化学性能,在LiFePO_4阴极材料的制备过程中添加了氟和锌离子.采用扫描电镜、X线衍射光谱和恒电流充-放电测试系统分别表征了材料的微观结构、形貌和电化学性能.结果表明,氟和锌离子的添加能影响LiFePO_4作为锂离子电池阴极材料的微结构及电化学性能.在室温下,Li Fe_(1-y)Zn_y(PO_4)_(1-x/3)F_x/C(x=y=0.01)作为阴极材料制备的电池在0.1 C的倍率下放电,首次放电容量为166.0 m Ah·g~(-1),表明氟和锌离子共掺杂的材料在高倍率电流下具有更好的电化学性能.     

立体碳包覆钛掺杂LiFePO_4的制备及高低温性能研究

以高价的Ti 4+为掺杂离子、聚乙烯醇(PVA)为碳源,通过高温固相法制备了原位立体碳包覆的LiFe0.96Ti0.02PO4/C正极材料.采用XRD,SEM,TEM及EDS对材料的微观结构进行了表征,通过循环伏安、交流阻抗以及恒流充放电实验测试材料的电化学性能.结果表明,PVA的热解碳导电优良且最易于实现原位立体包覆LiFePO4,经过原位立体碳包覆和钛掺杂综合改性后,活性材料在不降低原有高温结构稳定性的前提下,具备了更优良的低温电化学性能和倍率性能:于0℃时0.1C和30℃时5C的放电比容量分别为128.7mAh/g和97.4mAh/g.     

铈掺杂LiFePO_4的电化学性能研究

以Ce为掺杂源,蔗糖为碳源,利用溶胶-凝胶法合成了LiFe1-xCexPO4/C正极材料,并采用SEM、XRD、EIS等分析方法重点考察了不同Ce掺杂量及Ce掺杂同时碳包覆样品的结构及电化学性能。结果表明,所制备的样品均为橄榄石结构,颗粒粒径明显细化。电化学性能测试表明,Ce掺杂量为1%(摩尔分数)时性能最佳,0.1C(C为倍率)放电,其容量可达153.1mAh/g,50次循环后容量保持96.7%;既掺Ce又包覆碳的效果更好,0.1C下其容量可达162.4mAh/g,50次循环后容量几乎没有衰减,1C时其容量可达109mAh/g,表现了良好的倍率性能。EIS测试表明,Ce的掺杂可以明显改善电极表面电化学反应的动力学性能,降低电极/电解液界面电荷转移电阻,Ce掺杂同时碳包覆样品的改善效果更为明显。     

保健品中Ca~(2+)Mg~(2+)含量的测定

介绍了保健品中Ca2+含量测定的原理和方法和固体试样的预处理分解方法,并用EDTA络合滴定法测定保健品中Ca2+的含量,对化学分析有积极意义。     

Co~(2+)掺杂和Co~(2+)-Ni~(2+)共掺杂对TiO_2光催化性能的影响

通过溶胶-凝胶法制备了掺杂钴离子和钴、镍离子共掺杂的复合纳米粒子二氧化钛光催化剂,以甲基橙的脱色降解为探针反应,评价了光催化剂的光催化活性,研究了不同掺杂量以及掺杂粒子不同时,对光催化剂催化性能的影响。结果表明:当钴的掺杂量在0.2%时,光催化剂的活性最佳,而钴镍共掺杂的掺杂量在0.4%时,光催化剂的活性最好,且钴掺杂的催化活性比钴镍掺杂的更有效。     

Yb~(2+)掺杂对荧光粉BaMgSiO_4:Eu~(2+)发光性能的影响

利用高温固相法制备了Yb~(2+)掺杂Ba Mg Si O4:Eu~(2+)荧光粉,通过XRD和光致发光光谱分别对其物相和发光性能进行表征.结果表明:Ba Mg Si O4:Eu~(2+),Yb~(2+)为单一基质的荧光粉,激发光谱主要由220~400 nm和400~451 nm两个宽峰组成;在373 nm激发下,样品Ba Mg Si O4:Eu~(2+),Yb~(2+)表现出两个宽带发射,分别位于440 nm和500 nm处,属于Eu~(2+)的特征跃迁4f65d→4f7;Yb~(2+)掺杂使样品的主发射峰由440 nm转变为500 nm,发光强度随着Yb~(2+)掺杂量的增加先增强后减弱,而440 nm发射强度逐渐下降;Yb~(2+)取代Ba~(2+)的最佳量为0.02 mol,其色坐标为(0.1433,0.3344).所得样品可应用于UV-白光LED领域中.     

稀土Dy~(3+)掺杂TiO_2的制备及光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法合成了不同Dy3+掺杂量、不同焙烧温度的Ti O2光催化剂.并对所制得的光催化剂进行了SEM、XRD和FT-IR的表征和光催化活性研究.结果表明:所得粉体均为锐钛矿相纳米Ti O2,稀土掺杂能细化晶粒.以酸性品红为降解物的光催化实验表明:500℃煅烧,当Dy3+掺杂量为0.20%时其光催化活性最好,加入1 m L 30%H2O2,无灯源照射,常温常压无须通氧气条件下,催化时间6 h,降解率达到81.19%.     

Ce~(4+)掺杂ZnO纳米材料的制备及其光催化性能研究

采用水热法通过构建具有MOFs结构的Ce~(4+)掺杂沸石咪唑酯骨架材料ZIF-8前驱体,再高温热解制备了Ce/ZnO光催化纳米材料,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)、比表面积测定(BET)对样品结构进行表征.以罗丹明B(RhB)染料为目标降解物,考察了不同的Ce掺杂量及煅烧温度对Ce/ZnO的结构形貌和光催化性能的影响.实验结果表明,适量Ce掺杂后,Ce/ZnO粒径均一性与分散性更好,且颗粒更小,比表面积增大,可显著提高其光催化活性和光催化稳定性,煅烧温度过高会出现烧结现象促使光催化性能降低. Ce掺杂量为2%(质量分数),煅烧温度为600℃条件下制得的Ce/ZnO光催化性能最佳,对RhB光照降解1 h后降解率超过99%,4次循环催化后降解率仍达97.89%.     

微波制备Co~(2+)掺杂BiOBr催化剂及其光催化性能

采用微波法制备了BiOBr及Co~(2+)掺杂的BiOBr光催化剂,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光光谱(PL)以及紫外–可见吸收光谱(UV-vis)对制备的催化剂材料进行表征,并以罗丹明B为目标污染物对催化剂的光催化性能进行研究.结果表明Co~(2+)掺杂能够有效地提高BiOBr的光催化活性,这主要是因为Co~(2+)的掺杂有效地提高了BiOBr光催化剂中光生电子–空穴的分离效率.     

Eu~(3+)掺杂纳米TiO_2的制备及光催化性能的研究

通过溶液法制备了不同铕(Eu3+)掺杂量Ti O2纳米颗粒(Eu3+/Ti O2),利用XRD、TEM、XPS对其进行了表征.在可见光照射下,以光催化降解常用的工业染料为目标反应,探讨了Eu3+掺杂量、催化剂用量、溶液p H值和催化剂重复利用对催化活性的影响,以优化光催化条件.结果表明:煅烧温度为500℃,Eu3+/Ti O2光催化剂晶型为锐钛矿型,其晶粒尺寸为14 nm;Eu3+离子的最佳掺杂摩尔比r(Eu3+︰Ti O2)=3%,样品加入量为1.25 mg/m L,p H=10.75时样品光催件性能最佳;其3次循环降解甲基紫,60 min内降解率仍保持在约96%,说明Eu3+/Ti O2光催化剂具有良好的稳定性.     

Cu~(2+)掺杂的金红石/锐钛矿型TiO_2复合光催化材料的制备及性能研究

以层状偏钛酸为前驱体,硝酸铜为铜源,通过调节溶液pH值,水热法合成了Cu~(2+)掺杂的TiO_2复合光催化材料.采用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等表征手段对样品结构和形貌进行了分析,并考察了所合成的TiO_2基复合材料光催化降解亚甲基蓝的性能.研究结果表明,pH=0.5～1.5时层状偏钛酸完全转变成了Cu~(2+)掺杂的金红石/锐钛矿型TiO_2的复合物,在pH=0.5条件下制备的Cu~(2+)掺杂的TiO_2展示了较高的光催化性能.     

Ca~(2+)、Mg~(2+)在MCM-41离子交换制备镍基催化剂对合成气甲烷化的性能分析

煤制天然气符合煤炭清洁利用的发展要求,其中合成气甲烷化是关键步骤,而合成气甲烷化催化剂则是关键的核心。为了探索高效、稳定的合成气甲烷化催化剂,本文采用过量浸渍法制取镍基催化剂,并采用离子交换法在载体MCM-41加入碱土金属Ca2+、Mg2+探索对催化剂活性的影响。研究结果表明:在n(H2)∶n(CO)=3∶1、反应压力1.5 MPa、反应温度350℃及质量空速30000 h-1的反应条件下,碱土改性的Ni/Mg O-MCM-41催化剂CO的转化率为99%,催化剂选择性达到90.4%;在250℃时碱土改性催化剂表现出良好的低温活性,比Ni/MCM-41的活性高60%;碱土改性催化剂高温活性稳定,在550℃时活性测试未出现明显下降。经过一系列表征和分析可知:镍颗粒细小的分布在载体表面,与载体有强相互作用并且碱土助剂Ca2+、Mg2+阻止了镍颗粒的烧结。     

Ce、Nd双掺杂TiO_2/C复合材料的制备及性能

以钛酸丁酯为前驱体、无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法和浸渍法制备了不同Ce、Nd掺杂量的TiO2/C复合材料光催化剂.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、固体粉末紫外漫反射等对样品进行了表征,并在紫外光照射下,以亚甲基蓝(MB)为降解物,研究了不同Ce、Nd含量样品的光催化性能.     

Gd_2O_3中掺杂Eu~(3+)和Yb~(3+)荧光粉的制备及荧光性能

采用溶胶-凝胶法制备了Gd2O3∶Eu3+,Gd2O3∶Yb3+与Gd2O3∶Eu3+,Yb3+荧光粉,对制备条件进行了研究,且进行了样品的物相表征.结果表明,Yb3+在高掺杂浓度下存在浓度猝灭,Eu3+可以通过共合作能量传递过程和交叉弛豫过程有效地将能量传递给临近的一对Yb3+离子.Gd2O3∶Eu3+,Yb3+在Eu3+的特征激发峰314 nm激发时,可以产生550~750 nm的Eu3+的特征发射和900~1100 nm的Yb3+近红外特征发射两个波段光谱.制备的Gd2O3∶Eu3+,Yb3+荧光粉可以将硅太阳能电池吸收较弱的300~550 nm的高能光子转换为两个响应较好的近红外光子.     

红色荧光粉Mg_2TiO_4∶Mn~(4+)的制备及发光性能

采用高温固相反应成功地制备出Mn~(4+)激活的Mg_2TiO_4∶Mn~(4+)红色荧光粉,并对它的结构及发光性能进行了测试表征.实验结果表明:合成的样品能被270~570 nm的紫外光和蓝光有效地激发,产生很强的红光发射.样品的主发射峰位于660 nm左右,这对应于Mn~(4+)的2E2→4A2跃迁.通过Mn~(4+)掺杂浓度的调控,优化了Mg_2TiO_4∶Mn~(4+)的发光性能.最后将优化后的Mg_2TiO_4∶0.002 5Mn~(4+)荧光粉和YAG涂覆于~465 nm发射的Ga N芯片上,制作成暖白光发光二极管(LED).该LED器件表现出很强的暖白光发射.     

Sm~(3+)掺杂纳米TiO_2的制备及其可见光光催化性能

采用溶胶-凝胶法制备Sm3+掺杂Ti O2催化剂,以可见光照下罗丹明B的光催化降解为模型反应考察其光催化性能。结果表明在煅烧温度500℃、Sm3+掺杂量1%时所制的Sm3+-Ti O2具有最优异的光催化性能。紫外可见漫反射(DRS)、扫描电镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)、N2吸附-脱附(BET)等表征结果表明,稀土Sm3+的掺杂不仅使Ti O2的光吸收带边拓展至可见光区,而且抑制了Ti O2晶相由锐钛矿向金红石相的转变以及晶粒的烧结,增大了其比表面积,从而使Sm3+-Ti O2具有良好的可见光催化性能。