Ru(phen)32+-SO32--Ce(Ⅳ)体系化学发光法测定葡萄酒中的亚硫酸盐总量

提出了Ru(phen)32+-SO32+-Ce(Ⅳ)体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法.SO32-浓度与化学发光强度在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L范围内成正比,检出限为1.97×10-7mol/L(S/N=3),1.0×10-4mol/LSO32溶液重复6次测定结果的相对标准偏差为4.9%.该方法用于测定白葡萄酒中亚硫酸盐总含量为4.006×10-5mol/L,加标回收结果令人满意.     

流动注射化学发光增强法测定酪氨酸

在Na2CO3-NaHCO3介质中,酪氨酸对Luminol-K3Fe(CN)6化学发光体系有很强的增敏作用.据此建立了流动注射化学发光增强法测定酪氨酸的方法.发光信号的增强值(ΔI)与酪氨酸的浓度在5.0×10-5～4.0×10-7mol/L的范围内呈良好的线性关系,检出限为1×10-7mol/L(S/N=3),对于1.0×10-6mol/L的酪氨酸测定相对标准偏差为2.4%(N=11).该法用于测定医用氨基酸注射液中的酪氨酸,结果令人满意.     

流动注射化学发光法研究PAN对鲁米诺-亚铁氰化钾反应的催化性能

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对鲁米诺-亚铁氰化钾化学发光反应有良好的催化性能,实验结果表明:在1.0×10-5-1.0×10-7mol/L范围内,发光强度与PAN的浓度之间有良好的线性关系,检测极限为5.6×10-8mol/L。同时发现一些金属对此化学发光反应有强的抑制作用,为此建立了用此反应测定这此金属离子的新方法,测定Ni2+,Cr3+,Zn2+,Co2+和Cu2+的检测极限分别为1.0×10-9mol/L、1.0×10-8mol/L、1.0×10-8mol/L、5.0×10-9mol/L和6.0×10-9mol/L,相对标准偏差在1.28-3.10%(n=11)范围内。     

流动注射化学发光抑制法测定2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑

利用在氨性条件下2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑对焦性没食子酸-H2O2-Co(II)体系的化学发光具有抑制作用,从而建立了测定2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑的流动注射分析方法,该法线性范围为1.0×10-3-1.0×10-4mol/L;相对标准偏差为3.6%;检出限为5.8×10-6mol/L.     

毛细管电泳化学发光法用于铁形态的分析

以邻菲咯啉为配位剂,将毛细管电泳与鲁米诺-过氧化氢化学发光体系结合,成功的分离并检测了Fe(II)和Fe(III).在该体系中引入邻菲罗啉有以下优点:(1)有效的防止了Fe(II)被空气氧化的可能性.(2)提高了Fe(II)检测灵敏度.(3)提高了Fe(II)和Fe(III)的分离效率.在pH4.3的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,不到8min的时间即可实现Fe(II)和Fe(III)的分离.此法对Fe(II)检测的线性范围是1nmol/L～200nmol/L,对Fe(III)的线性范围是10nmol/L～330nmol/L,它们的检出限分别是Fe(II)68amol(3.4×10-9mol/L)和Fe(III)460amol(2.3×10-8mol/L).     

Ru(phen)_3~(2+)-SO_3~(2-)-Ce(IV)体系化学发光法测定葡萄酒中的亚硫酸盐总量

提出了Ru(phen) 3 2 + -SO3 2 --Ce(IV)体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法 SO3 2 -浓度与化学发光强度在 1 0× 10 -7～ 1 0× 10 -4mol/L范围内成正比 ,检出限为 1 97× 10 -7mol/L(S/N =3) ,1 0× 10 -4mol/LSO3 2 -溶液重复 6次测定结果的相对标准偏差为 4 9% 该方法用于测定白葡萄酒中亚硫酸盐总含量为 4 0 0 6× 10 -5mol/L ,加标回收结果令人满意     

顺序注射化学发光联用技术测定DL-苹果酸的初步研究

基于硫酸介质中高锰酸钾直接氧化DL-苹果酸产生化学发光的原理,结合顺序注射进样技术,初步建立了测定DL-苹果酸的自动化方法.对进样顺序、体积、流速和浓度各因素进行了优化,在156μL进样体积下,方法的线性范围为1.0×10-4~1.0×10-2mol/L,检出限为(3σ)为5.0×10-5mol/L,方法的相对标准偏差为1.3%(5.0×10-3mol/L,n=11).采样频率为84个/h.     

流动注射化学发光分析法测定邻苯三酚

在碱性介质中,铁氰化钾直接氧化邻苯三酚产生化学发光信号,结合流动注射技术建立了一种测定邻苯三酚的化学发光新方法.该方法的相对发光强度与邻苯三酚的浓度在1.0×10-4-9.0×10-3 mol／L范围内呈线性关系,检出限为7.52×10-5 mol／L,对浓度为1.0×10-3 mol／L的邻苯三酚平行测定11次,相对标准偏差为1.58%,应用于湖水中的邻苯三酚的测定,结果满意.     

化学发光法测定痕量酚

基于在硫酸介质中 ,高锰酸钾与痕量酚之间反应能产生较强的化学发光的实验事实 ,建立了测定酚类的化学发光分析新方法 .该法线性范围为 8.0× 10 - 6- 2 .0× 10 - 4mol/L ;检出限为 1.2×10 - 6mol/L ;对 5.0× 10 - 5mol/L的苯酚进行连续 11次平行测定 ,相对标准偏差为 3.4 % .将该法应用于环境水样中酚含量的测定 ,结果良好 .     

乳清酸的2.5次微分示波极谱法测定

拟定了乳清酸的2.5次微分示波极谱测定新方法.结果表明在0.8 mol/L HCl介质中,乳清酸产生一灵敏的极谱还原波,峰电位Ep =-0.77 V(vs.SCE);其2.5次微分极谱峰峰电流ep″与乳清酸浓度在4.0×10-8～4.0×10-5 mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.999 6,n=9),检测限为1.0×10-8 mol/L;13次平行测量4.0×10-7 mol/L乳清酸的峰电流,所得RSD为1.8%.该方法可直接用于测定牛奶中乳清酸的含量.     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与锰的显色反应的研究

用2 (6 甲基 2 苯并噻唑偶氮) 5 二甲氨基苯甲酸(MBTAMB)分光光度法测定微量锰。配合物的表观摩尔吸光系数为7.12×104L·mol-1·cm-1。配合物的最大吸收波长为684nm,Mn2+浓度在0-18μg/25mL范围内符合比尔定律。方法用于茶叶和食品中微量锰的测定,结果满意。     

毛细管气相色谱法测定土壤和桔梗中七氯及滴滴涕的含量

建立了土壤和桔梗中七氯及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法.样品以石油醚+丙酮在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化.采用DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测农药七氯、滴滴涕的含量.方法的线性范围为2.18×10-13～5.31×10-11g;敏感度为3.4×10-12～6.8×10-12g/mL;加样平均回收率为96.27%～100.3%(RSD为3.0%～6.5%).     

罗丹明6G·四溴荧光素等色染料离子对浮选光度法测定金

提出了等色染料离子对浮选光度法。向罗丹明６Ｇ（Ｒ６Ｇ）和ＡｕＢｒ－４的甲苯萃取物Ｒ６ＧＡｕＢｒ４中,加入ｐＨ＝５５的（ＮＨ４Ａｃ－ＨＡｃ）缓冲溶液,使Ｒ６Ｇ离子进入水相,并向其中加入与Ｒ６Ｇ颜色相同的四溴荧光素（ＴＢＦ）,形成等色染料离子对Ｒ６Ｇ＋·ＴＢＦ－被甲苯浮选。将浮选物溶于丙酮,于５３０ｎｍ处光度测定。由于２个染料分子（Ａｕ∶Ｒ６Ｇ∶ＴＢＦ＝１∶１∶１）同时吸光,方法具有很高的灵敏度,ε＝２０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１;金含量在０～０３６ｍｇ／Ｌ服从比耳定律,相对标准偏差为２９％,方法应用于粗铜中金的测定,结果满意。     

中国栎林生态服务功能评估

 森林生态服务功能评估是科学认识森林,实现人与森林和谐发展的基础。虽然国内外研究已有30多年历史,但至今还未有多数人认可的评估指标体系和评估方法。为此在2008年国家林业局颁布的中华人民共和国林业行业标准《森林生态系统服务功能评估规范》（LY/T 1721-2008）标准的框架下,采用中国森林生态系统定位研究网络（CFERN）台站多年连续观测数据和森林资源清查数据及公共数据对中国栎林生态服务功能物质量和价值量进行了详细的动态评估。结果表明：“九五”期间中国栎林生态系统服务功能年均总价值为1475 8万亿元,年均单位面积价值为7987 2万元·hm-2;“十五”期间生态服务功能年均总价值1397 1万亿元,年均单位面积价值为7668 9万元·hm-2,年均涵养水源70681亿m3,固土582亿t,固碳094亿t,生产有利于人体健康的负离子185×1013亿个,吸收二氧化硫1586亿kg,滞尘3 8391717亿kg。在中国栎林分布的27个省份中,生态服务功能物质量受益最大的省份是黑龙江省,收益最小的省份是青海省。生态服务功能总价值最大的省份是云南省,最小的是陕西省。     

流动注射-化学发光法测定农药敌敌畏的残余量

研究了农药敌敌畏在碱性介质中与鲁米诺 过氧化氢产生化学发光的特性, 发现非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚（乳化剂OP）对该反应有明显的增敏作用, 建立了鲁米诺 过氧化氢 OP体系测定敌敌畏的流动注射化学发光的新方法. 结果表明, 敌敌畏浓度在8.00×10－8～2.50×10－5　g/mL与化学发光强度有良好的 线性关系, 该方法的检出限为2.20×10－8　g/mL. 3种样品加标准回收率为94.0%～104%, 相对标准偏差为4.27%～5.75%.     

葡萄糖氧化酶催化反应动力学特征及其抑制剂

研究了葡萄糖氧化酶—过氧化物酶—４－氨基氨替比林－２,４－二氯苯酚酶偶联反应的动力学性质及一部分金属离子对反应的影响。Ａｇ＋、Ｈｇ２＋离子是该酶催化反应的较强抑制剂,最小抑制浓度分别为５μｇ·Ｌ－１及４ｍｇ·Ｌ－１,Ｉ５０分别为２０μｇ·Ｌ－１及７７ｍｇ·Ｌ－１。     

HPLC determination of ascorbic acid using luminol-Cu (II) chemiluminescence-application to the analysis of Juice beverage

The chemiluminescence (CL) of luminol-Cu (II) was applied to HPLC determination of ascorbic acid, which was separated by a C₁₈ reverse-phase column with a mobile phase of 0.25 mol/L HAc. The eluted ascorbic acid was mixed with 0.3 mmol/L luminol and 0.05 mol/L CuSO₄. The light emission from the reaction of Cu(II) oxidized ascorbic acid and luminol was detected by a modified luminometer. The detection limit was 3.6×10⁻⁶ mol/L for ascorbic acid at aS/N ratio of 3, and the linear calibration range was 2×10⁻⁴–2×10⁻³ mol/L. The relative standard deviation for 5 replicate injections of 1×10⁻³ mol/L ascorbic acid was calculated as 4.3%. The method was successfully applied to determination of ascorbic acid in juice beverage. Foundation item: National Natural Science Foundation of China (29605001) Biography: Wu Feng-wu(1963-), male, research direction: analytical chemistry.     

聚茜素红薄膜修饰电极测定丹宁酸

以聚茜素红薄膜修饰电极(PARE)为工作电极,0.05 mol/LHAc-NaAc(pH 5.0)为支持电解质,通过差分脉冲伏安法研究了丹宁酸在修饰电极上的伏安行为.结果表明,当丹宁酸浓度在5.0×10-6~5.0×10-3mol/L范围内,丹宁酸的浓度与氧化峰电流成线性关系,线性方程为i(μA)=0.2768c(10-6mol/L)+2.636,r=0.9966,检出限达1.0×10-7mol/L.方法简便,用于茶叶中丹宁酸的测定,7次测定的RSD%为2.1.     

Determination of some carbonyl carboxylic acids using chemiluminescent reaction of Ru(bipy)3 2+−Ce(IV)

A coupled chemiluminescence method for the determination of some carboxylic acids was developed, based on their enhancement the chemiluminescence light emission of the reaction of tirs (2,2′-bipyridine) ruthenium(II) and Ce(IV) in sulfuric acid medium. The conditions for their determination were optimized. The following detection limits were obtained: oxalic acid, 2.67×10⁻⁸ mol/L; propandioic acid, 1.20×10⁻⁶ mol/L; pyruvic acid, 1.35×10⁻⁸ mol/L; citric acid, 5.10×10⁻⁸ mol/L; barbituric acid, 2.48×10⁻⁷ mol/L. The proposed method was successfully applied to determination of oxalic acid. The coupled chemiluminescent reaction mechanism and rate equation are proposed. Foundation item: Supported by the National Natural Science Foundation of China and the Natural Science Foundation of Hubei Province Biography: HAN He-you (1962-), male, Associate professor, phD, graduate candidate     

等色染料离子对萃取光度法研究－－四溴荧光素·丁基罗丹明B体系测定铁

本文研究了四溴荧光素·丁基罗丹明Ｂ等色吸光效应在萃取光度法中测定铁的应用。灵敏度为ε＝１．１４×１０５，水样中铁的含量在０～３．６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ服从比耳定律，变异系数为６．４％。