Dawson结构钨砷酸电荷转移配合物的合成与性质研究

以２∶１８钨砷酸为电子受体、喹啉（Ｃ９Ｈ７Ｎ）和８－羟基喹啉（Ｃ９Ｈ７ＯＮ）为电子给体合成了两种新型电荷转移配合物（Ｃ９Ｈ７ＮＨ）６［Ａｓ２Ｗ１８Ｏ６２］·Ｃ９Ｈ７Ｎ·３Ｈ２Ｏ（１）、（Ｃ９Ｈ７ＯＮＨ）６［Ａｓ２Ｗ１８Ｏ６２］·７Ｈ２Ｏ（２）．用元素分析、红外光谱、固体电子光谱、Ｘ射线粉末衍射、电子自旋共振以及循环伏安对它们进行了表征．结果表明：配合物（１）具有光致变色性质而８－羟基喹啉配合物（２）则不具有此性质．［Ａｓ２Ｗ１８Ｏ６２］６－在非质子介质（ＤＭＦ）中经历两步单电子可逆还原和两步单电子不可逆还原．     

三元体系La（ClO_4）_3·3H_2O—18C6－CH_3COCH_3（25℃）的研究

为了探讨稀土高氯酸盐与冠醚１８Ｃ６在不同溶剂中相平衡行为的规律性，采用半微量相平衡方法研究了三元体系Ｌａ（ＣｌＯ４）３·３Ｈ２Ｏ—１８Ｃ６—ＣＨ３ＣＯＣＨ３在２５℃时的相平衡行为，测定了饱和液相的折光率，并绘制了相应的相图和饱和液相的折光率曲线．结果表明，饱和溶液的折光率曲线与相图中的溶解度曲线相吻合；体系形成了两种化学计量的配合物：Ｌａ（ＣｌＯ４）３·１８Ｃ６·３Ｈ２Ｏ·２ＣＨ３ＣＯＣＨ３和Ｌａ（ＣｌＯ４）３·２（１８Ｃ６）·３Ｈ２Ｏ·ＣＨ３ＣＯＣＨ３考察了相平衡过程中水的行为及不同溶剂对Ｌａ（ＣｌＯ４）３·３Ｈ２Ｏ与１８Ｃ６间配合行为的影响，结果指出：不论是在液相中还是在湿固相中，Ｈ２Ｏ与Ｌａ（ＣｌＯ４）３的摩尔比总是３：１，从而证明了相平密结果的可靠性；从合成固态配合物角度出发，用丙酮和乙醇作溶剂比较恰当．     

[Na(DB18C6)X_n]_2M_6O_(19)Y的合成与表征

本文合成了通式为［Ｎａ（ＤＢ１８Ｃ６）Ｘｎ］２Ｍ６Ｏ１９Ｙ（Ｍ＝Ｗ和Ｍｏ,Ｘ＝Ｈ２Ｏ和ＣＨ３ＯＨ,ｎ＝１和２,Ｙ＝（ＤＢ１８Ｃ６）·（ＣＨ３ＯＨ）和（ＤＭＦ）２·（ＣＨ３ＯＨ）３）的四种冠醚多酸超分子配合物,进行了红外、核磁和元素分析等表征,用四圆衍射测定了晶体结构,并对配合物的热分解过程进行了研究．结果表明,实验条件的变化,可导致相同的反应物形成键型不同、结构不同的产物．     

应用原子力显微镜研究混合表面活性剂不溶膜的结构

利用ＬＢ技术和原子力显微镜研究表面活性剂混合不溶膜的结构。结果表明Ｃ１８Ｈ３７ＳＯ３Ｎａ－Ｃ８Ｆ１７ＣＯＯＨ混合凝聚膜发生机分离,Ｃ１８Ｈ３７ＳＯ３Ｎａ形成六方微畴分布在连续的Ｃ８Ｆ１７ＣＯＯＨ相中;Ｃ１２Ｈ２３ＳＯ４Ｎａ－Ｃ１８Ｈ３７Ｎ（ＣＨ３）３Ｂｒ形成了相当 均匀完整的混合膜;Ｃ１８Ｈ３７Ｎ（ＣＨ３）３Ｂｒ－Ｃ８Ｆ１７ＣＯＯＨ所成膜呈微不均匀状态。结果说明混合不溶膜表面状况由极性头相互作用与     

Ce（NO3）3.3H2O—18C6—CH3CN三元体系相平衡的研究

采用半微量相平衡方法研究了三元体系Ｃｅ（ＮＨ３）３．３Ｈ２Ｏ－１８Ｃ６－ＣＨ３ＣＮ在３０３．１５Ｋ的溶解度,测定了饱和溶液的折光率。该体系中仅生成一种化学计量的配合物Ｃｅ（ＮＯ３）３．１８Ｃ６．３Ｈ２Ｏ,其存在的相区较大,初步排除了其它组成配合物存在的可能性。     

Gd（ClO_4）_3·3H_2O－18C6－CH_3COCH_3三元体系25℃

利用半微量相平衡方法研究了Ｇｄ（ＣｌＯ４）３·３Ｈ２Ｏ—１８Ｃ６—ＣＨ３ＣＯＣＨ３三元体系在２５℃时的溶解度．结果指出，该体系可以形成两种化学计量的配合物．     

[Na（DB18C6）（H2O）2]2W6O19的合成与晶体结构

有关文献报道了［Ｎａ（ＤＢ１８Ｃ６）ＣＨ３ＯＨ２］２Ｗ６Ｏ１９的合成与晶体结构．本文应用相同的反应物，选用不同的实验条件合成出了另一种新型冠醚多酸超分子配合物，并进行了ｘ四圆衍射测定．该晶体Ｃ４９Ｈ８２Ｗ６Ｎ２Ｎａ２Ｏ４０为四方型，空间群为Ｐｒ／ｍｂｍ，α＝１．７０９５（３）ｎｍ，Ｃ＝２．８２４３（５）ｎｍ，Ｖ＝８．２５４（２）ｎｍ３，Ｚ＝５４，Ｍｒ＝２４８８．３３，Ｄｘ＝２．０３５／ｃｍ３，μ＝９．５１ｃｍ－１，Ｆ（０００）＝４７０４．最后一致性因子为Ｒ＝０．０５４６和Ｒｗ＝０．０６３２．该配合物由［Ｎａ（ＤＢ１８Ｃ６）（Ｈ２Ｏ）２］＋与Ｗ６Ｏ１９通过静电作用而组成     

甘二肽·咪唑合铜配合物的合成、晶体结构和分子结构的研究

本文报道了甘二肽（Ｈ２ＮＣＨ２ＣＯＮＨＣＨ２ＣＯＯＨ）咪唑（Ｃ３Ｈ３Ｎ２）为配体的铜配合物Ｃｕ（Ｇｌｙ－Ｇｌｗ）（ｉｍ）［Ｇｌｙ－Ｇｌｙｏ＝Ｇｌｙｃｙｌｇｌｙｃｉｍｅ（２－）、ｉｍ＝ｉｍｉｄａｚｏｌｙｌ］的合成、晶体结构和分子结构。配合物品体属于单斜晶系，Ｃ２／ｃ空间群，晶胞参数ａ＝９．４６４４Ａ，ｂ＝１８．３６０５，ｃ＝１３．３５０４Ａ．ｖ＝２３１２．３５Ａ３，单胞内的分子数为８。结构参数经块矩阵最小２乘法精修后，最终一致性因子Ｒ值为０．０８７，Ｒｗ为０．０７５。     

NOx存在下异戊二烯与OH自由基大气化学反应

工光路傅立叶变换红外光谱（ＬＰＦＴＩＲ）技术,研究ＮＯＸ存在下异戊二烯与氢在（ＯＨ）的模拟大气化学反应。ＯＨ自由基由亚硝酸甲脂（ＣＨ３ＯＮＯ）的黑光灯光解产生。结果表明,产物中主要经合物、硝酸酯或过氧硝酸酯、甲酸（ＨＣＯＯＨ）及ＣＯ羰基化合物为甲基丙烯醛（ＣＨ３－Ｃ（ＣＨ３）ＣＨＯ０、甲基乙烯基酮（ＣＨ３Ｃ（Ｏ）ＣＨ－ＣＨ２）和甲天２９８Ｋ、９３．９ｋＰａ时,人烯醛和甲基乙基酮的产率分别为（２０．     

桉叶油素＋三氯甲烷和桉叶油素＋四氯化碳的固液平衡

测定了桉叶油素（１，８－Ｃｉｎｅｏｌｅ，Ｃ１０Ｈ１８Ｏ）＋三氯甲烷和桉叶油素＋四氯化碳的固液平衡相图，发现桉叶油素和三氯甲烷能形成氢键的稳定固体化合物Ｃ１０Ｈ１８Ｏ·ＨＣＣｌ３，桉叶油素和四氯化碳是简单的低共熔体系     

用胶束毛细管电泳法测定清开灵注射液中的有效成分

采用胶束毛细管电泳法（ＭＥＣＣ）对清开灵注射液中有效成分黄芩甙（Ｂａｉｃａｌｉｎ）、绿原酸（Ｃｈｌｏｒｏｇｅｎｉｃａｃｉｄ）、去氧胆酸（Ｄｅｏｘｙｃｈｏｌｉｃａｃｉｄ）、胆酸（Ｃｈｏｌｉｃａｃｉｄ）及Ｌ－苯丙氨酸（Ｌ－ｐｈｅｎｙｌａｌａｎｉｎｅ）进行定量检测,其含量分别为１３．５、２．５８、０．７６０、０．９８０、０．０００ｇ／Ｌ,得到了满意的分离效果。     

双黄连口服液中绿原酸含量的影响因素研究

为找出双黄连口服液中绿原酸含量下降过快的原因,通过改进工艺达到改善双黄连口服液中绿原酸稳定性的目的。采用HPLC法测定各样品中的绿原酸含量,考察金银花提取、精制等环节的处理方法;通过拆分处方考察处方中其他药味及添加的各种辅料,如缓冲液、抗氧剂、增溶剂、络合剂对绿原酸稳定性的影响。结果表明:金银花混提、单提和提取温度对绿原酸的提取效率无显著影响;pH值是影响口服液中绿原酸含量变化的主要因素,通过调节口服液pH值的方法,改进了双黄连口服液的制备工艺,口服液中绿原酸的稳定性增强。考察了黄芩苷、缓冲液、抗氧化剂、增溶剂和络合剂5个影响绿原酸含量的因素,明确了缓冲液的影响最大,黄芩苷、抗氧化剂、增溶剂和络合剂影响较小。     

湘西州生境对杜仲叶绿原酸质量分数的影响

对湘西自治州7县1市多个采集点的杜仲叶绿原酸质量分数进行检测,考察不同生境对杜仲叶绿原酸质量分数的影响.试验结果表明,湘西自治州不同地区杜仲叶绿原酸质量分数存在明显差异,不同地区及同一地区不同采集点绿原酸的质量分数均存在差异.杜仲生长在海拔401~500m范围,坡向南坡,土壤种类为浅灰土壤,土壤母质为石灰岩或砂页岩的条件下,杜仲叶绿原酸质量分数较高.     

山西产蒲公英药材品质研究

目的：采用HPLC法测定山西产蒲公英中咖啡酸与绿原酸的含量。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸（含0.1%磷酸的水溶液）与乙腈的体积比（85∶15）为流动相,流速1.0mL/min,检测波长322nm。结果：咖啡酸的线性范围为0.8μg/mL～4.0μg/mL（r=0.9966）,绿原酸的线性范围0.4μg/mL～2.0μg/mL（r=0.9997）;平均回收率：咖啡酸98.73%,RSD为2.49%,绿原酸98.82%,RSD为2.71%。结论：咖啡酸和绿原酸质量分数为0.074%、0.028%,品质优良。     

杜仲叶与皮中绿原酸的正交提取对比实验

对四川道地中药材杜仲叶与皮中所含有的一种重要的生物活性物质绿原酸进行提取工艺研究.采用乙醇—水溶液体系作浸提剂,以绿原酸提取率为指标,考察温度、乙醇浓度、料液比、溶剂pH对提取工艺的影响.结果表明,杜仲叶绿原酸的最佳工艺条件为A3B2C3D1,杜仲皮的最佳工艺条件为为A3B1,在此条件下,杜仲叶中绿原酸提取率为3.324%;杜仲皮中绿原酸提取率为0.647%.     

良种金银花不同采收期发育程度与品质比较研究

以3个国家良种金银花为研究材料,分别在其三青期、二白期、大白期、银花期、金花期取样,研究良种金银花不同发育程度花蕾内部活性成分的含量变化。结果表明,良种金银花花蕾百针鲜重以大白期最高,亚特、亚特红、亚特立本分别为9.68 g、6.69 g和9.86 g;三个品种折干率在三青期最大,可溶性糖含量在大白期最大;亚特和亚特立本绿原酸和木犀草苷含量随着花蕾的发育逐渐降低,以三青期最高,而亚特红木犀草苷一直处于上升状态,绿原酸到银花期达到最大值。各品种间绿原酸和木犀草苷含量以亚特红最低,在三青期分别为4.22%和0.16%,亚特和亚特立本差异不明显;挥发油的含量则与绿原酸和木犀草苷的变化相反,随着花蕾的发育进程而逐渐升高,到金花期达到最高。三个品种之间以亚特红挥发油含量最高,在金花期达到1.40%,亚特和亚特立本之间差异不明显。综合比较产量、活性成分以及产后初加工,确定亚特良种金银花的最佳采收时期为二白期。     

金银花茎中绿原酸和黄酮类化合物含量测定

采用分光光度法对金银花茎中的绿原酸及黄酮类化合物的含量进行了测定。结果表明，含量较高，具有开发利用的药用价值。     

华北蓝盆花花序中酚类化合物的测定及抗氧化活性

为有效利用华北蓝盆花(Scabiosa tschiliensis Grunning)资源,测定了其花序不同萃取物中总酚的含量.研究结果表明,乙酸乙酯萃取物中总酚的质量分数最高,达到130.8 mg/g.通过HPLC分析,从乙酸乙酯萃取物中检测到槲皮苷、槲皮素、绿原酸、芦丁、咖啡酸、表儿茶素、淫羊藿苷、阿魏酸、异鼠李素和香草酸10种单体酚.其中,槲皮苷、槲皮素、绿原酸和芦丁的质量分数较高,分别达15.15、6.87、4.73、2.67 mg/g.体外抗氧化分析表明,乙酸乙酯萃取物具有较强的抗氧化能力.     

基于转录组高通量测序分析白光对杜仲愈伤组织中绿原酸含量的影响

利用Illumina HiSeq 2500平台对光暗培养的杜仲愈伤组织进行了转录组高通量测序,利用BLAST软件进行差异表达基因的功能注释和富集分析,就白光(光强为12 000 lux,16 h 光照,8 h 黑暗)对杜仲愈伤组织中绿原酸含量的影响进行了研究.结果表明:通过Trinity软件合并组装后共获得62 030个Unigenes,通过BLASTX比对,共获得25 417(40.98%)个有注释信息的Unigenes.通过对KEGG通路进行深入分析表明,白光(光强为12 000 lux,16 h 光照,8 h 黑暗)培养杜仲愈伤组织18 d,与绿原酸合成相关的3种酶基因上调表达,它们分别为苯丙氨酸解氨酶(EC 4.3.1.24,phenylalanine ammonia-lyase,PAL)、肉桂酸-4-羟基化酶(EC 1.14.13.11,trans-cinnamate 4-monooxygenase,C4H)、奎宁酸羟基肉桂酰转移酶(EC 2.3.1.133,Shikimate o-hydroxyl-cinnamoyltransferase,HCT).由此推断,白光能促进杜仲愈伤组织中绿原酸的积累.研究结果为获取高产绿原酸资源和杜仲遗传分析提供有价值的资料.     

HPLC测定茵栀黄方剂中4味药材的主要成分及含量

建立HPLC检测茵栀黄方剂中4味药材标准提取物化学成分的分析方法,并测定各提取物中绿原酸、1.3-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、栀子苷、黄芩苷、汉黄芩素、黄芩素、汉黄芩苷、千层纸素A及新绿原酸的含量.采用Diamonsil C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%(体积分数)甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速 1.0 mL/min,柱温30 ℃.在该色谱条件下主要成分能得到较好的分离,稳定性、重复性及精密度良好,平均加样回收率为98.84% ~ 102.22%.该方法能简便有效地测定4味药材标准提取物中多种成分的含量,结果准确可靠,能为茵栀黄复方药材提取物的质量标准制定提供参考,为其主要化学成分分析提供依据.