邻苯二甲酸二异辛酯和邻苯二甲酸二正辛酯的合成

采用对甲苯磺酸作催化剂合成了邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DnOP),探讨了原料配比、催化剂用量、反应时间及带水剂对酯化产率的影响,并确定了最佳工艺条件.研究结果表明,当邻苯二甲酸、异辛醇、对甲苯磺酸的摩尔比为1∶3∶0.125,带水剂甲苯10 ml,反应时间1.5 h时,酯收率可达97.43%;当邻苯二甲酸、正辛醇、对甲苯磺酸的摩尔比为1∶2.5∶0.142,带水剂甲苯10 ml,反应时间1.5 h时,酯收率可达98.46%.     

固体酸催化合成邻苯二甲酸二癸酯的研究

采用自制的固体酸催化剂SO2-4/SiO2、SO2-4/SnO2、SO2-4/Fe3O4、BPO4,通过邻苯二甲酸酐与癸醇的酯化作用合成了邻苯二甲酸二癸酯(DIDP).研究了固体酸催化剂的种类、用量、制备条件,醇酐比,反应时间等酯化作用的影响因素.实验表明,合成DIDP的最佳工艺条件为:SO2-4/SnO21.3 g,癸醇43.9 mL,邻苯二甲酸酐0.1 mol(14.8 g)(醇酐比2.3 : 1.0),共沸剂环己烷20.0 mL,反应时间4.5 h.在以上条件下,DIDP的产率可达93.0%以上.最佳催化剂可在以下条件下制得:1.0 moI/L浓度的硫酸浸泡,活化温度500℃,活化时间4 h.     

荧光探针法测定碳酸饮料中邻苯二甲酸二异壬酯含量

塑化剂邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)能够与荧光试剂荧光桃红在水溶液中发生作用,使荧光桃红的荧光强度增强,且在一定浓度范围内,荧光强度与邻苯二甲酸二异壬酯的浓度成线性关系,据此建立了一种新的测定碳酸饮料中塑化剂DINP的荧光分析方法.该方法的回归方程为F=-2.5+134.6C,相关系数r=0.999 5,线性范围为5.0×10-7~2.0×10-5 mol/L,相对标准偏差为2.0%~3.9%,检出限为7.3×10-9 mol/L.采用该方法的加标回收率为107.3%~111.7%.     

邻苯二甲酸二乙基己酯对小鼠不同脏器DNA的损伤作用

应用单细胞凝胶电泳技术(SCGE)研究了邻苯二甲酸二异辛酯[Di-(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP]对小鼠不同脏器(睾丸、胃、脑和肝)DNA的损伤作用.结果表明,DEHP可引起小鼠DNA的损伤,并且随着DEHP浓度的逐渐增高,DNA的损伤也随之加重,它们之间具有明确的剂量效应关系.在睾丸的细胞,胃内膜的细胞,脑的细胞中,当DEHP的浓度达到375 mg/kg时,则可造成DNA的极显著断裂(P＜0.01).而在肝的细胞中,当DEHP的浓度达到125 mg/kg时,就可造成DNA的极显著断裂(P＜0.01).当DEHP的浓度达到500 mg/kg时,除了脑的细胞外,DNA的断裂均不显著,可能已形成交联.     

固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成邻苯二甲酸二异辛酯

本文报导了以固体超强酸ＴｉＯ２／ＳＯ２－４代替浓硫酸催化合成邻苯二甲酸二异辛酯（ＤＯＰ）．同时,对酯化反应的影响因素如：催化剂的制备、用量及原料配比、反应时间等进行了研究     

邻苯二甲酸二壬酯固定液分析丁烷混合气方法研究

以邻苯二甲酸二壬酯 ( DN P)为固定液 ,氮气作为载气 ,研究了在不同的柱温 ,不同的载气流速下 ,分析丁烷混合气的柱效情况     

邻苯二甲酸二烷基酯的高选择性单水解

半酯是有机化学中合成各种化合物的重要原料之一,二酯的选择性单水解对于制备半酯的研究具有重要意义.本研究选择了 DMSO、THF和CH3CN作为共溶剂体系,在碱溶液中对邻苯二甲酸二烷基酯进行了高选择性的单水解反应,并讨论了不同的共溶剂、碱及其用量对水解反应的影响.结果表明DMSO对水解反应的选择性和反应活性最好,水解反应...     

邻苯二甲酸二乙基己酯长期暴露对鲤鱼酯酶同工酶的影响

用5,20,80,160mg/L的DEHP,以水和吐温80(聚梨山酯80)为对照,浸染鲤鱼20d,采用不连续聚丙烯酰胺凝胶电泳方法,研究了DEHP对鲤鱼肝、脑、鰓、肾酯酶同工酶表达的影响.结果表明:与水对照组相比,吐温80组肝脏酯酶新增了一条酶带,鰓酯酶缺失了一条酶带,但吐温80对鲤鱼脑、肾酯酶酶谱没有影响.与吐温80组相比,各DEHP处理组肝脏、肾脏酯酶酶带表现为缺失,但5mg/L组肝脏和20,80,160mg/L组脑新增了一条酶带.4种组织酯酶同工酶的表达差异性明显,活性强弱依次为肝脏、肾脏、鰓、脑.各DEHP处理组肝、肾、鰓3种组织酯酶酶活性均低于相应吐温80组,且160mg/L组4种组织酯酶酶活性均最低.     

超声萃取-气相色谱质谱法测定塑料中的邻苯二甲酸二异丁酯

以四氢呋喃为萃取溶剂,采用超声萃取-GC-MS法测试塑料中的邻苯二甲酸二异丁酯含量,以GC-MS的全扫描定性,选择离子监测外标法定量。本方法回收率为94.6%~104.8%,RSD为3.9%~4.3%,检出限0.198 mg/kg。试验结果表明,本方法简便、快速、检出限低,具有良好的准确度和精密度,适用于塑料样品中邻苯二甲酸二异丁酯的快速分析。     

聚邻苯二甲酸二烯丙酯的合成及其玻璃纤维增强塑料

本文研究了一种可以直接将邻苯二甲酸二烯丙酯聚合成可用作低压接触成型法制造玻璃纤维增强塑料用的粘合剂。研究了引发剂用量,聚合温度和时间,γ-聚合物的转化率和树脂(粘合剂)的凝胶化。确定了适宜的粘合剂合成条件。给出了邻苯二甲酸二烯丙酯玻璃纤维增强塑料的制备方法及其性能。     

新型气相毛细管柱的制备及其色谱分离

将羟丙基--环糊精(HP--CD)静态涂覆在毛细管内壁得到一种新的气相毛细管柱,以正十二烷为溶质测得该色谱柱的理论塔板数为2337/m,与涂覆七-(2,6-O-二戊基-3- O-三氟乙酰基)--环糊精(DP-TFA--CD)的毛细管柱柱效相近;在这两种毛细管柱上对对5种二取代苯系化合物(如硝基甲苯、硝基氯苯、二氯苯、二甲苯和苯二酸二甲酯)的位置异构体进行分离研究。结果表明,它们对邻位/对位、间位/对位取代苯系化合物表现较好的分离能力,在HP--CD柱上,二氯苯异构体的分离因子分别为1.28和1.13,比DP-TFA--CD柱的分离效果好。     

掺硼纳米TiO2的制备及其光催化降解二甲酚橙的性能

以硼酸和钛酸丁酯为原料,用溶胶-凝胶法制备了硼掺杂纳米TiO2光催化剂,通过红外光谱,漫反射光谱, XRD,SEM对催化剂进行了表征。以紫外光对二甲酚橙的降解,考察了制备、实验条件对掺硼纳米TiO2的光催化性能影响。实验表明,掺硼纳米TiO2光催化剂的活性大于纯纳米TiO2,最佳掺B2O3质量分数为2．5wt％,最佳煅烧温度为700℃下1h。用溶胶-凝胶法制备的纳米粒子有较高的相转变温度,低的团聚程度,在700℃下焙烧1h,TiO2粒径为18nm。在紫外光降解二甲酚橙中,催化剂的最佳用量为1．00-1．25g·L-1,酸性条件下降解率大于碱性条件。掺硼纳米TiO2的最佳制备条件为:无水乙醇用量:V钛酸丁酯:V无水乙醇=5:1;钛酸丁酯浓度为0．25 mol·L-1;搅拌时间为1h;通过对光生电子-空穴的俘获方式及有机物在光催化剂上的吸附行为分析,掺硼TiO2光催化剂的活性提高,与硼的缺电子特性有关。     

氯甲苯同分异构体专用毛细管色谱柱的研制及应用

针对氯甲苯异构体体系,自制了有机皂土-34、M103液晶、全甲基-β-环糊精、2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精毛细管色谱柱。其中2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精对氯甲苯异构体的分离最好。对2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精毛细管色谱柱的制备和分析条件进行了优化,研制出适合分离分析氯甲苯异构体的专用毛细管色谱柱。色谱柱为0.25 mm×30 m×0.5μm,其中2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精占XE-60固定液的比例为25%,载气(N2)最佳线速度为14 cm/s,汽化和检测温度为200℃,柱温为125℃,分流比为200∶1,FID检测。     

不同毛细柱对GC法测定卤乙酸影响的研究

研究了采用性质不同的两种毛细柱对气相色谱法(GC)测定卤乙酸的影响．结果表明：1)HP-5柱比DB—1柱检出的卤乙酸多一种,且精密度较好;2)对卤乙酸的回收率均在标准规定范围以内,使用DB—1柱时更接近100％;3)使用DB—1或HP-5柱时,方法的检出限和定量下限均明显高于实际水体卤乙酸可能的浓度,可以满足实际检测的要求．     

二甲酚橙与铅(Ⅱ)配合物显色反应的研究及应用

目的 研究溶液中微量Pb(Ⅱ)的简便快捷测定新方法.方法 基于Pb(Ⅱ)与二甲酚橙(Xylenol Orange,XO)能在溶液形成螯合物(Pb-XO),具有明显的显色反应发生,采用分光光度法测定溶液中微量Pb(Ⅱ).结果 在PH=6.0±0.1时,Pb(Ⅱ)与XO发生反应生成PbXO,且λ位于535am处具有最大吸收,溶液中Pb(Ⅱ)含量在0～4.0 mg/L遵循比尔定律即A=1.33×10-3+1.936mPb,R=0.999 7,摩尔吸光系数ε=2.0×104L·mol-1·cm-1,Pb(Ⅱ)的最低检出限为0.05 mg/L.溶液中微量Pb(Ⅱ)的测定结果相对误差小于或者等于0.78%,回收率在96.92%～103.8%之间.结论 采用此方法测定溶液中微量Pb(Ⅱ),不仅操作简便,重现性良好,而且可以代替原子吸收法定量测定溶液中微量Pb(Ⅱ),普遍适用性强,利于推广.     

TiO2毛细管整体柱的制备及其光催化性能的研究

以钛酸四丁酯为钛源,乙醇和水分别为溶剂和反应物,醋酸为催化剂控制反应速度,聚乙二醇作为分散剂,通过溶胶-凝胶法制备出二氧化钛毛细管整体柱,在毛细管内壁上通过化学键的作用键合了一层二氧化钛薄膜,用于光催化降解水中的有机污染物。通过改变钛源的量控制二氧化钛薄膜的厚度,加入不同分子量的聚乙二醇提高薄膜的比表面积,并探究了煅烧温度对二氧化钛晶型的影响。将15 mg/L的有机大分子罗丹明B水溶液注入制备好的毛细管整体柱内,在紫外光照射下进行光催化降解实验,30 min内降解率为98.5%。循环使用多次后,薄膜脱落较少,具有良好的催化效果,避免了对环境的二次污染。     

石英毛细柱气相色谱分析单糖的研究

选用蒽为内标物,采用糖晴乙酰酯衍生化法在OV-101,SE-54,CPB1和CPB20石英毛细柱上分别进行气相色谱单糖分析方法的比较研究,提出一个新的毛细柱色谱定性、定量测定单糖成份的内标法。     

两性电荷型毛细管电色谱整体柱的制备及性能研究

通过自由基引发、原位聚合的方法,合成了甲基丙烯酸缩水甘油醋-乙叉二甲基丙烯酸醇（GMA-EDMA）大孔聚合物连续床,并利用两性试剂L-lysine进行衍生化,制备了1种带两性电荷、具备多种分离机理的毛细管电色谱整体柱．通过优化流动相pH、竞争离子浓度、电压等因素,实现了NO2^-、NO^-、Br^-、I^-、SCN^- 5种无机阴离子的基线分离,并对该柱其它分离机理进行了理论预测．     

利用液液萃取气相色谱法测定地表水中松节油

研究了液液萃取气相色谱法测定地表水中松节油的方法。结果表明,该方法操作简单,灵敏度高,检出限为0．006mg／L,不同质量浓度样品的RSD范围为3．7％～4．4％,水样的加标回收率为95．7％。97．3％,能满足地表水监测的相关要求。