气相色谱法测定N,N-二甲基甲酰胺试剂的选择

N ,N -二甲基甲酰胺 (以下简称DMF)的吸附及解吸是监测分析的关键 ,研究了气相色谱法测定DMF的吸附剂及解吸液的选择 ,提出适用于监测分析的结论     

有机颜料中间体N-(3'-氨基-4'-氯代)苯甲酰基-2-甲基-3-氯代苯胺的合成

以 4-氯甲苯为原料 ,经过氧化 ,硝化 ,缩合 ,还原反应 ,制成有机颜料中间体N ( 3’ 氨基 4’ 氯代 )苯甲酰基 2 甲基 3 氯代苯胺 .对影响反应的诸因素进行了讨论 ,产品总收率为 5 7.4%.     

三维电极对N,N-二甲基甲酰胺模拟废水的处理效果

制备Al₂O₃负载Fe粒子电极并用于三维电极反应器处理N,N-二甲基甲酰胺(DMF)模拟废水,研究反应时间、电流强度、粒子电极投加量、电解质投加量、初始pH对DMF去除效果的影响,并通过正交试验研究各因素对DMF去除效果影响程度。结果表明：三维电极处理DMF模拟废水的最佳工艺条件为电流为1.4 A,粒子电极投加量为9 g,电解质投加量为1.5 g, pH为8,此条件下反应6 h得到DMF的去除率可达96.12%;各因素对DMF去除效果的影响由大到小依次为电流强度、粒子电极投加量、pH、电解质投加量。     

Raney Ni催化4-氯酚加氢脱氯研究

研究了在Raney Ni催化剂催化下4-氯酚(4-CP)的液相加氢脱氯,重点考察了溶剂、碱、温度和催化剂用量对Raney Ni催化活性的影响以及催化剂的重复利用.研究结果表明:水的加入解决了NaCl在催化剂表面聚集以致催化剂失活的问题;强碱以及三乙胺的加入则使催化剂活性保持在较高水平;在30℃下催化剂催化4-CP加氢脱氯的活性比较好;随着催化剂用量的增加,4-CP的加氢脱氯反应速率明显加快;催化剂使用3次后活性下降.     

Ru-Ir双金属催化剂制备及其催化氯代硝基苯加氢反应的研究

采用浸渍法制备了系列负载型Ru-Ir双金属催化剂,用于催化对氯硝基苯的选择加氢.系统考察了不同制备方法和制备条件对催化剂性能的影响.实验结果表明,以γ-Al2O3为载体,用异丙醇共浸渍钌和铱,氢压为4.0 MPa,温度180 ℃,用氢气还原18 h 制备的双金属Ru-Ir催化剂(nRu :nIr=4:1,担载量为2.0%)具有较好的催化性能.该催化剂用于对氯硝基苯加氢还原反应中,在反应温度60 ℃,氢气压力为2.0 MPa,底物与催化剂的摩尔比为1000:1条件下,反应1 h,转化率可达90.4%,目标产物对氯苯胺的选择性达99.5%.     

溶剂N,N-二甲基甲酰胺参与的Michael加成-消除反应及其反应机理

研究5-烷氧基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮与2-苯并咪唑的Michael加成-消除反应过程中,发现发生的溶剂N,N-二甲基甲酰胺（DMF）在催化剂无水乙醇钠的作用下参与的串联反应.探讨了反应时间、催化剂用量、反应温度对反应的影响,合成了四个化合物（4a-4d）.通过UV、IR、 1H NMR、13C NMR、MS、元素分析对4a-4d进行结构表征,提出并通过GC-MS验证了可能的反应机理.     

1,3-二苯基-5-(4-氯苯基)-2-吡唑啉的合成

以对氯苯甲醛为起始原料，经过两步缩舍反应合成了有机荧光染料1，3-二苯基-5-(4-氯苯基)-2-吡唑啉，对氯苯甲醛溶于无水乙醇，在NaOH催化下与苯乙酮缩合，生成苯基-(4-氯苯)乙烯酮(1)，n(对-氯苯甲醛)(Ⅰ)：n(苯乙酮)=0．75：1，产率70％．将(Ⅰ)和苯肼溶于乙二醇独乙醇中，在室温下反应3h，环化缩合为最终产物1，3-二苯基-5-(4-氯苯基)-2-吡唑啉(Ⅱ)，产率80％，产物结构经红外光谱，核磁共振谱，元素分析及荧光光谱证实。     

N-芳基-4-碘吡唑与芳基二硫醚的偶联反应

1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑经碘代反应合成4-碘-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(N-芳基-4-碘吡唑).以N,N'-二甲基乙二胺为配体,在CuI催化下,N-芳基-4-碘吡唑与芳基二硫醚偶联反应,制备了N-芳基-4-芳硫基吡唑,产率75%-82%.最后通过1H NMR、13C NMR、IR、MS对产物结构进行了表征.     

二甲基甲酰胺中Mg2+的电化学性质

293.15K时,利用循环伏安曲线、计时电流曲线研究了0.02mol.L-1Mg(ClO4)2-0.1mol.L-1LiClO4-DMF基础体系中Mg2+的电化学行为.研究结果表明,Mg2+在铂电极上的反应过程受扩散控制并且其形核过程是瞬间成核.同时在该体系中利用循环伏安曲线,计时电量曲线分别计算了0.02mol.L-1的Mg2+的扩散系数D0和传递系数α其值分别为4.09610-6cm2.s-13、.2510-6cm2.s-1和0.095.     

N,N′-二(3,5-二甲基吡唑)烷钯配合物的合成

通过３ ,５二甲基吡唑与Ｎ,Ｎ′二溴烷反应,合成了Ｎ,Ｎ′二（３ ,５二甲基吡唑）烷．该产物与金属钯反应,合成得Ｎ,Ｎ′二（３ ,５二甲基吡唑） 烷合钯配合物．     

N,N-二甲基甲酰胺/醇的过量红外振动波数与过量化学位移的研究

对N，N-二甲基甲酰胺（DMF）/醇体系进行了红外振动波数的研究，讨论了过量红外振动波数与摩尔浓度之间的关系，实验结果表明：1.在DMF/甲醇体系中，当X（甲醇）=0.59的时候，过量红外振动波数出现极值点；2.在DMF/乙醇体系中，当X（乙醇）=0.57的时候，过量红外振动波数出现极值点.另外，把出现极值点的位置与相同体系的过量化学位移进行了比较，发现二者基本吻合.通过这个方法可把二者联系在一起.     

氯化亚砜催化合成1,3,5-三(3,5-二溴苯基)苯

以3,5-二溴苯乙酮为反应原料,在氯化亚砜-无水乙醇催化下合成了1,3,5-(3,5-二溴苯基)苯.对反应条件进行了讨论,发现在回流状态下反应4 h,n(3,5-二溴苯乙酮)/n(氯化亚砜)/n(无水乙醇)=1/15/10时产率最高,达到了64.3%.     

一种N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛的温和合成方法

选用新的有机溶剂获得一种N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛(DMFDMA)的温和合成方法,以异构烷烃作为合成DMFDMA的一种新型有机溶剂,考察了反应温度、有机溶剂种类、原料配比、反应时间对产品收率的影响.优化的工艺条件为:第一步反应温度为75℃、异构烷烃作为有机溶剂、n(甲醇钠)∶n(亚胺络合物)=1.2∶1、第二步反应时间是滴加2 h和反应2 h.该条件下,DMFDMA收率达到85.41%,粗产品纯度为97%.采用红外光谱(IR)、核磁分析仪(NMR)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)对样品进行表征.该合成工艺收率高,操作简单,条件温和,适合工业化生产.     

N,N-二甲基甲酰胺缓蚀膜的影响因素

在金属铜表面制备各种N,N-二甲基甲酰胺自组装膜,用交流阻抗(AC)和循环伏安(CV)研究了形成组装膜的最佳浓度,最佳组装时间,以及在不同浓度的NaCl溶液中该膜对铜电极的缓蚀行为.     

羧基修饰SiO2纳米颗粒阵列在DMF中的组装

不需要模板,氨基硅片在SiO2-COOH的DMF溶液中组装,直接得到了SiO2-COOH纳米颗粒的非致密纳米颗粒阵列. 纳米颗粒主要是通过氨基与羧基之间的静电作用吸附在基底上的,在热处理后,可能转变为酰胺键,并增强了纳米颗粒阵列的耐酸碱性. 表面的官能团提供了进一步组装的平台.     

呋脲苄西林钠的合成新工艺

以2-呋喃甲酸为原料，经酰氯化、酯化合成重要的中间体2-呋喃甲酰异氰酸酯；该中间体与氨苄青霉素无水酸缩合得呋脲苄西林酸，缩合收率为84．4%；呋脲苄西林酸与质量分数4％的碳酸氢钠反应成盐，再冷冻干燥得呋脲苄西林钠，收率为92．8％．     

季戊四氯的合成

以季戊四醇为原料,与二氯亚砜反应制得季戊四氯,通过GC-MS、IR和1H NMR对目标产物进行了结构表征,并讨论了物料比、温度和时间对季戊四氯产率的影响,季戊四氯产率达到92.35%.     

三(对甲酰苯氧乙基)胺的合成工艺研究

以三乙醇胺和氯化亚砜为主要原料,通过取代反应合成三(2-氯乙基)胺,再在氮气的保护下,经过与对羟基苯甲醛反应,生成三(对甲酰苯氧乙基)胺,探讨了合成反应的工艺条件。在最佳工艺条件下,产品的总收率为78%。     

十二烷基苯磺酰叠氮的合成

以十二烷基苯磺酸为原料、氯化亚砜为酰化剂,先合成中间产物十二烷基苯磺酰氯,然后合成目标产物十二烷基苯磺酰叠氮。实验结果表明,合适的反应条件为：n（氯化亚砜）︰n（十二烷基苯磺酸）=1.2︰1,反应温度50℃,反应时间5h,产品收率达85%,产品纯度大于90%。