微通道反应器中快速合成巯基乙酸甲酯

采用微通道反应器合成巯基乙酸甲酯,考察通道管径、催化剂用量、停留时间、反应温度和醇酸初始摩尔比对酯合成反应的影响。结果表明:通道尺寸对产品收率影响较大,减小微通道的管径能显著提高酯的收率;使用内径0.6 mm的不锈钢毛细管反应器,在适宜的工艺条件下,仅需14.3 min的反应时间,巯基乙酸甲酯收率达94%以上,与常规间歇釜式反应器相比,反应时间大大缩短,酯收率明显提高。     

2，2-二苯基-2-羟基乙酸-1-甲基-4-哌啶醇酯的合成及晶体结构

研究了盐酸丙哌维林重要中间体及代谢产物2,2-二苯基-2-羟基乙酸-1-甲基-4-哌啶醇酯(4)的合成方法.2,2-二苯基-2-羟基乙酸与足量甲醇经酯化反应,以95 %的收率得到2,2-二苯基-2-羟基乙酸甲酯,在金属钠的存在下,以甲苯和甲醇混合物为溶剂,与1-甲基-4-哌啶醇进行酯交换反应制备化合物4,高效液相色谱测得其质量分数>99.0 %,收率达84.6 %.产品经1H NMR表征,并测定了其晶体结构.     

二甲氧基乙酸甲酯的合成研究

以质量分数50％乙醛酸水溶液和原甲酸三甲酯为主要原料，经浓硫酸催化，合成二甲氧基乙酸甲酯。在考察了合成工艺条件的基础上，通过正交实验设计对该反应条件进行了优化，得到了最佳反应条件。二甲氧基乙酸甲酯的收率可达92．16％．     

提高硫氢化钠法合成巯基乙酸选择性的方法

副反应多导致硫氢化钠法生产巯基乙酸过程中巯基乙酸收率低.利用热力学理论研究了发生这些副反应的原因,并提出予以防止的工艺条件,以提高硫氢化钠法的选择性.研究结果表明HS-,S2-和-SCH2COO-中硫原子取代氯乙酸中氯原子的反应是能自发进行的不可逆反应;降低溶液pH值可减少溶液中S2-和-SCH2COO-的量,提高硫氢化钠法合成巯基乙酸选择性;增大反应体系中硫化氢气体的分压,有助于降低溶液pH值,并可提高反应产物巯基乙酸的收率与浓度;硫氢化钠法合成巯基乙酸的适宜工艺条件为氯乙酸钠和硫氢化钠的量比为1∶(1.2～1.3),反应压力为0.8 MPa,反应温度为(55±1) ℃,反应时间为12 min,此时巯基乙酸的收率在91%以上.     

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成工艺

以环氧氯丙烷、三甲胺、浓盐酸为原料 ,合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵。研究结果表明 ,最佳合成工艺条件 :环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐的量之比为 0 .95∶1,反应 pH起始值为 7.5～ 8.0 ,反应温度采用分段 (10 ,35℃ )控制。使用合适的催化剂 ,反应收率可达 96 %以上。对三甲基氯化铵溶液中的微量有机杂质环氧氯丙烷和 1,3 二氯丙醇进行了分析 ,并采用连续水汽精馏对产品进行了纯化处理。纯化后的产品中 ,三甲基氯化铵的质量分数为6 9% ,环氧氯丙烷的质量分数小于 0 .0 0 0 5 % ,1,3 二氯丙醇的质量分数小于 0 .0 0 15 %。     

乙酸甲酯催化精馏水解新工艺的工业应用

乙酸甲酯催化精馏水解工艺在水酯比为 2 .0 ,回流进料比为 1.8～ 2 .5 3,空速为 0 .44 2m3 (m3 ·h)的范围内 ,酯的水解率大于 5 7%,水解产物中酸水比大于 1.3(质量分数 ) .与传统的固定床水解工艺相比具有明显的优势 .     

连续流硝酸氧化制备2,4-二氯邻硝基苯甲酸

釜式反应器中2,4-二氯邻硝基甲苯硝酸氧化制备2,4-二氯邻硝基苯甲酸的过程存在放热量大、腐蚀性强、安全性差、反应周期长、产物收率低等诸多问题。本文开发出一种连续流制备2,4-二氯邻硝基苯甲酸的新工艺,考察反应温度、停留时间、硝酸质量分数、原料质量比、体系压力对氧化过程的影响。结果表明:在温度180℃、总流速2 mL/min、硝酸与2,4-二氯邻硝基甲苯质量比5∶1、停留时间45 min、体系压力2.5 MPa时,2,4-二氯邻硝基苯甲酸的纯度约为99%,硝酸的质量分数可降低至35%,氧化反应速率可提高20倍,反应过程稳定,选择性和转化率分别为98%和99%。     

由二氯乙酸甲酯合成乙醛酸

二氯乙酸甲酯和过量的氢氧化钠在甲醇溶液中反应，滤出氯化钠后，直接加入适量酌50％的硫酸调pH值为2-3，滤出硫酸钠，蒸馏回收甲醇，水解、浓缩，得到不含乙二醛的40％乙醛酸溶液。在氢氧化钠与二氯乙酸甲醑的摩尔比为3．75：l、反应温度为75—80℃、反应时间10h的条件下，收率达到70％以上。     

Pd/C催化选择性加氢脱氯制备氯乙酸甲酯

以负载型金属钯为催化剂对氯乙酸母液混酯进行选择性加氢脱氯，从而制备高纯度的氯乙酸甲酯，并就该反应的工艺条件进行了初步探索。结果表明，当金属钯的载量（质量分数）达到1.0%，催化反应温度为145℃，氢气气速达到100-120mL/min时，反应效果达到最佳，不仅二氯乙酸甲酯得到了完全转化，而且选择性达到95%。     

氧化亚锡催化合成乙酸呋喃甲酯的研究

研究了碱浓度对糠醛歧化反应中醇收率的影响,得出了最佳碱浓度,并将收率由65%提高到75.9%.采用固体催化剂氧化亚锡催化合成乙酸呋喃甲酯,分析了催化剂用量、反应温度、醇酸比对酯收率的影响,得出最佳反应条件,酯收率为80.9%.     

氢卤酸强度的热力学分析

文章用定量的方法从热力学角度分析氢卤酸强度的变化趋势。     

化工热侧电除尘器酸露点计算与酸雾控制

化工热侧电除尘器运行过程中存在系列问题,电晕极、集尘极板出现腐蚀变形,除尘效率波动较大.本文通过探讨其影响作用机制,认为其关键在于烟气的酸露点确定,酸雾的控制,只有全面分析沸腾炉烟气酸露点,酸雾的成因及变化规律,采取针对性的措施,才能保证电除尘器的高效运行.     

柳珊瑚酸类似物合成研究

在中国珊瑚化学成分的研究中,我们从南海柳珊瑚Suberogorgia sp.发现结构独特的倍半萜——柳珊瑚酸(Subergorgic acid),根据光谱分析,阐明了这种新的天然产物的结构,并通过X-射线衍射确定了柳珊瑚酸的立体化学,如1所示.这种具有新的三环十一烷取代形式的倍半萜骨架命名为柳珊瑚烷或subergane(2).柳珊瑚酸具有强烈的神经毒性,LD_(50)(小鼠)为20mg/kg,具有强烈的心肌毒性,阻断神经肌肉传递     

太原市酸雨成因及防治对策

通过对太原市酸雨污染状况及成因进行分析,表明太原市酸雨的污染以董茹地区为严重污染区,且污染强度逐渐加大,并提出酸雨的综合防治措施。     

氨氧基乙酸半盐酸盐的合成及结构分析

本文改进、简化了Anker的合成氨氧基乙酸半盐酸盐的方法.以溴乙酸、丙酮肟、盐酸等为原料,按我们改进的装置,可省略去Anker和白天瑜等的提纯出中间产物o-乙酸基丙酮肟的步骤,而直接合成出最终产物氨氧基乙酸半盐酸盐.本文还通过质谱、红外光谱及元素分析解释了最终产物的结构并证实其纯度.实验结果表明,按本文方法可合成出高纯度的产品,由于改进和简化了前人的方法,可较大幅度降低成本.     

氨基酸突变的统计理论

假定氨基酸突变频率(观察值)决定于两个因子,一是由碱基突变决定的突变系数,二是决定突变型在选择压力下存活水平的相似因子,由此假定出发计算了380对氨基酸的突变频率,在一定的允许误差范围内和观察值符合对数可达95％以上。     

关于溶液中酸碱组分的分布的再讨论

本文针对学生关于溶液中酸域组分的分布系数的计算所出现的错误，对溶液中酸碱组分的分布进行再讨论，提出对一元碱及多元碱酸效应分布系数的推导和应用，并总结出其规律．     

乳酸和聚乳酸的研究进展

从环境与可持续发展的角度,概述了乳酸和聚乳酸的研究现状与发展方向。     

草酸对磷钨酸催化氧化环己烯合成己二酸的影响

报道了在无相转移剂条件下,用磷钨酸催化过氧化氢氧化环己烯合成己二酸,收率最高为72.6%.草酸的加入使己二酸产率明显提高,在优化条件下即反应物摩尔比为环己烯∶过氧化氢∶磷钨酸∶草酸=1∶4.0∶0.002∶0.0315时,80℃反应8h收率可达87.7%.这与草酸的配体效应有关.该方法避免了昂贵且有毒的相转移剂的使用.     

L—乳酸产生菌的诱变选育

米根霉 R87经紫外线和氯化锂复合诱变处理,获得一株高产、稳产 L-乳酸的变异株R87-91.其在10%初糖和发醇72小时,产酸达8.18%.