污水中COD测定实验方案的探讨

在采用国家标准方法进行重铬酸钾法测定污水中COD实验教学过程中,存在试剂费用高、二次污染严重等缺点。新方案在不使用硫酸银和硫酸汞的条件下,取水样20.00 mL,加入10.00 mL重铬酸钾标准溶液和24 mL硫酸（密度为1.84 g/mL）,加热回流2 h。实验结果减少了污染物的排放量,而且大大降低了实验费用,可以作为绿色化教学实验方案推广应用。     

再谈乙酸乙酯合成实验的改进

改进了文献乙酸乙酯合成实验的方法操作条件为:底料醇/酸(摩尔比)3.2:1,滴加料醇/酸(摩尔比)1:1,总原料醇/酸(摩尔比)1.5:1,V_硫酸:V_底料=1:2.5,反应温度100℃～110℃,改进后的合成方法克服了原实验方法的缺点,显著减少了浓硫酸的用量,从而降低了反应温度,避免了碳化现象,减少了成醚副反应的发生,并提高了收率。     

从煤气中回收氨的弗萨姆工艺

回收煤气中氨,国内目前采用饱和器(硫铵)法或水洗氨(浓氨水)法。这是早在二十年代就已开始工业生产的传统方法,其工艺过程和设备基本上已成定型,所积累的生产经验也较丰富。但是,这两种生产工艺存在许多缺点和问题,主要是: 1.工艺方法陈旧,原材料消耗高,设备腐蚀严重,生产故障多。硫铵生产过程消耗大量硫酸,每回收1吨氨,硫酸的理论消耗量为2.88吨,而国内硫酸供应紧缺,常因此影响生产。浓氨水生产需要大量低温地下水和蒸汽。按设计定额值计算,每生产1吨浓氨水,耗汽7～8吨。     

再谈乙酸乙酯合成实验的改进

改进了文献＾（１－３）乙酸乙酯合成的实验方法。操作条件为：底料醇／酸（摩尔比）３．２：１，滴加料醇／酸（摩尔比）１：１，总原料醇／酸（摩尔比）１．５：１，Ｖ硫酸：Ｖ底料＝１：２．５，反应温度１００℃￣１１０℃，改进后的合成方法克服了原实验方法的缺点，显著减少了浓硫酸的用量，从而降低了反应温度，避免了碳化现象，减少了成醚副反应的发生，并提出了收率。     

硫酸软骨素测定方法的研究进展

硫酸软骨素的测定方法按其测定指标主要分为软骨素二糖、氨基己糖、葡萄糖醛酸、硫酸基和阴性基团5类.比较这5种指标认为:软骨素二糖是硫酸软骨素的组成单位,与硫酸软骨素含量的相关性最高;氨基己糖和葡萄糖醛酸是组成软骨素二糖的单糖,与硫酸软骨素含量的相关性较高;硫酸基受软骨素二糖硫酸化程度影响大,与硫酸软骨素含量相关性低;阳离子染料对硫酸软骨素分子上阴性基团的选择专一性不强,阴性基团与硫酸软骨素含量的相关性很低.从准确度看,以软骨素二糖为测定指标的高效液相色谱法准确度最高,适于质量控制和微量分析;分别以氨基己糖和葡萄糖醛酸为测定基础的Elson-Morgan法和咔唑法准确度相对较高,适于一般分析;而以硫酸基和阴性基团为基础的方法准确度相对偏低.     

碘的催化氧化动力学实验研究

用准级数和开始反应速率方法进行过氧化氢催化氧化碘离子动力学研究。实验发现：在反应控制的条件下,磷酸水溶液中碘离子的氧化反应总体表现为一级反应;磷酸与硫酸的混合溶液中碘离子的氧化反应总体表现呈现零级反应。分析了硫酸对该氧化反应的催化机理,以及氢离子浓度对该反应的影响。     

HLPC测定硫酸头孢匹罗的含量

目的:建立硫酸头孢匹罗的含量的测定方法。方法:流相以磷酸盐缓冲溶液(取磷酸二氢铵3.45 g,加水至1000 ml使溶解,用磷酸调节pH值至3.3-乙腈=8∶1)为流动相;柱温:30℃;波长:270 nm用面积归一化法测定硫酸头孢匹罗的含量,按照其有关物质测定的方法,和其有关物质一起测出,按面积归一化法,计算硫酸头孢匹罗的含量。结果:硫酸头孢匹罗浓度在0.0625~0.37mg/ml的范围内,存在良好的线性关系,得回归方程:y=28.596x-0.012,R2=0.99980.999,符合规定;检测范围为0.0637~0.37mg/ml之间;重现性试验,相对标准偏差为:RSD=0.15%,重现性良好。结论:本试验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于硫酸头孢匹罗的质量控制方法。     

一个精细化工实验的改进

对硝基苯甲酸是合成染料、颜料、防腐剂、医药等化学品的重要中间体。其合成方法多种多样。常用的有化学氧化法。它具有反应温度低，容易控制，操作简便的特点。选择不同的氧化剂和适宜的反应介质，可得到不同的结果。精细化工实验（赵何为编）之实验八。是以重铬酸钠（Na。Cr刃。）为氧化剂，用70％硫酸为反应介质，将对硝基甲苯氧化制备对硝基苯甲酸。配料比（重量比）为：对硝基甲苯：Na。Cr刃，：70％H。SO‘一27．4：140：120。反应产率为60％。实验中除用去大量化学氧化剂外，还消耗大量的硫酸，对设备造成严重腐蚀。产物分离后还…     

某火山岩型铀矿石微波预处理搅拌浸出实验研究

选用富含铁的火山岩型铀矿石,对其进行微波预处理,然后,在常温常压下进行搅拌浸出.考察微波预处理浸出铀的效果,并比较微波预处理前后矿物粒度、硫酸浓度、液固比、搅拌时间对浸出率的影响.结果表明:微波预处理后,硫酸的消耗量未增加,浸出所需时间缩短,矿物粒度较大时仍能获得相对较好的浸出率;与对照组相比,铀浸出率有所提高,微波预处理该铀矿石可行.微波预处理后,该铀矿石最佳的浸出工艺条件为矿物粒度-150μm、硫酸浓度20 g/L、液固比3L/kg、搅拌时间9 h.     

含铁锌硫酸废水处理酸性媒介染料印染废水的实验研究

通过向铁锌硫酸废水投加铁屑以提高废水中总铁浓度,并考察了所得铁锌硫酸废水处理酸性媒介染料印染废水的主要影响因素。结果表明:1 L硫酸废水投加16.6 g铁屑,控制反应温度30~40℃,20 min后,硫酸废水中总铁浓度达到5.2 g/L;同时铁锌硫酸废水处理酸性媒介染料印染废水的最佳条件:1 L酸性媒介染料印染废水投加150 mL铁锌硫酸废水,用石灰乳控制pH在9.0~10.0范围内,PAM的投加量为2.0 mg/L,则印染废水色度和COD去除率分别达到98%和90%以上,出水水质达到一级排放标准。     

硫酸钛为钛源制备二氧化钛的实验条件研究

实验以硫酸钛为钛源、尿素为沉淀剂、聚乙二醇600为分散剂,采用均匀沉淀法制备二氧化钛粉末。主要讨论了影响沉淀形成时间的主要因素:尿素的用量及加入方法、聚乙二醇的用量、以及水浴的温度等。实验结果表明,以硫酸钛为钛源、尿素为沉淀剂、聚乙二醇600为分散剂,采用均匀沉淀法制备二氧化钛粉末最佳反应条件为:在水浴加热343 K条件下,将尿素缓慢滴加到硫酸钛和聚乙二醇600的混合液中,硫酸钛和聚乙二醇600的混合液在磁力搅拌器搅拌时滴加尿素,用硫酸调节pH在1.5~2,保持硫酸钛、尿素和聚乙二醇600的摩尔比1∶12∶0.01。     

还原剂与脱硫剂对硫酸渣直接还原焙烧同步脱硫的影响

研究了还原剂云南煤和脱硫剂SH对硫酸渣在直接还原焙烧过程中提铁降硫效果的影响.采用X射线衍射与扫描电镜方法分析了云南煤与脱硫剂SH的作用机理.结果表明:在高温还原气氛下,硫酸渣中的黄铁矿生成具有挥发性的气态单质硫和气态羰基硫、金属铁和非磁性的陨硫铁;硫酸渣中的赤铁矿和磁铁矿则被还原为金属铁;云南煤对硫酸渣在焙烧过程中的脱硫效果比较明显,但无法达到要求的指标;添加脱硫剂SH可以进一步降低还原铁中的硫,其机理是脱硫剂与硫酸渣中的黄铁矿在直接还原焙烧过程中反应生成金属铁和没有磁性的硫化钙,通过磨矿--磁选的方法将硫化钙与金属铁分离,从而达到脱硫目标.     

乙酸乙酯合成实验的改进

乙酸乙酯的合成是基础有机实验的重要内容之一,其反应原理是乙酸与乙醇在浓硫酸催化下的酯化反应。该文从反应装置和催化剂两个方面,对基础有机化学实验中乙酸乙酯的制备进行了改进研究。实验结果表明,基础有机实验采用滴加蒸出装置,反应液难以充分接触,损失大,浓硫酸做催化剂难以回收且污染环境,腐蚀设备;以炭负载硫酸为催化剂,采用回流蒸馏法,可实现产率高,催化剂易回收,重现性好,对环境无污染,使绿色化学在基础有机实验中得到了很好的应用。     

金属腐蚀演示实验的改进

化学的演示实验不仅在中学化学教学中是必不可少的,在大学化学教学中也有重要意义。金属的电化腐蚀实验,仪器简单,直观性好,对帮助学生认识金属电化腐蚀的原理起到事半功倍的作用。但是,我们在实验中发现有关教材提供的方法有以下缺点: 费时,25℃左右,十分钟以后才能观察到实验现象;酚酞在阴极区显示的红色不明显,不易     

党参多糖精制方法的实验研究

本课题以中药党参中含有的具有调节免疫作用的活性成分多糖类成分为研究的基础和出发点,对多糖的除蛋白方法进行了初步探讨;本实验采用Sevag法和三氯乙酸法去除多糖提取液中的蛋白质,苯酚-硫酸法测定多糖含量,对两种脱蛋白方法的效率进行比较;采用Sevag法脱蛋白的多糖提取液中多糖含量为30.81%,采用三氯乙酸法脱蛋白的多糖提取液中多糖含量为22.83%;党参粗多糖提取液中采用Sevag法脱蛋白较好。     

低浓度盐酸制备三氯化铁净水剂的实验研究

采用遵义钛厂在海绵钛氯化生产中回收的低浓度盐酸(浓度约为20%-30%)与硫酸渣进行反应制备三氯化铁净水剂,实验结果表明采用硫酸渣与低浓度盐酸反应制备三氯化铁净水剂是可行的。     

铝合金Ni-Co-P/Si3N4镀层的化学复合镀制备及其硬度

针对铝合金硬度较低等缺点,采用化学复合镀方法在铝合金表面制备了Ni-Co-P/Si3N4镀层。通过正交试验,研究了铝硅合金基体化学镀Ni-Co-P/Si3N4镀层的工艺参数对镀层硬度的影响。得出镀液pH值、硫酸钴/(硫酸镍+硫酸钴)物质的量比、氮化硅粉末含量、施镀温度对硬度的影响规律。发现：增大pH值以及镀液中氮化硅含量,保持硫酸钴/(硫酸镍+硫酸钴)物质的量比适中、升高施镀温度可以提高镀层硬度。此外,研究了热处理温度对镀层硬度的影响,发现：硬度随着热处理温度升高而增大,当热处理温度超过400 ℃时,硬度开始下降。     

由粗Zr(OH)4生产四水硫酸锆的实验研究

针对高硅低锆粗Zr(OH) 4生产四水硫酸锆过程中酸溶产物过滤困难、锆回收率较低的问题 ,以锆英石纯碱烧结、水解后产生的粗Zr(OH) 4为原料 ,在实验室条件下用高温高酸溶出的方法制得了四水硫酸锆 ,并提出了解决该问题的方案 .此外 ,通过条件实验 ,确定了可行的工艺流程及重要实验参数 .所得四水硫酸锆样品经X射线衍射分析、X射线荧光分析、差热分析及元素定量分析 ,结果表明 ,由粗Zr(OH) 4生产的四水硫酸酸锆达到了工业四水硫酸锆纯度及物相要求 .     

功率型LED散热基板制备研究

钨铜复合材料因具有高导热性、膨胀系数可调节等优点在大功率器件中作为散热基板被大力开发应用,然而表面难于绝缘化缺点阻碍其进一步推广.先后采用电解抛光预处理技术、MCl3+ LiAlH4有机镀铝技术和硫酸阳极氧化技术成功地在W90Cu10基板表面上制备出具备良好的表面质量和绝缘性能的氧化层.实验发现:经电解抛光预处理后,钨铜基板表面质量大幅提高,相对反射率高达90％以上,呈镜面光亮;采用AlCl3+ LiAlH4有机溶剂电沉积制备出高纯镀层,外观呈银白色、均匀,表面颗粒排列紧密;镀铝层经硫酸阳极氧化处理后,氧化铝膜的表面由非晶Al2O3相组成,绝缘性能良好.     

拉伸法测金属杨氏模量实验的改进

传统的拉伸法测金属杨氏模量实验、实验过程不够科学、实验仪器不便调节等缺点，方法和过程适当地进行完善，克服了以上缺点，存在着实验条件难以保证、实验方法不够完善、该文用游标卡尺对实验装置进行改进，并对实验提高了实验精度。