静电纺丝法制备聚己内酯/石墨烯复合材料纳米纤维

利用静电纺丝方法制备了聚己内酯(PCL)/石墨烯复合纳米纤维,对电纺纳米纤维的表面微观形貌、热性能和力学性能等进行了表征,并研究了石墨烯的加入量、PCL浓度、电纺电压、接收距离等参数对复合纤维性能的影响.研究结果表明:当加入石墨烯质量分数为0.27%时,得到的电纺纳米纤维的力学性能提高最大,拉伸强度增加48.6%,杨氏模量增加66.0%;当PCL质量分数为11%,电纺电压为28kV,接收距离为35cm,电纺液流速为6mL/h时,电纺过程稳定,可以得到直径均匀的纳米纤维.     

聚己内酯取向纳米纤维纱线的制备及其织物的拉伸性能

以可生物降解的聚己内酯(PCL)为原料,以三氟乙醇(TFEA)为溶剂,采用改进的静电纺丝(静电纺纱)技术成功制备了PCL取向纳米纤维纱线.研究了不同静电纺纱工艺参数(溶液浓度、电压、纺丝距离)对PCL纳米纤维纱线的制备以及形态的影响.选定较优的纺纱工艺参数:溶液质量浓度为0.10g/mL,纺丝电压为9kV,纺丝距离为20cm,以该纺纱参数制得PCL纳米纤维纱线,其平均直径为180μm,内部纤维的平均直径为600nm,且纳米纤维沿着纱线轴向高度取向排列.将PCL纳米纤维纱线应用于传统纺织技术,以PCL取向纳米纤维纱线为纬纱,以聚乳酸(PLA)微米长丝为经纱,制备平纹织物小样.将该平纹织物和PCL纳米纤维膜的拉伸性能和孔径分布进行对比分析,结果表明:平纹织物纳米纤维纱线方向的拉伸性能明显高于PCL纳米纤维膜的拉伸性能;另外,与PCL纳米纤维膜相对比,PCL纳米纤维纱线的平纹织物具有大孔径结构,更有利于细胞生长,进一步表明其在组织工程领域具有广阔的应用前景.     

静电纺丝法制备聚己内酯(PCL)纳米纤维膜的开放性实验设计

通过文献调研自设实验方案,对静电纺丝技术制备聚己内酯(PCL)纳米纤维膜的条件进行调试,并对获得较佳纤维形貌的PCL电纺膜的成骨性能进行研究。通过此开放实验设置,激发科研兴趣,为做毕业论文相关实验打下基础。     

聚肽/聚己内酯共混电纺纳米纤维的制备以及高效Thiol-Yne光化学表面改性

合成聚肽(synthetic polypeptides)在靶向递送、组织工程和再生医学领域表现独特,但其僵硬的主链构象导致难以用电纺的方法制备聚肽纳米纤维,而且后续的表面改性通常会破坏纤维的形貌,因而限制了这类材料的应用.为此,使用聚肽和聚己内酯(PCL)共混电纺的方法制备了一类新型的纳米纤维,并利用巯-炔(Thiol-Yne)光点击反应快速、高效、无损伤地对其表面进行改性.采用扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱和X射线光电子能谱(XPS)对其进行表征,结果显示:共混纤维的直径和形貌受聚肽含量的影响,而Thiol-Yne表面改性和后处理对纤维的形貌没有影响,这说明所制备的纤维的稳定性很好;利用温和的Thiol-Yne光点击反应可以成功地将氨基引入到纤维表面.     

羟基磷灰石含量对纳米粒子-聚己内酯复合材料性能的影响

水热法合成纳米羟基磷灰石(HA)并将其分散在己内酯中,以其羟基为引发剂,在催化剂的作用下,引发己内酯开环聚合,制备纳米粒子-聚合物复合材料.NMR、DSC、XRD、PLM以及力学性能试验,探讨纳米粒子含量对复合材料的性能影响.随着纳米粒子含量的增加,聚己内酯(PCL)聚合度逐渐降低,在较高HA含量时,仍然存在较多的纳米粒子团聚;复合材料中PCL的结晶度基本不随纳米HA含量的变化而变化;HA含量为5wt%时,复合材料的断裂延伸率、抗拉强度以及压缩模量达到最大值;HA含量低于20wt%时,复合材料的弹性模量随着纳米粒子含量的增大而增加.     

超支化聚己内酯的制备与表征

在Novozyme 435固定化脂肪酶催化下,甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)引发己内酯(ε-CL)开环聚合反应,得到分别以双键和羟基封端的直链聚己内酯(PCL)产物;利用α-溴代异丁酰溴与开环聚合产物的端羟基发生酯化反应,得到大分子型AB*单体;再以CuCl/bpy(联吡啶)为催化体系,令大分子型AB*单体通过自缩合乙烯基聚合反应(利用原子转移自由基聚合反应形式),成功合成了超支化聚己内酯目标产物。     

静电纺取向性聚己内酯微纳纤维的制备及表征

采用静电纺丝法制备取向性聚己内酯微纳纤维,通过单因素分析法考察电极距离、溶液喷射速度、电压、针头型号、接收距离和溶液体积对取向性聚己内酯微纳纤维性能的影响。将质量分数为10%的聚己内酯(polycaprolactone,PCL)溶液注入2 mL的注射器,设置静电纺丝机电极距离分别为1,2,3,4,5 cm,喷射速度分别为0.053,0.088,0.106 mL/h,电压分别为18.8,20.8,22.6 kV,针头型号分别为19,21,25,接收距离分别为15,19,21 cm,体积分别为0.3,0.5 mL,制备不同取向分布的PCL纤维。采用光学显微镜观察纤维形貌,并进一步采用接触角测试、力学性能测试、稳定性评价等方法对材料性能进行表征。结果表明:不同的参数下可以得到不同取向性的PCL纤维分布;当电极距离为4 cm、溶液体积为0.3 mL、电压为18.8kV、喷射速度为0.088 mL/h、接收距离为15 cm、针头型号为19时,静电纺PCL微纳纤维取向性最佳,且具有较好的润湿性能、力学拉伸性能以及良好的稳定性。     

纳米氢氧化钙改性聚己内酯对红军标语的封护研究

红军标语是不可再生的文化遗产,目前正面临着损坏乃至消失的危险。对地仗层进行适当的封护处理,可以增强其耐久性能,达到保护的目的。使用纳米Ca （OH）₂对聚己内酯（PCL）进行改性,制备了一种可生物降解的红军标语地仗层封护剂;通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）和差示扫描量热法（DSC）等手段对封护剂进行了表征;通过耐紫外光老化、耐冻融循环、耐可溶盐侵蚀、耐水侵蚀和耐酸雨侵蚀试验评估了封护试样的抗压强度、抗折强度和色差值。结果表明,封护剂中PCL成膜后可有效阻止水分从试样外部进入内部;微团聚的Ca （OH）₂与纳米Ca （OH）₂共同形成了微米/纳米复合结构,使封护膜的疏水性得到有效增强;纳米Ca （OH）₂的加入可提高封护膜的透气性;封护剂可提高封护试样的耐久性。以上结果表明纳米Ca （OH）₂改性的PCL封护剂对模拟红军标语地仗层具有良好的封护效果。     

聚己内酯纳米纤维膜固定化溶藻菌对藻类和藻毒素的生物降解作用

采用电纺法制备并表征了聚己内酯纳米纤维膜(NMP).将从太湖水体中分离到的假单胞菌属溶藻菌固定化在聚己内酯纳米纤维膜(NMP)、维纶(VNL)和阿科蔓(AQUA)等人工介质材料上,分析与比较不同人工介质固定化溶藻菌对太湖土著铜绿微囊藻和微囊藻毒素LR(MC-LR)的生物降解作用.实验结果显示:NMP吸水率、孔隙率、拉伸强度分别为(81.33±1.58)%、(78.68±4.85)%、(89.8±7.5)MPa.NMP固定化溶藻菌的数量为5.65×107/cm2;NMP固定化溶藻菌对藻细胞的48h溶藻率和对MC-LR的48h降解率分别为85.68%和60.16%;溶解藻细胞可重复利用次数达到4次.上述结果表明,NMP是一种良好的固定化溶藻菌的纳米人工介质,可以增强溶藻菌对铜绿微囊藻和MC-LR的生物降解作用.     

原位制备聚己内酯和羟基磷灰石复合材料

采用溶胶-凝胶技术和真空干燥技术,原位制备了聚己内酯(PCL)和羟基磷灰石(HAP)多孔复合材料.对样品进行扫描电镜(SEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)和拉曼散射光谱(Raman)表征和分析.结果表明,羟基磷灰石与聚己内酯分子间存在弱氢键作用;当羟基磷灰石在复合材料中的质量分数低于40％时,没有明显的相分离现象出现.     

钛酸正丁酯催化纤维素纤维接枝聚己内酯

以棉浆粕为原料,通过钛酸正丁酯(Ti(O-n-Bu)4)催化己内酯开环聚合接枝纤维素制备纤维素聚己内酯。通过单因素实验和正交试验研究了反应温度、反应时间、催化剂用量及己内酯用量对纤维素接枝率和己内酯转化率的影响。结果表明:反应温度是影响接枝率的主要因素,其次是己内酯用量,反应时间的影响最小。当反应温度为130℃、己内酯与纤维素的质量比为30、催化剂质量分数为2%(聚己内酯理论聚合度为37)、反应时间25 h时,己内酯的转化率和纤维素-聚己内酯的接枝率最高,分别为97.46%、70.44%。采用FTIR、1HNMR、XRD对产物进行了结构和性能表征,红外光谱分析表明,纤维素与聚己内酯发生了接枝共聚反应;1HNMR分析表明,己内酯已基本转化为聚己内酯,根据计算可知己内酯转化率与重量法测定结果一致;X-射线衍射图谱显示纤维素共聚物中纤维素的结晶结构特征减弱,出现了聚己内酯的结晶特征峰。     

纳米纤维形貌聚苯胺的制备与表征

在常温条件下,以过二硫酸铵(APS)为氧化剂,同时利用杂多酸H4SiW12O40作为质子酸和制备导电聚合物的掺杂剂,通过液固相化学氧化聚合方法成功地合成出杂多酸掺杂的纳米纤维形貌的导电聚苯胺(PANI)材料.以红外光谱、紫外-可见光谱、X射线粉末衍射光谱和扫描电镜等测试手段对杂多酸掺杂PANI纳米纤维结构材料进行了表征.并测定了其导电性,发现该材料的电导率为5.5S/cm.     

制备条件对纳米TiO_2粒子粒径与形貌的影响

研究钛酸丁酯水解沉淀法制备纳米 Ti O2 粒子的方法 ,考察水解反应介质组成、酸碱性、回流与共沸处理 ,添加聚合物等反应与处理条件对所制得 Ti O2 粒子粒径、形貌的影响 .发现钛酸丁酯在碱性或中性条件下 ,醇水之比较小的含少量聚乙二醇的介质中水解反应 ,低温短时间脱除有机溶剂并经低温短时煅烧所制得的纳米 Ti O2 粒子是由数个锐钛晶型晶粒构成的纳米 Ti O2 粒子 ,粒子粒径小 ,是近似单分散外表轮廓清晰的球形粒子     

聚己内酯多通道神经导管的制备及表征

神经导管(nerve guidance conduit, NGC)的通道数越多则越有利于神经再生,但受到技术和成本的限制,目前的多通道神经导管一般少于10个通道。为了制备通道数较多的NGC,采用边长10 cm的立方体铁架、直径0.15 mm的水溶性维纶纱线和直径3 mm的塑料空心管搭建一种牺牲模板,并结合冷冻干燥法制备直径为(2.70±0.30) mm、NGC长度大于2 cm、通道数约20个、内通道直径为(0.13±0.03) mm且通道之间存在孔结构的聚己内酯(polycaprolactone, PCL)多通道神经导管。对制备的多通道神经导管进行体外理化性能表征和体外细胞毒性检测表征,结果表明,制备的多通道神经导管能促进细胞的生长和增殖,具有较好的细胞相容性。     

制备条件对纳米TiO2粒子粒径与形貌的影响

研究钛酸丁酯水解沉淀法制备纳米TiO2粒子的方法，考察水解反应介质组成、酸碱性、回流与共沸处理，添加聚合物等反应与处理条件对所制得TiO2粒子烃径、形貌的影响。发现钛酸丁酯在碱性或中性条件下，醇水之比较小的含水量聚乙二醇的介质中水解反应，低温短时间脱除有机溶剂并经低温短时煅烧所制得的纳米TiO2粒子是由数个锐钛晶粒构成的纳米TiO2，粒子粒径小，是近似单分散外表轮廊清晰的球形粒子。     

磁性纳米复合纤维及磁性纸的制备与性能

以云杉纤维为原料,采用原位复合方法制备纤维素/磁性纳米复合纤维.通过X射线衍射、FTIR、SEM、AFM等方法对样品的结构进行表征,发现磁性粒子在云杉纤维上以表面复合为主,腔内复合较少,其晶体类型主要为γ-Fe2O3,粒径为20～100 nm.采用SQUID测定样品的磁性能,发现样品具有超顺磁性,兼具一定的铁磁性,其饱和磁化强度为14.7 emu/g纤维.以不同方式将复合纤维添加到抄纸系统,制备了多层复合及磁性纳米复合纤维呈取向分布的磁性纸.与单独用磁性纤维抄造的纸相比,复合纸白度提高,强度性能显著改善,并具有较好的磁性能.     

嵌段共聚物聚己内酯-聚乙二醇-聚己内酯的合成和表征

以聚乙二醇(PEG)为引发剂在辛酸亚锡催化下引发己酸内酯开环聚合,制备PCL(聚己内酯)-PEG-PCL两亲三嵌段共聚物(PECL).采用红外光谱、体积排阻色谱及核磁共振对该共聚物进行表征,结果表明所合成共聚物具有预期结构.采用差热分析和原子力显微镜研究聚合物的微相分离结构;利用动态光散射测定了共聚物在水中自组装生成的纳米聚集体的粒径.     

聚己内酯型聚羟基氨基甲酸酯的合成

以聚己内酯二元醇(PCL Diol)、丁二酸酐以及碳酸甘油酯为原料,合成了端基为五元环碳酸酯的聚己内酯功能性大单体(PCL 2GC);以PCL 2GC、己二胺及硅烷偶联剂为原料,研究了反应条件对合成线性聚羟基氨基甲酸酯(PHU)相对分子质量及其分布的影响,以及交联密度和交联方式对PHU/SiO2热力学性能的影响.结果表明：线性PHU的相对分子质量随PCL 2GC浓度和反应温度的升高而先增后减,随反应时间、胺用量的增大而降低;PHU的耐热温度相比于类似结构的传统聚氨酯提高了30~40 ℃,PHU/SiO2交联聚合物的结晶度及热稳定性随交联密度的增大而降低;交联聚合物中无定形SiO2的分布较为均匀.     

聚己内酯/氯化镁固体聚合物电解质的结构研究

利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、广角X-射线衍射(WXRD)和差示扫描量热器(DSC)研究无水氯化镁(MgCl2)和六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)与聚己内酯(PCL)之间的络合反应.结果表明:PCL与MgCl2之间具有很强的络合作用,随着w(MgCl2)的增加,PCL的熔融温度和结晶温度降低,玻璃化转变温度升高,结晶度降低;而PCL与MgCl2·6H2O之间络合作用微弱,熔融温度、结晶温度和玻璃化转变温度不随着盐的质量分数的增加而发生变化,MgCl2·6H2O质量分数增至20%时,PCL结晶度显著降低.