涠洲岛海域营养盐变化特征与评价

本研究拟分析涠洲岛海域水体的营养盐成分、比例、浓度以及时空变化,掌握该海域的营养状况与变化趋势,并对海域生态进行健康评价.实验采集海域水体样品并测定其硝酸盐、亚硝酸盐、铵盐、磷酸盐、硅酸盐含量及化学需氧量等,采用单项标准指数法与富营养化指数法进行分析评价.调查结果显示:溶解无机氮浓度为14-250 μg/L,平均为96...     

2003～2010年铁山港湾营养盐的变化特征

2003～2010年对广西铁山港湾进行22个航次的调查,采集海水样品分析该港湾硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、无机氮、活性磷酸盐和活性硅酸盐8年的浓度变化特征和季节变化特征,并结合文献资料,比较该期间铁山港湾与钦州湾海水营养盐浓度变化的异同.结果,2003～2010年间铁山港附近海域无机氮浓度为0.21～47.86μmol...     

凡纳滨对虾养殖早期水体中氮磷营养盐变化规律研究

为探讨凡纳滨对虾养殖早期水体中主要营养盐含量及其变化,测定了对虾池水体中的氨氮、硝酸盐、亚硝酸和磷酸盐。结果显示,氨氮浓度变化范围：0．3-0．02mg／L,硝酸盐浓度变化范围：0．29-8．68mg／L,亚硝酸盐浓度变化范围：0．15-8．50mg/L,磷酸盐浓度变化范围：004-1．10mg／L。在养殖早期水体中,氨氮浓度呈波动变化,硝酸盐、亚硝酸盐和磷酸盐含量相对稳定。     

离子色谱-紫外检测器测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-紫外检测器测定食品中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经超声提取后,以3.6 mmol/L Na_2CO_3溶液为流动相,经Metrosep A supp7-250阴离子交换分析柱,于210 nm处进行紫外检测。结果表明该方法在0.025～0.20 mg/L(亚硝酸盐)、0.10～2.0 mg/L(硝酸盐)范围内具有良好的线性关系,相关系数r均在0.999以上。亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为0.004 5 mg/L和0.017 2 mg/L,检测下限分别为0.018 mg/L和0.068 mg/L,实际样品加标回收率分别为81.3%～87.3%和98.3%～103.1%,相对标准偏差小于5%。实验表明,该方法简便、灵敏,可用于测定食品中的亚硝酸盐和硝酸盐。     

顺序注射光度法测定水样中硝酸盐和亚硝酸盐

通过FIAlab-3500顺序注射仪与镉柱相连,采用格里斯试剂比色法测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐。对显色剂的浓度、样品及显色剂的注入量、流速和停留时间等参数进行了优化。结果表明,硝酸盐和亚硝酸盐含氮质量浓度在0~10mg/L范围内呈良好线性关系,线性方程分别为y=0.231 7x-0.019 6(R2=0.999 1);y=0.250 0x-0.032 5(R2=0.999 2)。硝酸盐和亚硝酸盐的检出限分别为0.003 6mg/L和0.003 3mg/L,相对标准偏差分别为1.9%和1.3%,加标回收率为96%~105%。     

流动注射在线浓缩分光光度法测定海水中痕量的铜

采用一种新型浓缩柱,选用草酸-柠檬酸混合液作为解吸液,乙基紫作为显色剂,建立了在线浓缩-流动注射分光光度法测定海水中痕量铜的新方法,并对实验条件进行了优化.在最佳实验条件下,该方法的线性范围为0.5~20μg/L和20~40μg/L,检出限达0.2μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.08%(5μg/L Cu,n=8)和1.30%(40μg/L Cu,n=8).将该方法应用于实际海水中Cu(Ⅱ)的测定,结果满意.     

庙岛群岛南部海域海水营养盐特征和富营养化评价

根据庙岛群岛南部海域2014年4月氮磷营养盐、溶解氧和化学需氧量等水质要素的调查资料,研究了该海域营养盐含量和结构特征,运用单因子指数、富营养化指数和灰色聚类分析等方法评价了该海域海水富营养化状况。结果表明,调查海域的活性磷酸盐、无机氮的平均含量分别为4.43μg/L、195.42μg/L;硝酸盐氮是无机氮的主要存在形式,氮磷比平均为105.1,氮磷比失衡状况较严重,磷限制为该海域的营养盐结构的主要特征;95%站位的富营养化指数小于1,灰色聚类分析结果表明贫营养级(Ⅰ级)、中度营养级(Ⅱ级)和富营养级(Ⅲ级)的站位比例分别为15%、75%和10%,其中Ⅱ级中的部分站位具有较大潜在富营养化风险。因此应加强富营养化区域的监测,特别关注营养盐严重失衡区域。     

基于荧光法检测海水中油含量的传感器研制

运用荧光检测技术,设计了一款用于海水中油含量检测的在线式传感器。实验表明该传感器性能稳定,检出限为3 μg/L,通过分段标定后线性检测范围可扩展到1 mg/L, 初步具备了海水中油含量的现场测量能力。     

氢化物发生原子荧光法测定海水中的微量砷

对氢化物发生原子荧光法测定海水中的微量砷进行了分析讨论，测定结果表明：方法的检出限为0.08μg/L，回收率为89.13%～116.03%之间，线性范围0.10～10.0μg/L，相关系数在0.999以上，相对标准偏差和测定精密度明显优于《生活饮用水卫生标准》配套检验方法：对Millpore纯水与外海无砷海水进行标准曲线分析对比，线性良好，斜率基本相同；对海水样品进行平行双样的测定，相对容许偏差都好于国家标准海洋监测规范GB17378.2-1998，因此本方法可以适用于测定海水中砷的含量。     

离子色谱法测定水产加工制品中多聚磷酸盐含量

建立了水产品中多聚磷酸盐的离子色谱测定方法。对萃取温度、提取液p H值以及色谱条件进行优化。结果表明,5种多聚磷酸盐(磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐、三偏磷酸盐及六偏磷酸盐)分别在0.1~100、0.2~50、0.1~60、0.3~40、0.5~100 mg/L质量浓度范围内组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.999 2~0.999 8,检出限为0.5~3.0 mg/kg;定量限为2.0~5.0 mg/kg。水产加工制品中5种多聚磷酸盐不同浓度加标水平(50、100、200μg/kg)时,回收率为80.2~100.3%,相对标准偏差(RSDs)小于9%。该方法简便、快速、选择性好、准确度高、重现性好,可作为测定水产加工制品中多聚磷酸盐含量的一种理想方法。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中芳香胺类化合物

建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中芳香胺类化合物的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,对萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度等实验条件进行了优化.方法的检测限为0.5～5μg/L,线性范围在10～1000μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于8.6%.对东湖水样进行了测定,未检测到3种芳香胺类化合物,其回收率为87.5%～99.9%.     

高效液相色谱法检测鸡蛋中的三聚氰胺

建立了高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取。色谱柱为HypersilODS100×4.6mm,5μm;流动相为乙腈:辛烷磺酸钠离子对试剂(pH=3)=15:85(V/V);流速为1mL/min;检测波长为210nm;柱温为40℃。三聚氰胺在0.2μg/mL～10μg/mL范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加0.2μg/mL、0.4μg/mL、1.0μg/mL三个质量浓度的标准工作液,回收率在82.0%～104.0%,相对标准偏差为6.81%(n=9)。     

单扫描极谱法测定硝酸根

在Kcl--Hcl、NH_4cl介质,PH约为3的溶液中,硝酸根被锌还原为亚硝酸根,再用单扫描极谱法测定亚硝酸根与二苯胺形成的化合物。在硝酸根的浓度为6.4×10~-7～2.6×10~-5M的范围内与极谱波高有良好的线性关系,检出限为13PP~ b。测定2.8PP~m硝酸根的水样时相对标准偏差为2.5％,百分回收率为96.3～101.0％,可见此方法准确可靠。     

利用聚镁试剂薄膜修饰电极测定维生素C

利用循环伏安法研究了聚镁试剂薄膜修饰电极(PMSJE)的制备条件,详细讨论了该修饰电极对维生素C(Vc)的电催化作用。实验结果表明,在0.01 mol/L H2SO4+0.1 mol/L KNO3体系中,Vc的摩尔浓度在1.0×10-2~3.0×10-4 mol/L范围内,氧化峰电流与浓度呈良好的线性关系,检出限可达2×10-5 mol/L。8次平行样品测定结果的相对标准偏差为1.1%,样品回收率为93.6%~109.8%。     

自制固相微萃取涂层同时测定水中的多环芳烃和酞酸酯

采用自制的固相微萃取涂层, 通过顶空固相微萃取与气相色谱法（HS SPME GC）联用测定水中的多环芳烃(PAHs)和酞酸酯(PAEs), 并优化了固相微
萃取条件. 实验结果表明： 当样品中加入4 g NaCl, 并以一定速度搅拌, 70 ℃顶空萃取50 min, 280 ℃解吸5 min时, 其检测限为0.005～0.1 μg/L, 线性范围为1～100 μg/L. 使用该方法检测武汉市东湖水样的加标回收率为72.0%～116.3%, 相对标准偏差(RSD)为5.2%～8.5%.     

超声波提取-原子吸收光谱法测定水果中金属元素含量

优化了超声波辅助提取水果中重金属的条件,建立了原子吸收光谱法测定土壤中Cd、Cr、Cu、Pb和Zn含量的方法。各元素的线性关系良好（r=0.9936~0.9998）,检出限为0.007~0.011mg/L,相对标准偏差（RSD）为1.7%～6.8%,加标回收率为91.6%～110.0%。在优化的超声提取条件下分析标准物质GBW10019,并与湿法消解结果相比较,两种方法的测定值与参考值均符合较好,但超声提取法速度较快、安全性较好、污染小、试剂消耗少、残渣少。     

气相色谱/质谱法同时检测鱼肉样品中三氯生及其甲基代谢产物

采用气相色谱/质谱(gas chromatography/mass spectrometry, GC/MS)法, 建立了可同时检测鱼肉样品中三氯生(triclosan, TCS)和甲基三氯生(methyl-triclosan, MTCS)的分析方法, 对比了不同衍生化试剂的衍生效果,考察了对鱼肉样品去脂净化过程有影响的相关因素, 最终确定鱼肉样品用正己烷-丙酮(体积比为1∶1) 提取, 凝胶色谱(gel permeation chromatography, GPC) 和复合硅胶柱净化, 乙酸乙酯衍生化, 气相色谱/质谱检测. 结果显示, 本方法对TCS 和MTCS 的线性范围分别为5~500和2~500 pg/μL, 相关系数均大于0.99, 检出限(limit of detection, LOD) 分别为1.3 和0.8 pg/μL. 在3 个空白加标实验中, TCS 和MTCS 的回收率分别为83%~89% 和
85%~98%. 最后, 应用此方法对鱼肉样品中两种化合物的浓度进行了定量分析.     

RP-HPLC法测定新乡种植红豆杉树皮中的三尖杉宁碱

利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)(Agilent TC-C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(51∶49);流速:1.0 mL/min;检测波长:227 nm,柱温:25℃),测定了新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱的含量.结果表明,三尖杉宁碱的线性范围为:0.04~1.4μg,r=0.999;平均回收率为100.40%,RSD=1.07%.首次测定新乡种植红豆杉树皮中三尖杉宁碱平均含量(质量分数)为0.036 0%(n=5).本法操作简便、准确、重现性好,为新乡种植红豆杉提取三尖杉宁碱的测定及其质量控制的提供了方法依据.     

高效毛细管电泳法测定缬沙坦苯磺酸氨氯地平

建立了一种高效毛细管电泳方法,用于缬沙坦和苯磺酸氨氯地平的同时分析:以30mmol/L磷酸钠缓冲液(pH=7.47)作为电解质溶液,检测波长237nm,分离电压15kV,高度差进样10s.同时进行了方法学验证:缬沙坦在0.050 4～0.504 0mg/mL内线性良好(r=0.999 8,n=6),迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.3%和1.3%(n=6),回收率为98.98%～99.79%;苯磺酸氨氯地平在0.050 4～0.504 0mg/mL内线性良好(r=0.999 6,n=6),迁移时间和峰面积的RSD为0.6%和1.4%(n=6),回收率为98.22%～99.46%.通过上述高效毛细管电泳法,缬沙坦和苯磺酸氨氯地平在15.0min内分离良好,分离度(R=29.8).此方法快速,灵敏,实用.