白术中多菌灵农药残留量分析

建立了测定中药材白术中多菌灵农药残留量的方法:反相高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱柱为ODS不锈钢柱,流动相为甲醇-水(体积比为35∶65),检测波长为281 nm.结果显示:多菌灵在0.45～108 ng进样量与峰面积有良好的线性关系,最低检出量为3.6×10-10g,最低检测质量浓度为0.022 5μg/mL.该方法简便、快速,适合同类中药材中多菌灵农药残留量的测定.     

地下水中多菌灵残留的SPE-HPLC分析方法

建立了检测地下水中多菌灵残留量的固相萃取-高效液相色谱法.样品经C18固相萃取小柱富集净化后,以甲醇-(水+氨水)为流动相,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量.在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内,线性相关系数0.999 9,最低检出限为0.003 4 mg/L.添加质量浓度为0.01,0.05,0.18 mg/L,回收率在95.3%~97.8%之间,相对标准偏差(RSD)为3.09%~4.18%.方法应用在实际样品分析中可行,适用于地下水样中痕量有机物的检测.     

高效液相色谱衍生法测定水产品中甲醛的残留量

建立了水产品中甲醛残留量的高效液相色谱分析的方法。样品经缓存溶液提取、衍生化后,以正己烷萃取,氮吹浓缩,利用高效液相色谱分析。在1.0～5.0mg/kg添加水平,回收率在88.2%～95.3%之间,变异系数在6.5%～7.9%之间。以S/N=3计算,方法检出低限为0.4mg/kg。结果表明,该法简便、灵敏、准确,适用于水产品中甲醛残留量的分析。     

分光光度法测定蔬菜中多菌灵残留量新方法的研究

建立了多菌灵残留量的检测新方法,避免了谱图扫描、划图计算的繁琐过程。用本方法测定三种蔬菜中的多菌灵含量,其样品的加标平均回收率可达到92．8％～96．6％,检出限达0．026mg／kg,相关系数达0．9998,线性范围达0～50ug,在线性范围内测定结果满意。     

HPLC法测定水产品中欧索林酸残留量

研究了鱼类养殖中残留在鱼体内的欧索林酸的高效液相色谱（HPLC）检测方法．样品中欧索林酸在酸性条件下用乙腈提取，采用液液分配方法净化除去共存提取干扰物质后，用带有荧光检测器的高效液相色谱仪检测．方法的检测限为1.0μg／kg，线性范围2．5—50．0μg／L，相关系数r=0．9995，添加1．0，6．0和10．0μg／kg浓度水平，平均回收率分别为94.0％、83.7％和82．6％，相对标准偏差分别为5．1％、5．8％和2．5％．该方法具有高灵敏度、简单、快速和低成本等特点，适用于检验机构检测和食品加工企业产品控制．     

改良QuEChERS-高效液相色谱法检测柑橘中的多菌灵

建立了柑橘中多菌灵残留量的改良QuEChERS-高效液相色谱快速检测方法.样品用10%醋酸乙腈溶液提取、醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,取上清液,加入N-丙基乙二胺(PSA)与石墨化炭黑(GCB)吸附剂净化,用高效液相色谱-UV检测器测定,外标法定量.多菌灵在0.05~5.0mg/L(r=0.9983)范围内与峰面积呈良好线性关系;方法检出限为0.01mg/kg;回收率为72.0%~99.0%;相对标准偏差小于4%.该方法操作简便、准确、快速、成本较低,适用于柑橘中多菌灵残留量的测定.     

HPLC法测定甜菊糖甙

目的 建立用高效液相色谱法测定甜菊糖甙,为生产提供可靠的分析方法,确保产品的质量.方法 采用Zorbax-CN(250 mmx 4.6 m,5 μm)色谱柱;流动相:乙醇-水(35:65);检测器波长:209 nm;流速:0.8 mL*min-1;柱温:30 ℃;以外标法定量,甜菊糖甙标样:自制.结果 甜菊糖甙在2～10 μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为A=9.08×103X 5.30×102,r=0.999 9,回收率为100.4%(RSD为0.81%).结论 本方法快速,易操作,准确,可靠,可用于甜菊糖甙的分析.     

高吸水树脂中丙烯酸残留量的测定及其影响因素

运用高效液相色谱测定了高吸水树脂中丙烯酸的残留量,并研究了不同的反应条件,如反应时间和反应温度、产物后处理方法以及树脂粒度对丙烯酸残留量的影响.研究结果表明,丙烯酸单体残留量随着反应温度和反应时间的增加而减少;随着树脂粒度的减小,丙烯酸残留量逐渐增大;用乙醇处理可有效除去高吸水树脂中的丙烯酸单体残留.     

金属醇盐中烷氧基含量的HPLC法测定

本文提出了使用HPLC法同时测定金属醇盐中三种不同烷氧基的新方法。实验结果表明,这种方法操作简便,测定结果可靠、准确,样品处理极为简单,在15min内,一次分析能同时测定甲氧基、乙氧基和异丙氧基三种不同烷氧基含量。     

HPLC法测定隔山消中没食子酸的含量研究

目的:建立HPLC法测定隔山消中没食子酸的含量.方法:测定没食子酸的色谱条件是Agilent ZOR-BAX SB C18色谱柱(4.6mmxl50mm,51μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(10:90),检测波长为273nm,流速为1.0ml/min,柱温为25℃.结果:没食子酸在0.05～0.5μg范围内线性关系良好,r值为0.9999,平均回收率为98.46%.RSD为2.56%.结论:本法操作简便、快速、分离效果好、稳定性高、重现性好,为建立隔山消质量标准和进一步研究隔山消提供科学依据.     

HPLC法测定黑荞麦中黄酮苷的含量

目的:建立黑荞麦中黄酮苷含量测定方法.方法:微波萃取高效液相色谱法,色谱柱:Shmadzu Shim-pack-vp-ODS(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇(0.02mol/L)-磷酸二氢钾(用磷酸调节PH=3.0)(80:20),流速:1.0 m L/min;进样量:10μL.结果:线性范围为40-280mg/L,加标回收率为99.5%-100.2%,精密度为RSD=0.76%(n=6).结论:该方法不仅节省时间,重现性好,而且精密度高,为黑荞麦中黄酮苷的开发利用和含量的测定分析提供参考依据.     

桑叶中多菌灵的紫外光谱分析

用甲醇作溶剂，在室温下对试样进行提取，在盐酸溶液─—氯仿中净化，用０．３ｍｏｌ／ＬＨＣｌ作参比和吸光度差值法建立了桑叶中多菌灵的紫外光谱测定方法，方法回收率在９０％～９６％之间，浓度在０～２０ｍｇ／Ｌ范围内呈线性关系。     

用高效液相色谱法测定氟氰菊酯的残留量

利用ＰＥ／ＨＳ５Ｃ１８（５μｍ,４．６ｍｍ×２５０ｍｍ）色谱柱,以甲醇＋二氧六环＋水（８５＋１０＋５）为流动相（流速１ｍＬ／ｍｉｎ）,ＵＶ－２５４ｎｍ检测器,用高效液相色谱法测定了羊组织（肌肉、脂肪）和器官（肝脏）中氟氰菊酯的残留量。平均回收率１００．５％,最小检出限０．２５ｎｇ。方法快速、灵敏、准确。     

高效液相色谱法测定沉积物中噻虫嗪的残留量

为了检测沉积物中的噻虫嗪的残留量,建立高效液相色谱法测定噻虫嗪的含量。结果表明:在0.05~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,回归方程为:y=48 330 x,相关系数r=0.9 998。当添加浓度分别为0.1、1.0和2.0 mg/kg,噻虫嗪在2种来源不同沉积物中的添加平均回收率分别为83.4%~91.0%和89.2%~96.1%,RSD分别为1.4%~3.1%和1.7%~5.7%。方法的准确度和精密度均满足农药残留分析的要求,方法最小检出量为5.0×10-10g,沉积物中的最小检出浓度(LOQ)为0.1 mg/kg。该方法操作简单可靠,准确度、精密度及其灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于沉积物中噻虫嗪残留量的测定。     

贵州特产苦荞麦中总黄酮的提取

实验以乙醇浓度、提取温度、提取时间和超声波功率等为考察因素,进行正交试验,建立起了经优化后的超声波辅助乙醇提取苦荞麦中总黄酮工艺,并采用高效液相色谱法,对苦荞麦中提取的总黄酮含量进行了测定.实验表明在色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(250 nm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈:水:乙酸(20:76.67:3.33);流速为0.6 ml/min;检测波长254 nm;柱温为30 ℃;进样量20μL的色谱条件下,测得苦荞麦中总黄酮含量为0.617%.     

湿法消解-荧光光度法测定苦荞中的硒含量

目的 采用湿法消解-荧光光度法测定87份不同来源苦荞种子的硒含量,以初步确定硒含量较高的苦荞资源,进一步选育富硒苦荞品种。方法 首先以硒的添加回收率和消解时间为评价指标,选择样品消解温度,然后采用湿法消解-荧光光度法测定87份苦荞种子资源的硒含量,初选富硒苦荞品种。结果 4个消解温度下,硒的添加回收率为87.2%~102.4%;消解温度越高,消解时间越短,但温度过高,样品容易爆沸和局部蒸干,使回收率降低,综合考虑,消解温度选择240℃。10个苦荞种子样品硒含量的标准偏差为0.45。87份苦荞种子的硒含量变化幅度为 0.0 109~0.1 790 mg/kg,平均值为0.0 560mg/kg。结论 优选出含量较高（> 0.0 500 mg/kg）的苦荞品种42种,为富硒苦荞产品的研究提供了理论依据。     

HPLC法测定奶粉中痕量炔雌醇

建立了高效液相色谱（HPLC）法测定奶粉中炔雌醇残留量的方法。样品以乙腈振荡萃取、离心,提取液浓缩后经O．45μm滤膜过滤,冷冻去脂,进高效液相色谱仪分析。研究了萃取溶剂、萃取及浓缩方式对萃取效率的影响,确立了色谱检测条件。乙腈-水（50：50）为流动相,流速1mL／min,柱温30℃,检测波长224nm。方法的检出限为16μg／kg,加标回收率在86．5％～97．0％之间,工作曲线的相关系数为0．9990,相对标准偏差为0．95％～2．01％（n=3）。方法快速、灵敏度高、分离效果好,样品处理简单、无杂质干扰,能够满足奶粉中雌激素分析的需要。     

高效液相色谱法测定功能性红曲米粉中的麦角甾醇

采用高效液相色谱法,测定了功能性红曲米粉中的麦角甾醇的含量,选用Agilent ZORBAX SB-C18(2.1×150mm,5μm id)色谱柱,甲醇-水(95∶5)为流动相,检测波长为280 nm,流速0.2 mL.min-1,结果麦角甾醇在0~500 mg.L-1浓度范围内具有良好的线性关系,R=0.999 6;回收率为98.0~102.0%;最低检出限为0.009 mg.L-1.