氧方酸制备方法的改进及其晶体结构

改进了以全氯代－１，３－丁二烯为原料制备氧方酸的方法，收率为６５％～６８％．测定了氧方酸的晶体结构；三斜晶系，空间群Ｐ＿１，α＝５．０７４１（６）ｎｍ，ｂ＝５．０７１５（５）ｎｍ，ｃ＝５．２９１２（８）ｎｍ，β＝５８．５７（１）°，ｚ＝１，Ｄｃ＝１．９１５ｇ·ｃｍ￣（－３），Ｖｃ＝０．９９１１５ｎｍ￣３，Ｒ＿ｗ＝０．０２５８．其电子云密度图表明四碳环内存在一缺电空间或为１电子陷阱，四个碳碳键键长平均化．     

N─取代氮方酸的合成和N，N－二乙基氮方酸的晶体结构

氮氧方酸酯的胺解是制备Ｎ－取代氮方酸（３－氨基－４－取代胺基－３－环丁烯二酮）的一般方法．氢氧方酸正了酯（３－氨基－４－丁氧基－３－环丁烯二酮）的丁氧基可被伯胺、仲胺、氨、肼、羟氨等亲核取代．制得了２０个Ｎ－取代氮方酸．Ｎ－取代氨基的多样性和氨基的反应活性，以及二者的配合，给后续的合成工作赋予较大的灵活性．测定了４－二乙基氮方酸（３－氨基４－４－二乙胺基－３－环丁烯二酮）的晶体结构：单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｃ，α＝０．９４８（１２）ｎｍ，ｂ＝０．７３５６（３）ｎｍ，ｃ＝１．２３４７（２）ｎｍ，β＝８９．２２（１）°，ｚ＝４，Ｄｃ＝１．２９７，Ｒｗ＝０．０４３．键长、键角数据与对角线（１，３）取代的方酰胺十分接近，四碳环几近正方形，与环相联的二个氧和二个氮与环上的四个碳共平面．     

对甲基苯甲酸胆甾醇酯的合成及晶体结构

通过对－甲基苯甲酰氯与胆甾醇反应,制得了对甲苯甲酸胆甾醇酯．该化合物晶体呈正交晶系,空间群为Ｐｚ１ｚ１ｚ１,晶胞参数为ａ＝０．９１８０（２）ｎｍ,ｂ＝１．３７３３（３）ｎｍ,ｃ＝２．４５２１（５）ｎｍ,Ｖ＝３．０９１３（１１）ｎｍ３,ｚ＝４,ＤＣ＝１．０８９ｇｃｍ－３,Ｒ＝０．０６１２,ＲＷ＝０．１５９０．     

土壤中有效磷的快速测定

用ｃ（ＮＨ４Ｆ）＝０．０１５ｍｏｌ／Ｌ的ＮＨ４Ｆ和ｃ（ＨＣｌ）＝０．３ｍｏｌ／Ｌ的ＬＣｌ提土壤样品中有效磷,以钼锑抗分光光度法测定有效磷的含量。在ｃ（Ｈ２ＳＯ４）＝０．２～０．３ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４和Ｓｂ＾３＋存在下,到与钼酸铵反应形成磷锑钼杂多酸,该杂多酸在常温下被抗坏血酸还原为磷钼蓝络合物,它的最大吸收波长于７００ｎｍ处,磷量在０．１～１４００μｇ／Ｌ内服从比尔定律,检出限为０．０２４μｇ／     

氮氧方酸酯的制备及氮氧方酸环己基酯的晶体结构

氧方酸二酯在较低温度下的选择性氨解是制备氮氧方酸酯（３－氨基－４－烃氧基－３－环丁烯二酮）的一般方法。制得了８个相应的化合物３ａ￣３ｆ，４ａ，４ｂ．测定了氮氧方酸环己基酯（３－氨基－４－环己氧基－３－环丁烯二酮）的晶体结构。其晶体学数据如下：单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｂｂ，ａ＝９．７３５４，ｂ＝２１．０３５０，ｃ＝９．７７９９ｎｍ，β＝９０℃，ｚ＝４，Ｄｃ＝１．２９５，Ｒ１＝０．０３２６０，Ｒｗ＝０     

二氯1,3-二(3,5-二甲基吡唑)丙烷合钯的合成及晶体和分子的结构

通过１,３二（３ ,５二甲基吡唑） 丙烷与氯钯酸钠反应,制得二氯１,３二（３ ,５二甲基吡唑） 丙烷合钯．该配合物晶体呈单斜晶系,空间群为Ｐ２１／ｃ,晶胞参数为ａ ＝０ ．８７５ １（０） ｎｍ ,ｂ ＝ １ ．６６９ ６（２） ｎｍ ,ｃ ＝ １．１７６ ８（０） ｎｍ ,β＝ １１１ ,２５０°,Ｖ＝ １．６０２ ５（３） ｎｍ３ ,Ｚ＝ ２ ,ＤＣ ＝ １ ．６９８ ｋｇ／ｍ３ ,Ｒ＝ ０ ．０４３ ７ ,ＲＷ ＝ ０ ．０５６ ９ ．     

二苯环丙烷衍生物的晶体结构与分子结构

用Ｘ射线单晶衍射法测定二苯环丙烷衍生物Ｃ１６Ｈ１２ＮＣｌ晶体结构和分子结构,晶体属正交晶系空间群Ｐｚ１ｚ１ｚ１,晶胞参数ａ＝０．７６８１７（３）ｎｍ,ｂ＝１．１６３０７（４）ｎｍ,ｃ＝１．４２０５７（５）ｎｍ,ｖ＝１．２６９２（７）ｎｍ３,Ｚ＝４．Ｄｅ＝１．３２８ｇｃｍ－３,Ｒ＝０．０４７,ＲＷ＝０．０５０。并讨论了分子结构。     

雷公藤内酯甲和异雷公藤内脂甲共结晶的晶体结构

雷公藤酯甲和异雷公藤酯甲共结晶的晶体结构被直接法测定。晶体的空间群为Ｐ２１２１２１晶胞参数α＝１．２９９（３）ｎｍ，ｂ＝１．５９００（３）ｎｍ，ｃ＝１．１１４３（３）ｎｍ，Ｖｃ＝２．５３３（１）ｎｍ３；Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．１９ｇ／ｃｍ３，Ｆ（０００）＝１０００，μ（Ｍｏ－ｋａ）＝０．６９ｃｍ－１用Ⅰ≥３σ（Ⅰ）的１６８１个反射修正结构，最后的Ｒ＝０．０６６．晶体中２种分子是由于Ｃ３－Ｏ３α型和Ｃ３－Ｏ３β型的不同，它们采用统计分布。     

L－酪氨酸高氯酸盐的晶体结构

在水溶液中制备了标题化合物Ｌ－酪氨酸ＨＣｌＯ４，并用Ｘ射线单晶衍射仪测定了其晶体结构。晶体属单斜晶系，Ｐ２１空间群。晶胞参数：ａ＝０．５３３５（１）ｎｍ，ｂ＝０．９８１７（２）ｎｍ，ｃ＝１．２０００（３）ｎｍ，β＝９４．７９（２）°，Ｖ＝０．６２６３（３）ｎｍ３，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１．４９４ｇ／ｃｍ３     

CdI2与TSC加成物的合成及结构

ＣｄＩ２与ＴＳＣ在丙酮溶剂及水中形成加成物ＣｄＩ２（Ｃ４Ｈ１０Ｎ３Ｓ）２·Ｈ２Ｏ,晶体属单斜晶系,空间群为Ｐ２１／ｍ．晶胞参数为ａ＝０．７５３３（３）ｎｍ,ｂ＝１．５３５（２）ｎｍ,ｃ＝０．８４３７（２）ｎｍ,β＝９０．９１（３）°,ｖ＝０．９７６（１）ｎｍ３,Ｍｒ＝６４８．６４,Ｚ＝２,Ｄｃ＝２．２０ｇ·ｃｍ－３,μ（ＣｕＫα）＝４４．５８ｃｍ－１,Ｆ（０００）＝６０８,Ｔ＝２９７Ｋ．用１６２２个Ｉ≥３σ（Ｉ）独立衍射精修结构,最终偏差因子Ｒ＝０．０５７,晶体中存在分离的单核络合物ＣｄＩ２（Ｃ４Ｈ１０Ｎ３Ｓ）２·Ｈ２Ｏ,Ｃｄ原子呈畸变四面体配位．两个Ｃｄ－Ｉ和Ｃｄ－Ｓ键长分别为０．２７３０ｎｍ,０．２７４３ｎｍ和０．２５７５ｎｍ．     

苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯基酯的微波合成及晶体结构

由2,4-二羟基苯乙酮和苯甲酰氯为原料,在微波辅助作用下合成了苯甲酸3-羟基-4-(3-羟基-3-苯基丙烯酰)-苯基酯,研究了反应辐射功率、反应时间等对产物的影响.利用核磁共振波谱、红外光谱及单晶X射线法对目标化合物进行了表征.结果表明,该化合物为单斜晶系,空间群P21/c,晶体学参数a=0.390 24(4)nm,b=1.204 41(13)nm,c=3.642 1(3)nm,β=91.972 0(10)°,F(000)=752,Z=4,V=1.710 8(3)nm3,Dc=1.399g.cm-3,Mr=360.35.最终结构偏离因子R=0.059 4,Rw=0.129 6,S=1.030.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为196 nm-3和-217 nm-3.     

微波辐射氯化铁催化合成乙酸乙酯

在微波辐射下以六水合氯化铁为催化剂合成了乙酸乙酯.探讨了酸醇物质的量比、氯化铁用量、微波辐射时间和微波功率对酯化率的影响.结果表明最佳反应条件为：酸醇物质的量比3∶1,氯化铁用量为酸醇总质量的4.0%~5.5%(1.2 g),微波功率280 W,微波辐射时间8 min.反应酯化率可达89.2%.     

微波辐射法快速合成Eu~(3+)激活的SrMoO_4红色荧光粉

采用微波辐射法合成了Eu3+掺杂SrMoO4红色荧光粉.运用X线衍射仪及荧光分光光度计对该荧光粉的物相结构及发光性能等进行了分析和表征.结果表明:所得的样品为四方晶系、白钨矿结构的钼酸盐,空间群为I41/a.激发光谱在200～350nm处有1宽的吸收带,峰值位于290nm,属于Mo-O,Eu-O的电荷迁移带;350nm以后的吸收峰是由于Eu3+离子的f-f跃迁引起的.发射光谱由一系列发射峰组成,主峰位于617nm处,属于5 D0→7F2电偶极跃迁发射,发纯正的红光.同时,考察了微波吸收剂、反应时间、助熔剂等对发光性能的影响.     

微波辐射下1-甲基-3-氨乙基咪唑四氟硼酸盐的制备

在微波辐射下,由曱基咪唑和溴乙胺氢溴酸盐合成了中间体溴化1-曱基-3-氨乙基咪 唑,中间体再在微波辐射下经过阴离子交换,得到功能化离子液体1-曱基-3-氨乙基咪唑四氟 硼酸盐。通过¹H-NMR和IR对产物结构进行表征确认,并讨论了微波辐射功率和辐射时间对 这两步反应的影响。该方法与常规方法相比,具有反应时间短,收率高的优点。     

2-氨基-6-二茂铁基-4-(2,4-二氯苯基)吡啶-3-腈类化合物的微波合成和结构表征

标题化合物C24H20Cl2FeN2O2是由2,4-二氯苯甲醛、乙酰二茂铁、氰乙酸乙酯、醋酸铵在水相中微波辐射下反应制得。结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属单斜晶系、空间群P21/n,a=0.749(3)nm,b=1.136(3)nm,c=2.577(3)nm,α=γ=90°,β=94.021(2)°,V=2.188(1)nm3,相对分子质量Mr=495.17,晶胞密度Dc=1.503g/cm3,Z=4,λ=0.071 073nm,吸收系数μ(Mo Kα)=0.958mm-1,F(000)=1 016,最终偏离因子R=0.079 7,wR=0.161 6。     

一种具有平面型的四齿希夫碱镍(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构

由水杨醛和2,3-二氨基顺丁烯二腈合成了一种希夫碱,并进一步合成了一种平面型的镍配合物,通过X-射线单晶衍射法对配合物的晶体结构进行了表征.结果表明,该配合物属于正交晶系,空间群Pbcn,晶胞参数a=1.702nm,b=0.6997nm,c=2.591nm,α=90.00(°),β=90.00(°),γ=90.00(°),V=3.085nm3.     

Er3＋／Yb3＋共掺光频变换防伪材料的微波合成及应用

把微波能量应用于物质的高温热处理上是近年来的一个研究热点．由于微波的“有质动力效应”,用微波加热物质能极大程度上减少反应时间和能量消耗,因此对Er3＋／Yb3＋共掺光学频率变换材料的新型微波合成方法进行了研究．所制材料在980nm及1540nm处均有较强的吸收,且在980nm激光激发下能发出1540nm左右的荧光根据吸收光谱及发射光谱的特点,将其应用于防伪方面并对其光谱图像做了详细的研究．采用本方法制成的防伪涂料防伪特征明显,防伪级别高,具有广阔的应用前景．     

2-Steps Preparation Activated Carbon from Solidago Canadensis: Carbonized by Electrial heating and Activated by Microwave Radiation

The activated carbon(AC)was prepared from Solidago Canadensis(SC),an alien invasive plant.The plant was firstly carbonized under nitrogen at 400 ℃ for 90 min in an electrical furnace,and then the carbonized product was activated with KOH through microwave radiation.Effects of KOH/C ratio,microwave power,microwave radiation time on the adsorption capacities and yield of AC were evaluated.It indicated that the optimum conditions were KOH/C ratio 2 g/g,microwave power 700 W,and microwave radiation time 6 min.The carbonation process of SC was analyzed by thermogravimetry(TG).The pore structural parameters and surface functional groups of the AC were characterized by nitrogen adsorption-desorption and Fourier Transformed Infrared Spectroscopy(FTIR),respectively.The activation yield,the surface area,the average pore size,and the average micropore size of AC prepared from optimum conditions were 53.75%,1 888 m2/g,0.567 nm,and 0.488 nm,respectively.The adsorption amounts of AC were 302.4 mg/g for methylene blue and 1 470.27 mg/g for iodine.     

Sr_2MgSi_2O_7/Eu_(0.01)~(2+),RE_(0.02)~(3+)长余辉发光材料的微波合成

首次应用微波法合成了系列蓝色长余辉发光材料Sr2MgSi2O7/Eu02.＋01,RE03.0＋2（RE^3＋=Dy^3＋,Ho^3＋,Ce^3＋,Er^3＋,Nd^3＋）,对材料进行了XRD,SEM、激发和发射光谱、余辉衰减曲线的测定.结果表明：激发峰是由250～450 nm的宽激发带组成,其中,掺杂Dy^3＋,Er^3＋,Nd^3＋荧光粉的激发光谱均为主激发峰位于310,356 nm处的宽带谱,掺杂Ce^3＋的激发光谱为主发射峰位于280,330,360 nm处的宽带光谱,掺杂Ho^3＋的激发光谱为主发射峰位于315,360,400 nm的宽带光谱;发射光谱为主发射峰位于465 nm处的宽带发射谱,该发光归属于Eu2＋的4f65d→4f7的允许电偶极宽带跃迁,并且随着Er^3＋,Dy^3＋,Nd^3＋,Ce^3＋,Ho^3＋的顺序发光强度逐渐降低.余辉衰减曲线显示初始发光亮度最高,余辉时间最长的是Sr2MgSi2O7/Eu02.0＋1,Nd03.0＋2.     

微波-磷酸一步法制备油茶果壳基活性炭

为了获得农林废弃物油茶果壳制备活性炭的新方法,以磷酸为活化剂,微波内热方式进行炭化-活化一步法制备油茶果壳基活性炭的研究,考察了原料粒度、浸渍比、磷酸浓度、微波时间、微波功率和浸渍时间对活性炭碘吸附性能的影响,并以自制油茶果壳基活性炭为吸附剂进行了茶油毛油脱色。结果表明,油茶果壳基活性炭制备的适宜条件为:原料粒度0.25～0.38 mm,浸渍比1∶2,磷酸浓度60 wt%,微波时间18 min,微波功率700 W,浸渍时间20 h,在最适宜条件下所得活性炭的比表面积为1 169.69 m2/g,脱色茶油的色泽为罗维朋色号黄(Y)11和红(R)1.0,符合国标油茶籽油GB/T 11765-2003对一级油品的色泽技术要求。研究结果可为油茶主副产业链的综合利用提供理论依据。