重铬酸钾电催化合成进程表征研究

采用自制电合成反应器、多层金属氧化物复合阳极、不锈钢阴极、阳离子交换膜,阳极液为铬酸钾水溶液,阴极液为氢氧化钾水溶液,进行重铬酸钾电催化合成实验.从实验结果和电化学反应原理,说明可用宏观测定的工作电压随反应时间的变化来定量表征重铬酸钾电合成反应进程.讨论了工作电压随反应时间的变化关系,建立了工作电压随反应时间变化的数学模型和工作电压变化速率方程,所建模型满意地表征了重铬酸钾电催化合成进程.     

电沉积纳米晶体电催化电极的制备及性能

利用恒电流电沉积的方法从含有糖精,温度为50～60 ℃,pH＜3的瓦特槽中用直流和脉冲的方式制备纳米晶体镍、镍-钴合金电催化析氢电极.X衍射、扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)分析结果表明此类金属(Ni)或合金(Ni-Co)表现出很强的(111)织构;该晶体为纳米晶体,其中含有少量硫;由电沉积纳米晶体制备成的电极在1 mol*L-1硫酸中比常规的金属Ni或电沉积粗晶镍有较强的电催化活性、稳定性和耐蚀性.     

同多钼酸修饰电极的制备及电催化性能

通过高电位过氧化活化玻碳电极的方法制得了同多钼酸修饰电极，结果表明该修饰电极保持了同多钼酸的电化学活性，并且有良好的稳定性。所制得的修饰电极对酸性水溶液中的地过氧化氢，氯酸钾，亚硝酸钾具有良好的电化学催化活性，催化过程的ＥＣ平行催化机理。     

电沉积镍-储氢合金复合电极的析氢电催化性能

采用电沉积方法制备了镍-稀土储氢合金(Ni—AB5)复合电极，利用稳态极化曲线及电化学交流阻抗技术研究了该电极在28％KOH溶液中的析氢电催化性能，并用扫描电镜观测了电极的表面形貌．结果表明，与电沉积纯Ni电极相比，Ni—AB5复合电极具有较低的析氢过电位和电化学反应阻抗以及较大的交变电流密度和比表面积，在纯Ni及Ni—AB5电极上析氢反应的标准活化自由焓分别为74．2kJ／mol和39．8kJ／mol，即Ni—AB5复合电极表现出较高的析氢电催化活性．复合电极在碱性溶液中的析氢反应符合Volmer—Heyrovsky历程，电化学脱附为反应速度的控制步骤．     

使用钛涂钌和钛基二氧化铅作为阳极电解法制备次磷酸的研究

本文采用四室电渗析槽，分别以钛涂钌电极和钛基二氧化铅电极为阳极，不锈钢为阴极，进行了电解法制备次磷酸的实验研究．并从阳极电位、产品浓度、产品效率等方面对两种阳极材料进行了综合比较．     

水热法制备钛基镍催化剂及电催化活性研究

提出了以水合肼为还原剂,采用水热法制备链状结构的钛基镍(Ni/Ti)催化剂的新方法,对其微观形貌和电催化性能进行了表征.扫描电镜(SEM)及能谱分析(EDS)测试结果表明,以钛为基体提高了Ni金属粒子的分散度,颗粒大小均匀,约500nm,形成链状结构.循环伏安、线性扫描、交流阻抗实验结果表明,水热法制备的Ni/Ti催化荆对甲醇氧化的电催化活性远高于多晶镍电极,其氧化峰电流是多晶镍电极上的5倍.在甲醇氧化活性范围内,Ni/Ti电极在含甲醇的碱性溶液中电荷传递电阻Rα较低,并且Rα随着施加电位和甲醇浓度增大依次减小,表现出稳定的电催化活性.图6,表1,参27.     

Ti上注Pd电极的阳极电催化行为

采用单向电位扫描技术研究了Ｐｄ离子注入的Ｔｉ电极电催化析氧和析氯的行为。催化剂是在４０ｋｅＶ的注入能量和１×１０（１６）～１×１０（１８）ｃｍ（－２）的注量（Φ）下，将Ｐｄ离子注入Ｔｉ基体中制得。ＡＥＳ测量结果表明，Ｐｄ在Ｔｉ基体中的分布接近正态分布。Ｐｄ／Ｔｉ注入电极在质量分数ｗ＝３０％的ＫＯＨ溶液中，用于催化析氧有一个临界注量（Φｃ），注量大于Φｃ，其催化活性明显增加，并随着Φ的增加，催化活性提高，在析氧过程中，Ｐｄ和Ｔｉ同时溶解，不存在Ｐｄ的表面积累，而且催化活性与表层Ｐｄ的含量成正比。高注量Ｐｄ／Ｔｉ注入电极对氯析出反应也有很高的催化活性。     

重铬酸钾电合成过程阳极液折光率变化规律研究

在重铬酸钾电合成过程中,实验测得阳极液在不同反应条件下不同反应时间的折光率,建立了阳极波折光率随反应条件变化的数学模型,分析了折光率的影响因素及其变化规律,模型很好地表征了折光率的变化规律,表明折光率变化速率平稳,电解过程中电流效率基本不变.     

聚甲基红膜修饰电极的制备及其对抗坏血酸的电催化性能研究

研究了聚甲基红膜修饰电极(PMRE)的制备方法及其在水溶液中的电化学行为,用循环伏安技术对该膜的电化学特性进行了初步的探讨,结果表明PMRE对抗坏血酸具有很好的电催化作用．催化峰电流与底物浓度在较宽的范围内有良好的线性关系,可用于实际样品分析。     

阳极PbO2膜电催化性能的研究

过实验探讨了铅（Ｐｂ）在阳极极化过程中形成的阳极ＰｂＯ＿２膜的电催化性能，结果表明：在硫酸溶液中的恒电位极化得到铅的阳极Ｐｂ０＿２膜，比未形成阳极膜的铅电极（Ｐｂ）对于Ｍｎ￣（２＋）氧化成的反应具有电催化性能，能使反应速率加快。     

重铬酸钠电催化合成中阳极液在电极上的电化学研究

报道了一种电催化合成重铬酸纳的绿色新技术.用循环伏安法研究了电催化合成过程阳极液铬酸钠溶液在电极上的电化学性能.确定了不同温度下电荷传递系数、扩散系数、电极反应速率常数,初步讨论了温度的影响.求得了电极反应活化能.表明了该电极具有很稳定的电化学性能,电极反应是主要受扩散控制的不可逆反应.     

重铬酸钾法测定水中化学需氧量的分析研究

采用重铬酸钾法测定水样的化学需氧量,分析了缩短回流时间、快速冷却及空白试验不加硫酸银、硫酸汞对测定结果的影响.经实验证实,改进后方法测定结果与国家标准推荐方法相比,不存在显著性差异.对于一定水样,该方法准确可靠,可降低能耗、节约资源,且能提高工作效率,适合批量样品的测试.     

金属有机化合物中全铁测定方法研究

本文研究了金属有机化合物中全铁测定的无汞盐方法的各种条件。拟定用硝酸分解有机化合物,用高氯酸除去过量硝酸,在盐酸介质中以铝粉还原三价铁,以重铬酸钾标准溶液滴至终点(二苯胺磺酸钠指示剂)。用二茂铁标准试样检验方法可靠性,证明结果准确度符合要求。     

重铬酸钠电化学合成过程阳极液电导率变化规律研究

对于重铬酸钠电化学合成过程,测得不同反应条件下阳极液在不同反应时间时的电导率,分析了电导率的影响因素及其变化规律,建立了阳极液电导率随反应时间、温度和铬酸钠初始浓度变化的数学模型,很好地表征了电导率的变化规律.结果表明在研究范围内,电导率下降速率平稳,电解过程中电流效率基本不变.     

重金属铬对黑斑蛙胚胎和蝌蚪生长发育的影响及血细胞DNA损伤效应

运用单细胞凝胶电泳技术研究了不同浓度重铬酸钾(K2Cr2O7)溶液(2.5,12.5,62.5μmol.L-1)对黑斑蛙(Rara nigromaculata)外周血细胞DNA的链断裂损伤效应,并观察了重铬酸钾对黑斑蛙胚胎和蝌蚪生长发育的影响.结果表明,12.5和62.5μmol.L-1的重铬酸钾具有明显的DNA链断裂损伤诱导效应,染毒15 d的DNA损伤率分别为85%和98%.在测试浓度范围内,重铬酸钾对黑斑蛙胚胎发育的影响不明显;低浓度<(12.5μmol.L-1)重铬酸钾对黑斑蛙蝌蚪生长发育的影响不明显,高浓度(62.5μmol.L-1)重铬酸钾对黑斑蛙蝌蚪的生长发育则具有明显的抑制作用.     

铬酸酐电催化合成过程阳极反应动力学

针对铬酸酐传统生产技术中存在问题,提出电催化制备铬酸酐的绿色新技术.采用三电极恒电流法测定不同反应温度下重铬酸钠电催化合成铬酸酐过程中阳极反应稳态极化曲线,求得电极反应动力学参数.讨论了电流密度、反应温度、电极过电位、工作电压、电催化反应速率之间的关系.表明了活化能曲线极不对称,活化能随过电位升高而增大.     

二氧化铅/石墨烯电极的制备及其电化学性能

采用沉淀结合法,制备二氧化铅/石墨烯(β-PbO₂/rGO)复合材料.通过X-射线粉末衍射仪(XRD)、场发射电子扫描显微镜(FESEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)和比表面积分析仪研究该复合材料的结构、形貌和比表面积,利用电化学测试技术研究β-PbO₂/rGO复合电极和纯β-PbO₂电极的电化学性能.结果表明:在复合材料中,纳米β-PbO₂较均匀地分散在rGO片表面,β-PbO₂/rGO复合材料比纯β-PbO₂具有更大的比表面积;复合电极因具有更多的反应活性位点,电化学反应速度较快;在不同的电流密度下,β-PbO₂/rGO电极的质量比容量比纯β-PbO₂电极高,证明复合电极具有比纯β-PbO₂电极更好的电化学性能.     

湿法制备纳米二氧化锰及其电化学性能的研究

分别用氧化法、还原法和氧化还原法在溶液中反应制备了MnO2粉末.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、循环伏安、交流阻抗、恒电流充放电等测试方法对3种样品结构、形貌和电化学性能进行分析比较.研究表明:三样品均为无定型MnO2,形貌呈团聚的球形,其中用氧化法制备的MnO2具有良好的电容性能和放电容量.     

Sn-Sb-Co复合负极材料的制备及性能

采用化学还原共沉积法制备了Sn-Sb-Co复合材料,用SEM对其形貌进行表征.根据充放电曲线、循环伏安曲线和交流阻抗谱,探讨了材料的嵌/脱锂行为.热处理后的Sn-Sb-Co复合材料呈不均匀粒状的无定形态结构;Sn-Sb-Co复合电极首次充、放电比容量分别为618,1 325 mAh/g,第20循环的可逆比容量为390 mAh/g,库仑效率为92%.     

无定型MnO2的合成及电化学性能研究

以KMnO4、MnCl2和KOH为原料利用液相化学共沉淀法制备了MnO2电极材料,通过X-射线衍射、扫描电子显微镜、比表面积分析、热重分析、循环伏安法和恒流充放电等测试手段对所合成材料的物理性质和电化学性能进行了表征.研究结果表明:该材料为无定型结构α-MnO2,比表面积高达90 m2·g-1,在0.5 mol·L-1 Li2SO4电解液中的电势窗口为0～0.8 V（vs.SCE）,在扫描速率为1 mV·s-1时的比电容高达110.2 F·g-1,漏电流为0.117 mA,经500次充放电后仍有良好的循环稳定性.