沉积位置对化学气相沉积SiC涂层微观组织的影响

利用化学气相沉积法在C／C复合材料表面制备了SiC涂层，并借助扫描电子显微镜和X射线衍射等手段对不同位置沉积产物的微观形貌、相组成以及厚度进行了测试，推导出了沉积位置与反应气源过饱和度的定性关系，分析了反应气源过饱和度对SiC涂层形貌、晶粒尺寸以及涂层厚度的影响．研究结果表明：沿着沉积炉内气体流动的方向，反应气源的过饱和度逐渐降低，沉积所得pSiC涂层形貌由颗粒状向须状转变，晶粒尺寸与涂层厚度逐渐减小。     

NaSm(MoO4)2微晶的微波水热法可控合成

采用微波水热法合成片状、花状和八面体状的四方相NaSm(MoO4)2微晶,考察初始溶液pH、合成温度、反应物浓度与合成时间对产物晶相、形貌和尺寸的影响。利用X线衍射仪和扫描电子显微镜对产物进行表征。结果表明:初始溶液pH对产物的形貌影响显著,pH为2.0和3.0时,180℃微波加热1h,可分别合成出片状和花状的NaSm(MoO4)2微晶。pH为1.5时,150℃微波加热1h,可合成出形貌规整、尺寸均一的八面体状NaSm(MoO4)2微晶。在pH为1.5的条件下进一步升高合成温度或增加反应物浓度,八面体晶粒尺寸呈下降趋势。随着合成时间的延长,八面体颗粒逐渐分解并团聚成不规则多面体,提出了八面体状NaSm(MoO4)2微晶的形貌演变过程。     

水热法制备高比表面积花球状二硫化钼的条件探索

以三氧化钼（MoO3）为钼源，硫氰化钾（KSCN）为硫源，同时作为反应中的还原剂，采用相对温和的水热法制备微观形貌为花球状的二硫化钼（MoS2），通过控制反应温度、反应物配比中KSCN物质的量，改变反应体系pH值，在反应体系中添加表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）等，探索不同实验参数对产物MoS2晶体结构和微观形貌的影响，实现合成过程中MoS2形貌和尺寸的有效调控. 实验结果表明，水热反应温度为240 ℃、pH值为0.6时是该反应体系制备花球状MoS2的最适反应条件；且随着反应物KSCN的过量，所得MoS2晶粒尺寸越来越小，表面片层间距也逐渐增大；添加了表面活性剂CTAB的产物形貌更加规整，尺寸更加均匀.     

氯化钛白氧化反应器壁结疤机理

利用预燃烧直管反应器,研究氯化钛白氧化反应器内的结疤机理。氧化反应器内结疤支要起因子氧化过程生成的超细TiO2颗粒在反应器壁的沉积和烧结,反应器壁面温度越高结疤速率越快。当反应器壁面温度较低时,靠近壁面为ＴiO2颗粒堆结层,而告气体相主体的疤层发生了部分烧结。反应温度升高、反应物浓度增大时,结疤速度增大;壁面状态对结疤速率影响不大。     

AlTiSiN/AlCrSiN纳米多层复合涂层的结构及性能研究

以AlTiSi合金和AlCrSi合金为靶材料,采用阴极电弧离子镀技术在单晶硅、硬质合金基底上沉积AlTiSiN/AlCrSiN纳米晶多层复合涂层,系统研究了氮气压强变化对AlTiSiN/AlCrSiN复合涂层结构和力学性能的影响.利用扫描电镜和X射线衍射仪分析了涂层的形貌和相结构,用显微硬度计和摩擦磨损仪测量了涂层显微硬度和摩擦系数.结果表明:氮气压强对涂层微结构和性能具有较大影响,涂层是以NaCl型TiN和CrN相结构为主的多晶材料.由于多元素掺杂导致复合涂层的衍射峰与纯TiN和CrN衍射峰位相比发生一定的偏移.随着氮气压强的增大,涂层的衍射峰强度逐渐降低并宽化,说明随着氮气压强的增大晶粒尺寸减小.涂层表面的颗粒污染和沉积气压密切相关,随气压增加污染颗粒尺寸逐步减少,涂层表面粗糙度降低;当氮气压从2.0Pa增加到4.0Pa时涂层的硬度值由2437.9HK逐渐增大至3221.5HK;涂层摩擦学性能也和氮气压密切相关,当氮气压强低于3.0Pa时,平均摩擦系数约0.410;而在氮气压强高于3.0Pa后,平均摩擦系数逐渐降至0.258.     

常压化学气相沉积ZrC涂层动力学与组织结构

以ZrCl4-CH4-H2-Ar为反应体系,采用常压化学气相沉积(APCVD)法在1 473～1 873 K制备ZrC涂层,用X线衍射和扫描电镜分析涂层的相成分、ZrC晶粒择优生长及微观形貌,研究ZrC涂层沉积动力学和涂层组织结构.研究结果表明:随沉积温度的升高,APCVD ZrC涂层的沉积速率增大,ZrC微晶表观尺寸也相应增大;1 473～1 673 K沉积时,化学气相沉积过程的表观活化能为71.69 kJ/mol,沉积过程由化学动力学控制;1 673～1 873 K沉积时,过程的表观活化能为14.28 kJ/mol,沉积过程由扩散控制.沉积温度由1 473 K上升至1 673 K时,ZrC晶粒的择优生长取向出〈220〉转变为〈200〉,ZrC涂层组织为典型的针状晶结构,涂层较疏松、粗糙;1 873 K沉积时,ZrC晶粒呈短柱状,ZrC涂层致密平整,且沉积速率最高.     

掺硼金刚石薄膜涂层刀具的制备及试验研究

采用偏压增强热丝化学气相沉积法,以硼酸三甲酯为掺杂源,以WC-Co硬质合金刀具为衬底,制备了不同掺硼浓度的金刚石薄膜涂层刀具.通过采用扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱及压痕测试对涂层刀具的表面形貌、薄膜质量和膜-基附着力进行了研究,分析了硼元素对薄膜质量和刀具性能的影响.研究结果表明:硼掺杂可以有效抑制刀具表层钴的扩散,改变金刚石薄膜的成分;掺硼金刚石薄膜的晶粒取向主要是{111},随着掺硼浓度的增加,金刚石薄膜的晶粒变小,平均晶粒尺寸从10 μm下降到2 μm;金刚石薄膜的拉曼光谱中心声子线随着掺硼浓度的增加向低频方向漂移,强度降低,且出现多晶石墨峰;涂层的膜-基附着力在硼碳摩尔比B/C=3×10-3时最佳.通过对碳化硅颗粒增强铝基复合材料的切削加工试验表明,在适当的掺硼浓度下金刚石薄膜涂层刀具的切削性能得到了显著改善.     

硬质合金上化学气相沉积Tic和TicxNy的研究

在TiCl_4-C_6H_5CH_3-H_2和TiCl_4-C_6H_5-H_2-N_2体系中,以YG_8硬质合金为基体,用化学气相沉积(CVD)法,研究了温度,反应物输入浓度对沉积TiC和TiC_xN_y涂层的沉积速度,显微硬度和形貌的影响。结果表明:TiC沉积速度,显微硬度随沉积温度升高而增大,对TiC沉积层的形貌也有较大的影响。TiC和TiC_xN_y的沉积速度、显微硬度随反应物摩尔比(m_c/Ti)增加到某一最大值后又下降;m_c/Ti=1时,TiC硬度呈最佳值。m_c/Ti=0.87时,TiC_xN_y硬度出现最大值。此外,还对基体一涂层间是否出现η相进行了分析。并测定了在1223～1323K间TiC沉积反应的表观活化能为157.9kJ/mol。     

单分散氟化锶纳米晶粒的可控制备及表征

利用LSS(Liquid-Solid-Solution)方法,通过改变反应时间和反应物的浓度,制备了多种尺寸、形貌均一的单分散Sr F2纳米晶粒.分别利用X射线衍射技术(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对制备的纳米晶粒进行结构和形貌的表征,并对氟化锶纳米晶粒的调控合成及其机理进行探讨.     

乙二胺四乙酸二钠对钛合金表面羟基磷灰石涂层的影响

采用水热电化学方法在Ti6Al4V基体表面沉积羟基磷灰石（HA）涂层,研究乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）对HA涂层的物相组成、形貌、结合强度及生物相容性的影响.结果表明,电解液中无论添加EDTA-2Na与否,水热电化学沉积得到的仍为结晶度较高、生物相容性较好的HA涂层;不同的是,与不添加EDTA-2Na的涂层相比,添加EDTA-2Na后沉积得到的HA晶体形貌发生较大改变.随着EDTA-2Na浓度的增加,HA晶体从长薄片状到花瓣状以及纤维带状;HA涂层（002）晶面衍射峰强度随着EDTA-2Na浓度的增加逐渐减弱,涂层厚度也随之减小;HA涂层与基体的结合强度,随EDTA-2Na浓度的增加先增大后减小,在浓度为7.5×10^-4 mol·L^-1时达到最大值16.8 MPa.     

高温化学气相沉积法生长碳化硅晶体(HTCVD)

研究了SiC晶体高温化学气相沉积生长机理,从Sic晶体高温化学气相沉积生长过程的化学原理、反应条件、反应过程、一般工艺等方面进行探讨,并分析了沉积温度、气体压力、本底真空及各反应气体分压(配比)对SiC单晶生长及其缺陷形成的影响,基于以上分析,得出高温化学气相沉积法生长碳化硅晶体最佳的工艺条件.     

CVI-RMI法制备C/SiC复合材料的微观结构与弯曲性能

以T700炭纤维准三维编织针刺整体毡为预制体,在炭纤维表面CVI预沉积热解炭涂层,利用化学气相渗透-反应熔体浸渗法(CVI-RMI)制备C/SiC复合材料,观察材料的微观形貌,并探讨界面对弯曲性能的影响。研究结果表明:利用CVI-RMI联合工艺制备的C/SiC复合材料致密度高,开孔率较小(10%),基体分布均匀;材料弯曲强度达133 MPa,呈逐层破坏机制,表现出良好的假塑性;热解炭涂层与CVI-SiC基体减少了RMI工艺过程对炭纤维的损伤,且热解炭涂层调节了炭纤维与基体之间的界面结合状况,有利于纤维的拔出。     

富氢气体直接还原铁矿石及其碳沉积行为

焦炉煤气改质后可用于生产直接还原铁, 为炼钢提供优质的原料. 利用热重分析法, 研究了H₂ 与CO 物质的量比(H₂/CO)、温度对铁矿石球团矿还原速率及其碳沉积速率的影响. 实验结果表明: H₂ 的还原能力大于CO, 且随着混合气体中H₂ 含量的增加, 铁矿石球团矿的 还原速率增大; 当H₂/CO 比大于8/2 时, 增加H₂ 含量对还原速率影响减小; 在铁矿石还原 后期出现碳沉积, 且碳沉积速率随着H₂ 含量的增加而减小; 低温易于碳沉积, 但当温度高于 850 °C 时, 碳沉积得到抑制.     

3C—SiC晶体薄膜的退火特性及其光荧光

采用HFCVD技术,通过两步CVD生长法,以CH4＋SiH4＋H2混合气体为生长源气,在Si衬底上生长3C－SiC晶体薄膜。对所制备的样品薄膜在氮气气氛中分别采取了快速退火和慢速退火处理,并对退火前后的样品进行了光荧光（PL）分析。结果显示,未经退火处理的样品其PL谱为一覆盖整个可见光区域展宽光谱线,主峰位置在520nm附近;经快速退火处理后样品的PL谱在450nm位置附近出现了又一较强峰,再经慢速退火处理后此峰基本消失,但室温PL峰发生红移。比较结果说明快速退火处理极易给3C－SiC晶体薄膜造成应力损伤。     

SiC单晶线锯切片及电镀锯丝制造技术的研究进展

针对碳化硅(SiC)单晶硬度高、脆性大,金刚石线锯切片时工具磨损快、切割效率低、晶片表面亚表面易出现微破碎损伤,使SiC单晶高质量切片和高性能锯丝制造技术成为关键和难点的状况,综述了SiC单晶线锯切片及电镀金刚石锯丝制造技术的研究现状,对其中存在的问题进行了概括与分析,并提出了SiC单晶金刚石线锯切片技术的未来研究方向。     

TiN/SiC纳米多层膜中的晶体互促生长

研究了TiN／SiC纳米多层膜中的晶体互促生长效应,采用磁控溅射法制备了一系列不同厚度SiC和TiN的TiN／SiC纳米多层膜以及TiN、SiC单层膜．利用透射电子显微镜、X射线衍射仪、扫描电子显微镜和X射线能量色散谱仪分析了多层膜的微结构．结果表明,尽管TiN和SiC的单层膜分别以纳米晶态和非晶态存在,但由TiN和SiC通过交替沉积形成的纳米多层膜却能够生长成为晶体完整性良好的柱状晶并呈现强烈的择优取向,显示了一种异质材料晶体生长的相互促进作用．纳米多层膜中的晶体互促生长效应与新沉积层原子在先沉积层表面上的移动性有重要关系。     

碳还原粉煤灰制备SiC/Al2 O3系复合材料

在氩气气氛下,以粉煤灰为原料,石墨为还原剂,研究碳还原粉煤灰制备SiC/Al2 O3系复合材料的反应过程,并探索其制备的工艺条件.利用X射线衍射分析还原产物的物相变化规律,使用扫描电镜和能谱仪观察复合材料的微观结构.结果表明：在1673 K粉煤灰中石英相与碳反应生碳化硅,1773 K莫来石相基本分解完全.随着反应温度的升高,生成碳化硅和氧化铝含量增加,较合适的温度条件为1773~1873 K;保温时间的延长,有利于碳化硅和氧化铝的生成,较好的保温时间为3~4 h;增加配碳量对碳化硅和氧化铝的生成有促进作用,较合适的C/Si摩尔比为4~5.在制备出的SiC/Al2 O3复合材料中碳化硅在产物中分散较为均匀,并且粒度小于20μm.     

Microstructure and properties of SiC gradiently coated Cf/C composites prepared by a RCLD method

The SiC gradiently coated carbon fiber/carbon (C_f/C) composites were prepared by a two-step rapid chemical liquid deposition (RCLD) method. The microstructure and properties of the composites were investigated using X-ray diffraction, scanning electron microscopy together with energy dispersive X-ray analysis, bending tests, and oxidation tests. The experimental results show that the surface layer of the composites is composed of SiC, pyrocarbon, and carbon fibers. Their inner area consists of pyrocarbon and carbon fibers. The SiC content gradiently decreases with increasing distance from the outer surface to the center of the composites. Furthermore, the thickness of the SiC layer increases with increasing tetraethylorthosilicate content and deposition time. SiC coatings have no significant influence on the bending strength of the composites. However, the oxidation resistance of the composites increases with increasing thickness of the SiC layer.     

基体温度对碳氮薄膜成分和结构的影响

采用微波等离子体化学气相沉积法,Ｎ２／ＣＨ４作反应气体,在Ｓｉ（１００）基体上沉积β－ＣＮ化合物。使用Ｘ射线光电子能谱研究了基体温度对碳氮薄膜的成分和结构的影响,结果表明：随着温度的提高,Ｎ／Ｃ原子比迅速提高,ａ－和β－Ｃ３Ｎ４在薄膜中的比例随之提高。     

合成SiC晶须的晶体学研究

讨论 Si C晶须生长的主要过程 ;晶核的生成、基晶的形成及晶须的生长。